酚试剂分光光度法测定甲醛含量Word版
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6 甲醛的酚试剂分光光度法6.1 原理空气中的甲醛用大型气泡吸收管采集,与酚试剂反应生成吖嗪(Azine),在酸性溶液中,吖嗪被铁离子氧化生成蓝色化合物,在645nm 波长测量吸光度,进行定量。
6.2 仪器6.2.1 大型气泡吸收管。
6.2.2 空气采样器,流量0~500ml /min。
6.2.3 具塞刻度试管,10ml。
6.2.4 恒温水浴。
6.2.5 分光光度计。
6.3 试剂实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
6.3.1 酚试剂溶液:1g/L的3-甲基- 2-苯并噻唑腙盐酸盐(MBTH)溶液。
置棕色瓶于4℃冰箱保存。
6.3.2 硫酸铁铵溶液,10g/L:称取1g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4) 2·12H2O,优级纯],溶于50ml 硫酸溶液(0.72mol/L)中,并稀释至100ml。
6.3.3 标准溶液:取2.8ml 甲醛溶液(36%~38%),用水稀释至1L,此甲醛溶液标定后为标准贮备液,至少可以稳定3m。
临用前,用水稀释成1.0μg/ml 甲醛标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
甲醛溶液浓度标定:取20.0ml 此溶液于250ml碘量瓶中,加入20.0ml 碘溶液[0.050mol/L,12.7g 升华碘和30g 碘化钾,溶于水,并稀释至1L。
]加15ml 氢氧化钠溶液(1mol/L),放置15min。
加20ml 硫酸溶液(0.5mol/L),再放置15min;用硫代硫酸钠溶液(0.0110mol/L)滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml 淀粉溶液(10g/L),继续滴定至无色。
同时滴定一个试剂空白(水)。
由式(5)计算溶液中甲醛的浓度:1.5(v1 -v2)甲醛浓度(mg/ml)=―――――――― (5)20.0式中:v1, v2 -分别为滴定试剂空白和甲醛溶液用去的硫代硫酸钠溶液的体积,ml;1.5 -1 ml 碘溶液相当于甲醛的量,mg。
6.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法国家标准《公共场所空气中甲醛的测定方法》(GB/T18204.26-2000):第一法:酚试剂分光光度法第二法:气相色谱法酚试剂分光光度法一、原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。
颜色深浅与甲醛含量成正比,与甲醛标准溶液比较定量。
二、试剂酚试剂[ 3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物,C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH盐酸盐]、硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]、盐酸(HCl)、甲醛(HCHO)。
本法所用水均为去离子水。
三、仪器和设备气泡吸收管、空气采样器、具塞比色管、分光光度计。
四、实验1.吸收液原液:称0.1 g 酚试剂于100 mL容量瓶中,加水溶解并定容,放冰箱保存,可稳定3天。
吸收液:取5 mL 吸收液原液,加95 mL水,即为吸收液,临用现配。
2.甲醛标准贮备液:取2.8 mL 36~38%的甲醛溶液,加水定容至1 L,此溶液1 mL约相当于1 mg甲醛。
甲醛标准溶液:取1 mL贮备液至100 mL容量瓶中并定容(稀释100倍),此时1 mL 溶液含10 µg甲醛;取10 mL此液于100 mL容量瓶,加5 mL吸收原液,用水定容至100 mL,此液1 mL含1 µg甲醛。
放置30 min后,用于配制标准色列管。
此标准溶液可稳定24 h。
3.1%硫酸铁铵溶液:1.0 g 硫酸铁铵,用0.1 mol HCl 溶解,定容至100 mL。
4.分析步骤:1)采样用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5 L/min流量,采气10 L(20 min)。
24 h内分析。
2)标准曲线的绘制取5支10 mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准色列管。
各管中加入0.4 mL的1% 硫酸铁铵溶液,摇匀。
放置15 min。
用1 cm比色皿,在波长630 nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。
H.2.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T18204.26 《公共场所空气中甲醛测定方法》。
H.2.2 原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
H.2.3 测量范围H.2.4置于100m L。
碘溶液:1000mL。
至溶H.2.4.9 甲醛标准贮备溶液:取2.8mL含量为 36 %~38 %甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1mL约相当于1mg甲醛。
其准确浓度可按方法标定。
H. 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL含10μg甲醛溶液,立即再取此溶液10.00mL,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液1.00mL含1.00μg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列。
