三聚氰胺分子印迹聚合物的制备及奶制品中三聚氰胺的分离
- 格式:pdf
- 大小:893.19 KB
- 文档页数:5


牛奶中三聚氰胺的检测方法
牛奶是我们日常生活中常见的食品之一,而牛奶中是否含有三聚氰胺成为了人们关注的焦点。三聚氰胺是一种有毒化学物质,长期摄入可能对人体健康造成危害,因此对牛奶中三聚氰胺的检测成为了必不可少的工作。
一、高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)。
HPLC-MS技术是目前较为常用的牛奶中三聚氰胺检测方法之一。该技术结合了高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)两种分析手段,能够对样品中的三聚氰胺进行高效、快速、准确的检测。首先通过色谱柱将样品中的混合物分离,然后再通过质谱进行定性和定量分析,能够有效地避免其他成分对三聚氰胺检测的干扰,提高了检测的准确性和可靠性。
二、酶联免疫吸附法(ELISA)。
ELISA法是一种常用的免疫学分析方法,也可以用于牛奶中三聚氰胺的检测。该方法利用酶标记抗体与待检测物发生特异性反应,再通过底物显色从而对三聚氰胺进行定性或定量检测。ELISA法具有操作简便、灵敏度高、特异性强等优点,但也存在着对样品的预处理要求较为严格、易受其他成分干扰等缺点。
三、红外光谱法。
红外光谱法是一种基于样品对红外辐射的吸收、散射、透射等现象进行分析的方法,也可以用于牛奶中三聚氰胺的检测。通过测定样品在红外光谱区的吸收峰,可以得到样品中三聚氰胺的含量信息。该方法操作简便、分析速度快,但对仪器的精度要求较高,且受样品基质的影响较大。
四、原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是一种常用的重金属元素分析方法,也可以用于三聚氰胺的检测。该方法通过样品中三聚氰胺原子吸收光谱的特征进行定性和定量分析,具有操作简便、分析速度快的优点。但是该方法对样品的预处理要求较高,且仪器设备成本较高。
在进行牛奶中三聚氰胺检测时,应根据实际情况选择合适的检测方法,并严格按照操作规程进行操作,以确保检测结果的准确性和可靠性。同时,加强对牛奶生产企业的监督检查,提高牛奶质量安全水平,对保障消费者的健康具有重要意义。
流动注射双柱-在线固相萃取分离-紫外分光光度法测定乳制品中三聚氰胺的含量
王艳丽;李永生
【摘 要】于在线固相萃取分离-紫外分光光度法测定乳制品中三聚氰胺(ML)含量的 FIA 系统中,引入了双柱结构(自制的 PCX1柱和 PCX2柱),并采用异步注射分析模式。调节乳制品样品酸度为 pH 4.5。样品进入 FIA 系统后先后经过如下过程:流经 PCX 柱富集 ML;用甲醇-水(75+25)溶液清洗150 s,除去吸附在柱上的其他杂质;用氨水-甲醇-水(1+25+74)混合液洗脱 ML(洗脱时间
PCX1柱为36 s,PCX2柱为34 s);洗脱液经采样环(体积60μL)采样,0.3
mol·L-1氯化铵溶液作载流,推动采样环中“样品塞”流至流通池,于237 nm
处进行光度检测。测得 ML 的质量浓度在0.50~40.0 mg·L-1内与相应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.21 mg·L-1。加标回收率在98.1%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)依次为4.2%,0.87%。%A
dual-column (the self-made PCX column 1 and 2)construction was
introduced into the FIA system for UV-spectrophotometric determination
of melamine (ML)in dairy products with on-line SPE enrichment, and
asynchronous injection mode was adopted in the analysis.The dairy sample
