(精品)JEM2100透射电镜简易操作说明

JEM-2100 操作说明一、合轴操作1．照明系统合轴（1）.找亮：当打开灯丝，并且灯丝电流发射之后，应该在荧光屏上找到电子束，若打开灯丝后没有发现电子束，请进行以下操作：将放大倍数降低到10K左右，移动轨迹球，撤除所有光阑，基本上以上操作可以解决大多数没亮的情况若仍然找不到亮，则需调整GUN TILT进行找亮当然，也可以在用户模式下直接对GUN进行清零操作NTRL！正常情况下就能找到电子束了。

(2)灯丝像调节:放大倍数为X40K，将光斑用beam shift移动到屏幕中心，慢慢降低灯丝电流，并且用BRIGHTNESS旋钮将光斑聚到最小，随着灯丝电流下降，可以观察到灯丝像出现。

如图所示标准的六硼化阑灯丝像是均匀对称的四瓣花型的，若发现花瓣不对称，说明灯丝偏了，需要用GUN TILT调节到对称即可。

调节完毕后将灯丝电流升高到正常数值，即稍能看到一点灯丝像阴影。

（3）1、5合轴：将束斑调到SPOTSIZE 5，用beam shift 将束斑移动至屏幕中间，切换至SPOTSIZE 1 ，用gun shift将偏移的束斑移动至屏幕中间，重复此过程直到当切换SPOTSIZE1到5时束斑基本上不发生偏移即可。

（4）聚光镜消象散：观察各个束斑形状，如果发现束斑形状椭圆，则用CONDSTIG 键将束斑调圆即可。

（5）加聚光镜光阑：聚光镜光阑红点位置表示退出，其余的点的大小表示当前所加入的光阑孔大小，顺时针加入光阑至合适的孔径，一般用1号或2号光阑孔，加完后用beam shift 将光斑移动至屏幕中心，这时顺时针转动BRIGHTNESS将光斑放大到与屏幕同大，若光阑没有加正，则光斑不是均匀覆盖屏幕，即光斑补随BRIGHTNESS同心放大，此时调节光阑前端和右侧的两个旋钮使光斑圆心与屏幕同心即可。

（6）样品高度调节：找一处样品，按下IMAGE WOBBLE X或Y，观察图像震动，调节Z键直至将图像震动幅度最小即可2．成像系统合轴（1）电压中心调节：找一样品尖端处，将尖端移动到屏幕中间黑点处。

JEM-2100透射电子显微镜操作流程⏹冷阱、高压以及LENSE分两次加液氮，分两步升高压总计1h开LENSE，聚光镜光阑1档⏹安放样品使用样品杆前，请仔细检查样品杆是否完好、是否需要维护：销钉是否松动、高度感应端是否脱落）载物铜网正面朝上，压片压好载物铜网后轻轻旋紧螺钉洗耳球吹气确保样品杆关键部位没有杂物用样品杆中部轻击左手手掌，确保压片压好载物铜网⏹装样品杆预抽过程销钉对准卡槽，水平垂直推入样品杆（不得旋转）,开泵预抽（PUMP），听到噗的声音后松手，等样品杆旁边绿灯变亮后开始进杆；进杆紧握样品杆把手分两次向里均匀旋进（顺时针），直至样品杆进入样品室（该过程不得松手并有向外拉力、不得产生轴向力）拔杆确保关闭灯丝与CCD的前提下，用均匀的外力将样品杆向外拔（该过程较长），当样品杆受到阻力时，即可向外旋转（逆时针），旋转受到助力时，停止旋转，再用均匀力向外拔（该过程较短），当样品杆再次受到阻力时，即可向外旋转（逆时针），听到气门“噗”的声音时，停止拔杆。