此标准溶液可稳定24h。
H.2.5 仪器和设备H.2.5.1 大型气泡吸收管:10mL;H.2.5.2 空气采样器;H.2.5.3 具塞比色列管:10mL;H.2.5.4 分光光度计。
H.2.6 采样用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。
并记录采样点的温度和大气压力。
采样后样品在室温下应在24h内分析。
H.2.7 分析步骤表H.H.2.8.1 将采样体积按4.7.7换算成标准状态下采样体积。
H.2.8.2 空气中甲醛浓度按下式计算:c=式中:c——空气中甲醛浓度,mg/m3;A——样品溶液的吸光度;A——空白溶液的吸光度;——由H.2.7.1项得到的计算因子,μg/吸光度;Bg——换算成标准状态下的采样体积,L。
VH.2.9 方法特性H.2.9.1 灵敏度5%、5%、3%。
88%、采气速度有效。
滤纸。
空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法1.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
2.仪器设备2.1气泡采样管或多孔玻板采样管;2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10mL具塞比色管;2.4 723型可见分光光度计。
3.药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。
3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。
3.3 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释至1000mL。
3.4 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。
3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取3.5.2的方法。
3.5.1准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);3.5.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书,C摩(mol/L)≥0.1000mol/L),用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存)。
3.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。
3.7 0.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。
室内空气甲醛的测定酚试剂分光光度法1. 原理空气中的甲醛与酸试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
2. 测量范围测定范围为0.1~1.5µg,采样体积为10L时,可测浓度范围0.01~0.15mg/m3。
3. 试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。
3.1 吸收液原液:称量0.10g酚试剂,简称MBTH,加水溶解,置于100ml容量瓶中,加水至刻度。
放冰箱中保存,可稳定3d。
3.2 吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
3.3 1%硫酸铁铵溶液:称量l.0g硫酸铁铵(NH4Fe (SO4)2·12H2O)用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。
3.4 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25ml水中,加人12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
3.5 lmol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000ml。
3.6 0.5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加人水中,冷却后,稀释至1000ml。
3.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可购买标准试剂配制。
3.8 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加人100ml沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后,加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
3.9 甲醒标准贮备溶液:取2.8ml含量为36% ~ 38%甲醛溶液,放人1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液lml约相当于lµg甲醛。
3.10 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10µg甲醛溶液,立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加人5ml吸收原液,用水定容至100ml,此液1.00ml 含l.00µg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列。
