氯氮卓

附件1保健食品中75种非法添加化学药物的检测BJS 2017101 范围本方法规定了保健食品中利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N—单去甲基西布曲明、N,N—双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸的液相色谱—串联质谱检测方法。

本方法适用于片剂、口服液、硬胶囊和软胶囊保健食品中的利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N—单去甲基西布曲明、N,N—双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸共75种非法添加物质的检测，同样适用于片剂、口服液、硬胶囊、软胶囊类声称具有保健功效的食品中上述75种物质的检测.2 原理试样经甲醇提取后，采用液相色谱-串联质谱仪检测。

1、如何用化学方法鉴别：①巴比妥、②苯巴比妥、③司可巴比妥、④异戊巴比妥、⑤含硫巴比妥①巴比妥巴比妥分子结构因其含有酰亚胺结构，可以与碱共沸，释放氨气，可使红色石蕊试纸变蓝。

有氨臭②苯巴比妥：苯巴比妥与甲醛-硫酸试液反应，生成玫瑰红色的产物。

③司可巴比妥：司可巴比妥钠中的不饱和取代基（烯丙基）具有还原性，可在碱液中与高锰酸钾反应，将紫色的高锰酸钾还原为棕色的二氧化锰。

④异戊巴比妥：巴比妥分子结构因其含有酰亚胺结构，可以与碱共沸，释放氨气，可使红色石蕊试纸变蓝。

没有氨臭⑤含硫巴比妥：与铜盐反应，巴比妥类药物在吡啶溶液中生成的烯醇式异构体与铜吡啶试液反应，形成了稳定的配位化合物，显绿色。

2、用化学方法区别下列药物：①盐酸普鲁卡因、②盐酸丁卡因、③对乙酰氨基酚、④肾上腺素、⑤盐酸利多卡因、⑥盐酸普鲁卡因胺①盐酸普鲁卡因：其分子结构中有芳伯胺基，在酸性条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成重氮盐，再与碱性β萘酚反应生成红色沉淀。

②盐酸丁卡因：其分子结构中有芳伯仲胺，在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N-亚硝基化合物的乳白色沉淀。

③对乙酰氨基酚：分子结构中有苯环羟基，可以与三氯化铁反应显蓝紫色。

④肾上腺素：肾上腺素与甲醛-硫酸发那样，生成具有醌式结构的红色配位化合物。

⑤盐酸利多卡因：在酸性条件下，与氯化钴试液反应生成草绿色细小钴盐沉淀。

⑥盐酸普鲁卡因胺：分子结构中有芳酰胺结构，可被浓过氧化氢氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成配位化合物羟肟酸铁，溶液由紫红色随即变为暗棕色或者棕黑色。

3、鉴别下列药物：①氢化可的松、②黄体酮、③雌二醇、④炔雌醇①氢化可的松：其结构中有C-17-α-醇酮基，具有还原性，蓝四氮唑具有氧化性。

使氢化可的松氧化为具有颜色的甲儹。

溶于浓硫酸呈强烈绿色荧光，后渐变为橙红色。

②黄体酮：其结构中的甲酮基与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色的产物。

③雌二醇：其结构中有苯环羟基，可以与重氮苯磺酸钠反应，产生红色的偶氮染料。

本类药物具烃氨基侧链，显弱酸性，游离碱溶于有机溶剂，其盐可溶于水；分子中具有邻苯二酚（或苯酚）结构的药物可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易氧化，色渐变深，在碱性溶液中更易变色；多数药物分子中有手性碳原子，具有光学活性；苯环上的取代基也各具特性均可供分析用。