手挡住样品杆尾部，放气（AIR）直至气门再次发出“噗”的声音时，将样品杆拔出样品室外。

测试步骤电压中心STD FOCUS低倍找样LOW MAG SPOTSIZE 1高倍照相MAG 1双中心调节聚光（BRIGHTNESS）看光斑是否在中心，不在中心采用电子束（SHIFT X Y）平移至中心粗聚焦利用IMAGE WOBB X Y、Z ⇑，Z ⇓调至样品不动为止1—5合轴在双中心的基础上（30 K），SPOTSIZE 5 光斑不在中心，采用电子束（SHIFT X Y）平移到中心，SPOTSIZE 1光斑不在中心，采用电子枪（F4+SHIFT X Y）平移到中心，调完点去F4，继调SPOTSIZE 1，反复多次，直至光斑中心不因SPOTSIZE的变化而偏移荧光屏中心注意：SPOTSIZE 5时不得采用F4键盘调像散100 K 将样品移开，用红线框选住碳膜，配合OBJ FOCUS 的FINE 或COARSE调出傅里叶椭球后，采用OBJ STIG+STIG X Y将椭球调节为圆形120 K 将样品移开，用红线框选住碳膜，先采用OBJ STIG+NTRL调出傅里叶椭球，再配合OBJ FOCUS 的FINE 或COARSE，采用OBJ STIG+STIG X Y将椭球调节为圆形。

JEM-2100培训一、开机程序：1.检查各仪表的读数是否正常（一般一个月检查一次）。

a．离子泵（SIP）：开灯丝前应保证真空压力小于4*10-5Pa；b．高压箱：未开高压时，高压箱SF6（高压绝缘气体）气压表大于0.01MPa;电子枪SF6气压表0.28-0.32（主机左侧下方圆表），该压力值不能低于0.28，低于该值不能启动，当前指针在0.3左右；c．水阀压力：左侧Lens（0.06MPa），中间DP泵（0.06MPa），右侧Lens units(0.04MPa)，d．循环冷却水箱：温度在18（+/-0.5）度；e．空压机在启动状态：压力表位于主机左侧下方（上面方表），当黑色指针大于红色指针表示空压泵启动，红色指针当前位置为0.25左右；空压机一般一个月放一次。

f．主副系统通讯连接：若通信中断，操作面板右侧后方有重启开关。

g．一般情况下，Gun，Column，Specimen和camera的值Ready状态时为<35，但主要看电源柜上离子泵读书，RT值为54。

抽真空方式为：机械泵抽RT室（储气室）；DP泵抽照相室和样品室，DP泵抽到一定程度后SIP离子泵启动抽气，此时潘宁规工作显示真空度值。

2.加液氮：在冷阱中加入液氮，第一次加满后盖上盖子5min后液氮会喷出，再加一次。

一天工作中，隔4个小时要加一次（早上9点左右加满，晚上4点多关的话，中间可以不用再加液氮）。

一旦加了液氮，下班时必须烘烤冷阱。

3.升高压（慢点好）：a.点HT ON，高压自动升到120KV；b.程序升高压，Target HT 160KV，间隔0.1KV，1sec，约6.7min，点START；c.程序升高压，Target HT 180KV，间隔0.1KV，2sec，约13.4min，点START；d.程序升高压，Target HT 200KV，间隔0.1KV，3sec，约20.1min，点START；4.放样品：样品杆中放入待观察样品，单倾杆是铜网正面向上，双倾杆是铜网反面向上。

透射电子显微镜的实验技巧与使用方法透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）作为一种重要的材料科学与纳米科学研究工具，广泛应用于物质的微观结构分析。

