锌试剂分光光度法

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锌试剂分光光度法
l. 原理
在pH=8.5~9.5溶液中锌试剂与锌离子生成兰色络合物,用分光光度法测其含量。

2. 仪器
2.1 分光光度计(DR2800)
2.2 比色管(哈希比色管)
3.试剂
3.1 锌试剂(1或2二钠盐)
3.2 硼酸
3.3 氯化钾
3.4 氧化锌:基准试剂(或优级纯)
3.5 乙醇
3.6 氢氧化钠
3.7 盐酸(1+1)
4. 准备工作
4.1 锌贮备液:准确称取经处理除去氧化膜的优级锌0.5000克或基准氧化锌0.6224克于烧杯中,加入20mLl+1盐酸低温溶解,稍冷,用无锌水移入1升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含锌500μg。

4.2 锌标准溶液:吸取0.4、0.8、1.2及1.6mL贮备液分别于100mL容量瓶中,用无锌水稀释至刻度,此溶液1mL含锌离子分别为2、4、6及8μg。

4.3 硼酸盐缓冲溶液(PH = 8.8~9.0),称取18.7克氯化钾,1
5.5克硼酸及4.17克氢氧化钠,以60~80℃水溶解,冷却后稀释至1升。

4.4 锌试剂溶液:称0.4g锌试剂溶于500mL乙醇中放置过夜,使其全部溶解,贮于棕色瓶中,可稳定一个月,溶液若由红变黄,则已趋失效。

4.5 标准工作曲线的绘制
在620nm处,用哈希专用比色管,以试剂空白为参比调零,测定其吸光度。

然后以吸光度为纵坐标,锌的微克数为横坐标,绘制标准曲线。

5.操作步骤
5.1 吸取1mL经过滤的水样于比色管中,加入3mL硼酸盐缓冲液和1mL锌试剂乙醇溶液。

同时取1mL蒸馏水做空白。

5.2 摇匀,放置10分钟。

5.3 选用954工作曲线,以试剂空白为参照,测量其浓度。

6. 允许差
锌离子含量在1-4mg/L范围内,平行测定结果间的差数不应超过0.35mg/L;锌离子含量在1mg/L以下时,平行测定结果间的差数不应超过0.2mg/L。

7. 注意事项
7.l 以基准试剂配制锌储备液在加热溶解前先以少量水湿润。

7.2 测定时水样全部过滤。

7.3 放置时间必须10分钟。

7.4 必须用洗净并干燥的比色管。

7.5 每次必须做空白。

7.6 水样pH小于4时,过滤前以lmol/L氢氧化钠调节水样至甲基橙指示剂呈黄色。

7.7 滴定法终点判断不清的时候,用分光光度法进行校正。

7.8 比色管颜色达到测定上限时应呈红色,颜色异常时注意用滴定法进行校正。