空气中甲醛-----酚试剂分光光度法1.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量.2.仪器设备2.1气泡采样管5或多孔玻板采样管;2.2QC-2A大气采样2仪或TMP1500电子控时采样器;2.310mL具塞比色管10;2.4723型可见.3.药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯.3.1吸收原液CMBTH=0.001g/mL:称量0.050g酚试剂MBTH,用水溶解后稀释至50mL贮于冰箱中可稳定三天.3.2吸收液CMBTH=0.00005g/mL:量取5mL吸收原液,用水稀释至100mL采样时,临用现配.3.30.1mol/L盐酸:量取浓盐酸C摩mol/L=C质%×ρ总g/mL×1000/Mg/mol=12mol/L8.33mL,用水稀释至1000mL.3.41%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL.3.5碘溶液C1/2I2=0.1000mol/L:以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取3.5.2的方法.40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL移入棕色瓶中,暗处贮存;3.61mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL.3.70.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸C摩mol/L=C质%×ρ总g/mL×1000/Mg/mol=18mol/L28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL.3.8硫代硫酸钠标准溶液CNa2S2O3=0.1000mol/L:外购试剂BRNa2S2O3浓度C摩mol/L见说明书.3.90.005g/mL淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明标定时,临用现配.3.11甲醛标准溶液CHCOH=1μg/mL分析时,临用现配:以下两种方法二选其一,若有可能,则3.12甲醛标准样品:精确量取外购甲醛标准样品1.00mL,加1.25mL吸收原液,用水稀释至25mL,BYHCHO浓度Cmg/L见说明书.4.采样4.1用一个内装5mL吸收液的气泡吸收瓶或多孔玻板吸收瓶,接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器,一般以0.5L/min流量采气10L,并记录采样点的温度t,℃和气压p,kPa,按6.3计算标准状态下的采样体积V0,具体参见作业指导ADT/OG011-B. 0-2007室内环境污染物大气采样与验收的要求.4.2采样后的样品在室温下,于24h内按5.3.15.操作步骤5.1甲醛标准贮备溶液的标定碘量法5.1.1精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中.0.005g/mL淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积V2-1,mL.5.2标准曲线的绘制1cm比色皿,以水作为参比调100%T,测定各管溶液的吸光度Amm=0,1,2,…8.表1甲醛标准系列管号012345678标准溶液,mL00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液,mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0质量浓度,μg/mL00.020.040.080.120.160.200.300.40注:甲醛标准曲线斜率的影响因素①标准溶液的配制:稀释倍数越低,斜率越高;②制备标准系列:先加吸收液后加甲醛标准溶液,然后立即混匀;③环境条件温度、湿度与气压:温度越高、湿度越高、气压越大,斜率越高;④移液管移液的操作:要统一自上而下准确放量或准确量取后放下,且移液前用溶液润洗3次;⑤配制溶液的操作:先用容量瓶定容双眼平视溶液凹液面底部与容量瓶刻度线相切,且内壁上不能挂水珠,再充分摇匀;⑥系统误差:在重复条件下对同一测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差;⑦随机误差:测量结果与在重复性条件下对同一测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差.5.3样品的测定6.结果计算6.1甲醛标准储备溶液浓度的计算公式:C=V1-V2×C摩×15/20V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,V1=V1-1+V1-2/2;V2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,V1=V2-1+V2-2/2;C摩—硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;15—甲醛的当量;20—所取甲醛标准储备溶液的体积,mL.6.2标准曲线回归方程的表达式:Ym=KXm+B,R=…横坐标Xm—甲醛的质量浓度Cmm=0,1,2…8,μg/mL;纵坐标Ym—吸光度Amm=0,1,2…8;K—回归方程的斜率,吸光度×mL/μg;B—回归方程的截距,吸光度;6.3标准状态下采样体积的计算公式:V0=Vt×T0/T0+t×P/P0V0—标准状态下的采样体积,L;Vt—采样体积为校准流量υ校L/min与采样时间tmin的乘积:Vt=υ校×t,L;T0—标准状态下的绝对温度,273K;t—采样点的气温,℃;P0—标准状态下的大气压,101kPa;P—采样点的大气压力,kPa.6.4样品浓度的计算公式:Cn=An-A0×Bc×V×κ/V0Cn—空气中甲醛的质量浓度n=1,2,3…,mg /m3;An—样品溶液的吸光度n=1,2,3…;A0—试剂空白的吸光度;V—甲醛吸收液的体积一般为5mL,mL;V0—由6.3计算的标准状态下的体积,L.7.