有紫外及红外吸收特性。

鉴别：三氯化铁反应。

肾上腺素：翠绿色，加氨试液，显紫色→紫红色。

重酒石酸去甲肾上腺素：翠绿色，加碳酸氢钠试液，显蓝色→红色。

盐酸去氧肾上腺素：紫色。

盐酸异丙肾上腺素：深绿色，滴加新制的5碳酸氢钠试液，显蓝色→红色。

氧化反应：盐酸异丙肾上腺素：在偏酸性条件下被碘迅速氧化，生成异丙基肾上腺素红，加硫代硫酸钠使碘的棕色消退，溶液显淡红色。

重酒石酸去甲肾上腺素：在上述条件下比较稳定，几乎不被碘氧化，需在酒石酸氢钾的饱和溶液（pH为3.56）中被碘氧化，溶液为五色或仅显微红色或淡紫色。

肾上腺素：在酸性条件下，被过氧化氢氧化后，溶液显血红色。

甲醛-硫酸反应：重酒石酸去甲肾上腺素：橙色→暗紫色。

异丙肾上腺素：污紫色。

去氧肾上腺素：污紫色。

紫外特征吸收与红外吸收光谱。

肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素和盐酸异丙肾上腺素均需检查酮体。

紫外吸收分光光度法。

酮体在310nm处有最大吸收，而药物本身在此波长处几乎没有吸收。

规定：在310nm波长处测定吸收度不得大于0.05，即相当于含酮体的量低于0.06.含量测定：非水溶液滴定法。

冰醋酸为溶剂，加入醋酸汞试液消除氢卤酸的干扰，结晶紫为指示液。

溴量法：盐酸去氧肾上腺素及其注射液采用此方法测定含量。

利用药物中的苯酚结构，在酸性溶液中酚羟基邻、对位活泼氢能与过量的溴定量地发生溴代反应，再以碘量法测定剩余的溴，根据消耗的溴及硫代硫酸钠两种滴定液的量即可计算各供试品的含量。

操作要点：⑴游离溴及碘极易挥散，操作过程中必须防止逸失。

⑵不能加入太过量的溴，否则在溴代反应中会引起酚羟基的氧化或溴化，一般加入的溴液以过量2为宜。

老人失眠慎用长效镇静催眠药关于《老人失眠慎用长效镇静催眠药》，是我们特意为大家整理的，希望对大家有所帮助。

自从上了岁数，李大妈就感觉自己的睡眠明显不如以前好，入睡倒不难，但就是睡得很浅，稍微有一点响动就容易醒，白天却昏昏沉沉，无精打采。

为了改善睡眠，李大妈从6个月前开始每晚服用1片安定。

没想到，服用之后，睡眠时间倒是延长了，但整个上午感觉更加“迷糊”，不清醒，总想睡觉。

1个月前，在一次去超市买东西时，李大妈因为神志恍惚，还跌了一跤，摔成骨折。

个体化给药是原则失眠发生后，许多人把希望寄托在镇静催眠药上，认为一片药就可以让自己睡得又舒服又踏实。

事实上，这是错误的观念。

镇静催眠药是一类中枢神经系统抑制药。

镇静药和催眠药之间并无明显界限，很多药物小剂量时表现为镇静作用，引起中枢神经系统轻度抑制，使患者由兴奋、激动和躁动转为安静。

随着剂量的加大，则引起近似生理的睡眠。

老年人使用镇静催眠药的一般原则是：使用最低有效剂量和最短时间，做到个体化给药。

使用大剂量镇静催眠药可损害老年人的认知功能和心理反应，增加意外伤害的危险；长期使用还可能导致药物疗效减退，并产生依赖性，一般以不超过4周为宜。

目前主张，在服用镇静催眠药之前，需进行详细的病史采集和相关检查，确定失眠类型，选择最恰当的药物。

慎用长效苯二氮卓类药临床最常用的镇静催眠药是苯二氮卓类和新型镇静催眠药。

在苯二氮卓类药物中，大部分药物的药名以“安定”“西泮”或“唑仑”结尾，如大家熟知的安定（地西泮）、舒乐安定（艾司唑仑）、氯硝安定（氯硝西泮）等。

这类药物的作用原理类似，在体内能停留较长的时间，属于长效苯二氮卓类。

但对于老年人来讲，长效苯二氮卓类药物不是最佳的选择。

因为老年人服药后发生嗜睡、轻微头痛、乏力、运动失调的危险性比青年人更高，再加上老年人平衡能力减弱，更容易发生跌倒，导致骨折，上述李大妈的经历就是典型的例子。

因此，老年人应尽量避免选地西泮、氟西泮、夸西泮、氯硝西泮（老年人对本药异常敏感）和氯氮卓等长效苯二氮卓类药物。