was adjusted pH 4.5 and introduced into the FIA system.In flowing through
the PCX column ML was retained on the column by ion-exchange.The
摘要
I 利用分子印迹法检测食品中三聚氰胺及其传感器的研究
摘要
本文是用分子印迹技术制备三聚氰胺分子印迹聚合物,将其作为生物传感器的识别元件,与转换元件结合制成检测三聚氰胺的电化学生物传感器。
本文简要介绍了分子印迹聚合物的基本理论、制备技术及其应用发展,利用分子印迹技术制备了三聚氰胺印迹分子聚合物,并将这印迹聚合物用作传感器的敏感元件,构建基于分子印迹技术的电化学传感器,检测食品中的三聚氰胺。
以三聚氰胺为模板分子, 甲基丙烯酸为功能单体, 季戊四醇三丙烯酸为交联剂,氯仿为溶剂, 偶氮二异丁腈做引发剂,合成出对三聚氰胺有特殊选择能力的印记聚合物.用紫外分光光度计测定不同平衡吸附液中底物的浓度,计算出印迹聚合物对三聚氰胺的结合量Q。实验表明合成的三聚氰胺印迹聚合物呈现低浓度的吸收率低于高浓度的吸收率。由于三聚氰胺的溶解度较低,配置标本溶液的浓度较小,因此在做吸附试验的时候,不好操作而且误差较大。使实验结果分子印迹聚合物对三聚氰胺的吸附性能不高,且结合率较小。
论文在后期将制得的印迹聚合物用于电化学传感器,将其作为生物传感器的识别元件,与转换元件结合制成检测三聚氰胺的电化学生物传感器。设计将印迹粒子修饰到GC电极上,通过设计的仪表放大器将检测到的修饰电极上响应电流的改变转化为电压的改变,可以初步实现对三聚氰胺的检测和定性分析。
关键词:三聚氰胺; 分子印迹技术 ; 分子印迹聚合物;生物传感器; 电化学传感器
ABSTRACT
II Blot using molecular melamine in food and its sensor
Abstract
This article is prepared using molecular imprinting technique melamine
molecularly imprinted polymer as recognition element of biological sensors, and
三聚氰胺检测分析的样品前处理
针对三聚氰胺检测,目前常用的方法有酶标法、HPLC、LC-MS 、GC-MS等。在进行上述方法检测之前。均需对样品进行前处理。由于样品的种类多种多样,如奶粉、液体奶、饲料、宠物食品、肉类、高蛋白食品等,前处理的方法各不相同。一般来讲,液体样品(如液态奶)可以直接通过离心或过膜进行处理,固体样品可以先萃取,再通过离心或过膜进行处理,处理后的样品可以用酶标或HPLC进行检测。下面分别以液态奶及奶粉为例,说明两种样品的前处理过程,以及离心机在样品制备过程中的应用。
1奶粉中三聚氰胺的检测方法(HPLC法)
样品前处理方法
(1) 标准样品配制:
取50mg三聚氰胺标准品,用50%乙腈水定容50mL配得到1000ug/ml的标准溶液,使用时用50%乙腈稀释配得曲线。
(2) 提取:
称取奶粉样品5g (或牛奶 10ml),,加入50ml 50%乙腈水,充分混匀,涡旋30s,超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液过膜上机。
(3)色谱条件:
色谱柱: C18 4.6×250mm;
缓冲液:10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠(或己烷磺酸钠、辛烷磺酸钠);
流动相:缓冲溶液:乙腈=92:8;
流速:1.0mL/min;
柱温:35℃;
波长:240nm
2牛奶中三聚氰胺的检测方法(酶标法)
牛奶样品前处理方法(以BioXL酶标检测试剂盒为例)
1 直接法
----4℃,2000g离心15min, 撇去上层脂肪
----取150ul用于检测
注意:对于酸奶样品,应将PH值调节至中性再进行检测。
2 抽提法
----5ml牛奶样品,0-4℃,2000g离心15min, 撇去上层脂肪
----转移2.5ml脱脂奶到玻管与5ml乙酸乙酯混合,涡旋1min,静置5-10min令其发生相分离
----转移4ml乙酸乙酯上层到干净玻璃管仲,50℃温和氮流蒸发乙酸乙酯