备注7.1测量范围:5mL样品溶液中含0.1~1.5μg甲醛当标准采样体积为10L时,可测浓度范围为0.01~0.15mg/m3.7.2灵敏度:5mL吸收液中含有1μg甲醛,吸光度A约为0.357即约为2.80μg/吸光度.7.3检测下限MDL:0.1μg/5mL甲醛当采样体积为10L时,最低检出浓度为0.01mg/m3.7.4干扰和排除:20μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰;二氧化硫共存时,使测定结果偏低,因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除.7.5方法的精密度再现性:当样品中甲醛含量为0.1,0.6,1.5μg/5mL时,重复测定的变异系数分别为5%、5%、3%.7.6方法的准确度回收率:当样品中甲醛含量0.4~1.0μg/5mL时,样品加标准样品的回收率为93%~101%.相关文件GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染物控制规范6.0.62006年版GB/T18204.26-2000公共场所空气中甲醛测定方法酚试剂分光光度法BRHCHO甲醛标准溶液证书BYHCHO环境标准样品证书-甲醛根据室内环境质量及检测标准中的检测环境要求,目前在测定甲醛常采用以下6种检测方法,分别是:1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法,本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定.测量范围在0.5~800mg/m3.2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT4-氨基-3-联氮-5-硫基-1,2,4-三氮杂茂分光光度法.测量范围为0.01~0.16mg/m3.3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂MBTH分光光度法,测量范围为0.01~0.15mg/m3.4、气相色谱法5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法.适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品.6、用于测定纺织品中释放的甲醛气体的检测方法按精确度划分,大致可分为两种,其一种为精密度测定法仪器分析法,包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法HPLC,气相色谱法DNPH-GC法及分光光度法等;其二为简易测定法,该法主要用于快速检测,其精确度要求不高.主要有电法学方法,可以显示测定数据,以及检测管方式和测定纸方式,即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度.如何去除家中有甲醛或其它各种异味时,怎么办环保专家为您居家清洁支招———■300克红茶泡入两脸盆热水中,放在居室内,并开窗透气,48小时内室内甲醛含量将下降90%以上,刺激性气味基本消除.■购买800克颗粒状活性碳除甲醛.将活性碳分成8份,放入盘碟中,每屋放两至三碟,72小时可基本除尽室内异味.■准备400克煤灰,用脸盆分装后放入需除甲醛的室内,一周内可使甲醛含量下降到安全范围内.以上方法同样适用于装修完没有异味的家庭,因为有些有害物是无色无味的,多一分清洁,就多一分安全.■把泡过的茶叶,放在冰箱内部,即可达到除臭作用.若是没有茶叶,也可将柠檬或柳丁切开,只要半小块便能达到功效.此外,以沾有啤酒的抹布擦拭冰箱内部,异味也会消除.■在家庭的卫生间里摆放绿色植物,可以达到调节空气,消除异味的功效.最好在窗口养上一盆绿植,或者放上花瓶,插三五朵花,可以带来清新怡人的感觉.植物吸收法:1.具有吸收甲醛作用的植物,如吊兰、芦荟、龙舌兰、虎尾兰等;2.具有吸收苯作用的植物,如长青藤、铁树等;3.具有吸收三氯乙烯作用的植物,如万年青、雏菊、龙舌兰等;4.具有吸收二氧化硫作用的植物,如月季、玫瑰等;5.具有吸尘作用的植物,如桂花;6.具有杀菌作用的植物,如薄荷.。
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法室内环境中的甲醛含量是一个非常重要的指标,它是室内空气中的有害物质之一,对人体健康会造成一定的危害。
因此,准确测定室内环境中的甲醛含量对于保护人体健康至关重要。
本文将介绍一种常用的室内环境空气中甲醛测定方法,酚试剂分光光度法。
酚试剂分光光度法是一种常用的分析方法,通过测量试样溶液中的吸收光强,来确定溶液中一些物质的含量。
在测定甲醛时,通常选择添加一种具有选择性反应的试剂,对甲醛进行反应并生成稳定的化合物,然后通过测量反应产物的吸收光强来间接测定甲醛的含量。
下面是酚试剂分光光度法测定室内环境中甲醛的步骤:1.样品处理:将采集的室内环境空气样品收集到一定的容器中,通常是通过一种称为气相色谱法采集样品。
然后,将样品液化并转化为溶液,以便后续处理和测定。
2.试剂制备:酚试剂中通常含有酚类化合物,能与甲醛发生缩醛反应并生成有色产物。
根据实验需求,选择合适的酚试剂,然后用适量的溶剂将其溶解并调节至适当浓度。
3.试剂反应:将样品与酚试剂混合,使甲醛与试剂发生反应生成缩醛产物。
这个反应一般需要一定的反应时间和温度。
4.产物测定:将反应产生的缩醛产物进行分离和富集,然后使用分光光度计测量其吸收光强。
在分析前,需要确定适当的波长以及光程,以保证测量结果的准确性。
5.标定曲线绘制:通过制备一系列不同浓度的标准溶液,并根据其吸光度与浓度之间的关系绘制标定曲线。
6.甲醛含量计算:使用标定曲线,根据测得的吸光度值确定反应产物中甲醛的含量。
根据反应所用的体积和溶液处理的体积,可以计算出室内空气中甲醛的浓度。
需要注意的是,酚试剂分光光度法测定甲醛的方法在实际操作中还需要注意以下几点:1.建立合适的工作条件:包括溶剂选择、搅拌速度、温度等。
这些条件需要根据具体的实验需求和试剂的特性进行调试。
