丙酮与甲苯溶液的分离有机化学实验报告
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丙酮与甲苯溶液的分离
一、实验目的:
1、少量的丙酮与甲苯混合物的分离。
2、掌握蒸馏和分馏的基本操作。
二、实验原理:
1.蒸馏:纯粹的液态物质在大气压下都有确定的沸点,沸点相差大的有机化合物可通过蒸馏进行分离,加热前,应检查装置的气密性。进行实验。当温度计都市稳定时,另换接收器集取,记录下每个接收器内馏分的温度范围和质量,当烧瓶中残留少量的液体时,停止加热。
2.分馏:液体混合物中各组分的沸点相差并不大时,应当用分馏的方法进行分离。如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达到平衡,出来的蒸气中含有较多的易挥发性组分,将此蒸气凝成液体,而残留物中却含有较多量的高沸点组分,这就进行了一次简单的分馏。
三、实验药品与仪器:
药品:【蒸馏】丙酮与甲苯的体积为1:1混合物30ml
【分馏】丙酮与甲苯的体积为1:1混合物30ml
仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器、温度计、分馏柱、玻璃棒、烧杯等
四、实验步骤:
【蒸馏】
(1)按要求连接好蒸馏需要的仪器,用10ml量筒作接收器。
(2)用50ml的量筒取30ml丙酮和甲苯混合物,并转移到蒸馏烧瓶中,加入几滴沸石。 (3)在石棉网上小火加热,按每秒钟馏出1到2滴的速度进行蒸馏,每流出1ml液体时。记录一下馏出温度,当烧瓶中残留0.5到1ml液体时停止加热。
(4)实验结束后,清洗仪器,把蒸出物倒入回收瓶中。
【分馏】
(1)按要求连接号分馏装置,用10ml量筒作接收器。
(2)用50ml量筒量取30ml丙酮和甲苯的混合物,并转移到蒸馏瓶中,加入几粒沸石
(3)在石棉网上用小火加热,以每秒钟2到3秒的馏出1滴的速度操作,每馏出1ml液体时,记录一次温度计的读书,当烧瓶中残留0.5到1ml的液体时停止加热。
(4)实验结束后,清洗仪器,把蒸出物倒入回收瓶中。
五、实验数据处理
1. 蒸馏:
体积 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
温度 62 62 62 62 63.3 64.4 66 66.3 68 69 70
体积 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
22
温度 73 76 78 80 83 92 98 110 110 111 112
2分离:
体积 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
温度 57 58 59 59.4 60 60.2 60.4 60.5 60.5 60.6 61.0 体积 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
温度 61.7 62 66 95 108 109 109.5 110 110 110.2 110.2
3.填写表格并计算
分离方法 项目 <62℃ 63~105℃ >105℃ 残留量 损失 总计
蒸馏 体积(ml) 1 18 5 1 5 30
体积百分数(%) 3.33 60.00 16.67 3.33 16.67 100
分馏 体积(ml) 13 4 7 1 5 30
体积百分数(%) 43.33 13.33 23.33 3.33 16.64 100
六、注意事项:
(1)调整温度计的位置,务使在蒸馏时它的水银球不能完全被蒸气包围,这样才能正确地测量出蒸气的温度。
(2)蒸馏的速度不应太慢,使温度计上的读书用不规则的变动,蒸馏速度也不能太快,否则易使温度计读书不正确,在蒸馏过程中,温度计的水银球上应始终附有冷凝液滴,以保证温度计的读数是气液两相的平衡温度。