然而，使用TEM进行观察和分析需要一些实验技巧和操作方法，以确保获得高质量的显微图像和可靠的实验结果。

本文将介绍透射电子显微镜的实验技巧和使用方法，以帮助读者更好地掌握这一强大工具。

第一部分：样品制备在进行TEM观察前，样品制备是至关重要的一步。

以下是一些常用的样品制备技巧：1. 薄片制备：将待观察的材料制备成足够薄的薄片，常用的方法有机械切割、离子蚀刻和离心旋涂等。

制备薄片时需注意避免产生裂纹和杂质。

2. 薄片转移到网格：将薄片转移到透射电子显微镜网格上，通常使用细钳和转移介质（如水和乙醇）进行操作。

转移过程需要小心以避免薄片折叠或粘附杂质。

第二部分：透射电子显微镜操作1. 启动与预热：在开始使用TEM之前，需要对其进行启动和预热。

启动过程包括电源接通、真空泵抽取空气以及透射电子显微镜主机预热。

预热时间可根据设备型号和要求进行设定。

2. 对准和聚焦：必须对TEM进行准确的样品对准和聚焦。

首先，通过观察屏幕上的光学显微镜图像，调整样品位置，使其准确对应TEM光学通道。

然后，通过微调操纵仪或操作面板上的聚焦控制旋钮对样品进行聚焦。

3. 选择倍率和放大：根据需要选择适当的倍率和放大倍数。

通常，低倍率可以提供较大的视野和全局信息，高倍率则可以提供更高分辨率和详细信息。

倍率过高可能导致图像模糊，倍率过低则可能丧失微观细节。

4. 稳定电流和时间控制：在TEM操作过程中，保持稳定的电流和时间控制至关重要。

电流的稳定性直接影响到图像质量和分辨率。

合理选择电流和控制时间以避免样品损伤。

第三部分：图像采集和分析1. 图像采集：在获得良好对准和聚焦的样品后，可以开始进行图像采集。

根据需求选择适当的图像模式，如亮场、暗场、选区电子衍射等。

电镜技术实验报告
姓名：专业：日期：成绩：
学号：任课老师：
实验名称：实验二：透射电镜使用及常规样品观察
一、实验目的：
了解透射电子显微镜的基本原理、电镜生物标本的制备方法及电镜金属标本的制备方法和观察。

二、实验原理：
透射电子显微镜是以图象方式提供样品的检测结果，其成像的决定因素是样品对入射电子的散射，包括弹性散射和非弹性散射两个过程。

薄样品成像时，未经散射的电子构成背景，而像的衬度取决于样品各部分对电子的不同散射特性。

采用不同的实验条件可以得到不同的衬度像。

透射电子显微镜不仅能显示样品显微组织的形貌，而且可以利用电子衍射效应同样获得样品晶体学信息。

透射电镜的构造及与光学显微镜比较：
三、仪器与材料：
仪器：JEM-2100型透射电子显微镜、超薄切片机、恒温箱、400目铜网等
材料：金样品
四、实验内容：
1、了解透射电镜生物标本超薄切片的制备：
取材：用锋利的刀片切取1mm3目标样本组织，立即投入固定液中，取材要迅速，以防止细胞缺氧发生超微结果变化；
铜网铜网网孔
金样本金颗粒
测量金颗粒：一个长度为5.85nm，一个长度为5.03nm
铜网上的膜金颗粒电子衍射图
测量金颗粒电子衍射图半径：由内圈到外圈，
半径依次为：4.17 1/nm、4.71 1/nm、7.03 1/nm、8.34 1/nm。

JEM-2100F场发射枪透射电子显微镜操作规程1 透射电镜试验主要程序1.1 检查电镜冷却水箱、压缩机及真空系统是否工作正常。

1.2 开电镜主机电源，开电镜控制计算机，并登陆。

待通讯正常后，启动TEM CON控制程序。

1.3 控制程序启动后，系统自动启动抽真空动作。

1.4 待“HT status”显示“ready”后，将电子枪转换为“COND”模式，点击“Auto Procedure”的“start”。

1.5 待47分钟后，“HT conditioning”结束。

再等待0.5~1小时，点击“StartUp”，系统自动升高压、发射电流，直至200kV。

1.6 装入样品。

确认先将测角台归零，再将样品杆装入测角台。

并向冷阱填加液氮。

1.7 待“Beam Valve”激活后，点击“Open”，打开V1、V2阀。

开始实验。

1.8 按使用要求分别进行对中，消聚光镜像散。

1.9 低倍观察样品，寻找所要观察的合适位置，高倍聚焦消像散。

1.10 配合相应附件（STEM-HAADF、BF/DF、EDS）进行观察、记录。

1.11 工作结束时，点击“Beam Valve”的“close”关闭V1、V2阀。

1.12 点击“Stand By”，系统自动将电压降至160kV，使灯丝进入待机状态。

或者点击“AutoHT & Emission”中的“Turn Off”彻底关闭灯丝。

1.13 确认将测角台归零，取出样品台。

1.14 将液氮加热器装入冷阱，点击“Maintenance”下的“ACD & Bake”。

在“ACD & Bake”中将“ACD Heat”设为“on”。

2 基本操作程序2.1 开机/关机2.1.1 开机2.1.1.1 准备。

启动循环水冷机室内外机的电源，启动空气压缩机电源，接通氮气。

电子枪SF6气体压应0.30~0.32 MPa，高压发生器SF6气体压力应0.10~0.12MPa，压缩空气压力应达0.5MPa。