2.样品的预处理:在进行分析之前,可能需要对样品进行一些预处理,如过滤、稀释等。
这些预处理步骤需要在保证样品的原有特性不受影响的情况下进行。
FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0028环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法1 范围5mL 吸收液中含有0.2µg 甲醛应有0.079±0.012吸光度,检出限为0.05µg/5mL 。
当采样10L 时,最低检出浓度为0.01 mg/m 3。
若用5mL 样品溶液,其测定范围为0.1~2µg 甲醛。
当采样体积为10L 时,则可测浓度范围为0.02~0.4mg/m 3。
20µg 酚、2µg 乙醛以及二氧化氮在一般情况下,对本法无干扰;但乙醛(>2µg )和丙醛与MBTH 反应也产生蓝色染料。
此时所测得样品溶液中醛的含量,是以甲醛表示的总醛量。
二氧化硫的干扰,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤,予以排除(硫酸锰滤纸的制法见9.2)。
2 原理空气中甲醛被酚试剂溶液吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,分光光度法定量。
3 试剂3.1 吸收原液:称量0.1g 酚试剂 [盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙,C 6H 4SN(CH 3)C :NNH 2·HCl ,简称MBTH ]加水溶解,倾于100mL 具塞量筒中,加水至刻度。
放冰箱保存。
可稳定三天。
3.2 吸收液:吸量5mL 吸收原液,加95mL 水。
混匀,即为吸收液。
采样时,临用现配。
3.3 0.1mol/L 盐酸溶液:量取8.2mL 盐酸加水稀释至1L 。
3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液:称量1.0 g 硫酸铁铵[NH 4Fe (SO 4)2·12H 2O 优级纯],用0.1mol/L 盐酸溶液溶解,并稀释至100mL 。
3.5 碘溶液[c (1/2I 2)=0.1 mol/L]:称量12.7g 升华碘和30g 碘化钾,加水溶解,稀释至1L 。
3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO 3)=0.1000mol/L]:准确称量3.5668g ,经105℃烘干2h 的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L 容量瓶中,再用水稀释刻度。
精心整理空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法
1.原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
2
2.1
2.2
2.3
2.4723
3.药品试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于
冰箱中可稳定三天)。
3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。
3.30.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×
至
3.41%
3.5
40g
3.61mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。
3.70.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。
3.90.005g/mL淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸
2~3min至溶液透明(标定时,临用现配)。
酚试剂分光光度法测室内甲醛酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告班级:130223学号:13022103姓名:董子薇15mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加0.5%淀粉溶液1mL,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录消耗体积V,同时用水作试剂空白滴定。
反应原理:甲醛溶液中,加碱液使溶液呈碱性后,加入一定量过量的碘标准溶液,甲醛被氧化:HCHO + I2+ 3NaOH = HCOONa + 2NaI + 2H2O放置15分钟,待反应完全后,用硫酸酸化,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定过量I 2:I2+ 2Na2S2O3= 2NaI + Na2S4O6按下式(*)计算浓度:()20152 1⨯⨯-=M VVC(*)式中:C——甲醛标准贮备溶液中甲醛的浓度,mg/ml;V1——滴定空白时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;V2——滴定甲醛溶液时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;M——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;15——甲醛的当量。
20——所取甲醛标准贮存液的体积,ml。
二次平行滴定,误差小于0.05ml,否则重新标定。
(5)甲醛标准溶液:临用时,从甲醛标准贮备溶液中移取0.9ml溶液,倾于100ml容量瓶中,定容至刻度线;立即再取此溶液10.00ml,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100ml(此溶液1.00ml含1.00µg甲醛),放置30min后,用于配制标准色列管(此标准溶液(标准工作液)可稳定24h)。
(5)上面用到的试剂:①碘溶液C(1/2I2)=0.010mol/L。
碘贮备液,C(1/2I2)=0.1mol/L:称取1.27g碘(I2)于烧杯中,加入4g碘化钾和去离子水,搅拌至完全溶解后,用水稀释至100mL, 贮于棕色细口瓶中,暗处贮存。
碘溶液C(1/2I2)=0.010mol/L:量取碘贮备液25mL,用水稀释至250mL,贮于棕色容量瓶中。
空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度法1.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
2.仪器设备2.1气泡采样管 (5) 或多孔玻板采样管;2.2QC-2A 大气采样 (2) 仪或 TMP1500 电子控时采样器;2.310mL 具塞比色管 (10) ;2.4723 型可见分光光度计。
3.药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液 (C(MBTH)=0.001g/mL) :称量 0.050g 酚试剂 (MBTH) ,用水溶解后稀释至 50mL( 贮于冰箱中可稳定三天 )。
3.2吸收液 (C(MBTH)=0.00005g/mL) :量取 5 mL 吸收原液,用水稀释至 100mL( 采样时,临用现配 )。
3.30.1mol/L 盐酸:量取浓盐酸 (C 摩 (mol/L)=C 质 (%) ×ρ总 (g/mL) ×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL ,用水稀释至 1000mL 。
3.41%硫酸铁铵溶液:称量 1.0g 硫酸铁铵,用 0.1mol/L 盐酸溶解后稀释至100mL 。
3.5碘溶液 (C(1/2I2)=0.1000mol/L) :以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取 3.5.2 的方法。
3.5.1准确称量 40g 碘化钾,溶于 25mL 水中,加 12.7g 碘,用水溶解后稀释至1000mL( 移入棕色瓶中,暗处贮存 );3.5.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V 取(mL)=100/C 摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度 C 摩 (mol/L) 见说明书,C 摩 (mol/L) ≥0.1000mol/L),用水稀释至1000mL( 移入棕色瓶中,暗处贮存 )。
3.61mol/L 氢氧化钠溶液:称量 40g 氢氧化钠,用水溶解后稀释至 1000mL 。
实验项目指导书
式中:
V 0 ——换算成标准状态下的采样体积,L ; V ——采样体积,L ;
T 0 ——标准状态的绝对温度,273K ;
T ——采样时采样点现场的温度(t )与标准状态的绝对温度之和,(t + 273)
K ; P 0 ——标准状态下的大气压力,101.3kPa ;
P ——采样时采样点的大气压力,kPa 。
②空气中甲醛浓度按下面公式计算
0)(V B A A c s
-=
式中:c ——空气中甲醛浓度,mg/m 3; A ——样品溶液的吸光度;
A 0 ——试剂空白溶液的吸光度;
B s ——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,μg/吸光度; V 0 ——标准状况下的采样体积,L 。
5. 根据国家标准GB/T 18883中甲醛浓度限量,对室内环境进行评价。
附表1 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛标准曲线记录表
标准曲线名称: 标准溶液来源: 适用项目: 方法依据: 曲线编号: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度:
填表人: 校核人: 审核人:
附表2 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛数据记录表
样品名称: 方法依据: 采样日期: 仪器型号: 仪器编号: 分析日期: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度: 计算公式:0
0)(V B A A c s
-=
附表3 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛技能考核标准。
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告班级:130223学号:13022103姓名:董子薇一、实验目的1) 测定空气中甲醛浓度,掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理; 2) 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能; 3) 学会使用分光光度计。
二、实验原理酚试剂,化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙,分子式为C 6H 4SN(CH 3)CNNH 2·HCl ,简称MBTH 。
酚试剂可与甲醛发生缩合反应(酚试剂作为甲醛吸收剂,显色剂)。
(该方法当采样体积为10L 时,测定浓度下限范围为0.01mg/m 3~0.015,mg/m 3)甲醛在纯水中很不稳定,当在0.005%酚试剂吸收液中则可稳定20h ,故甲醛标准稀溶液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪(A ),嗪与酚试剂的氧化物(B )在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含HOCH 3NH +CH 3NS+OH 2NH 2NC H 3SNH 2C H 3NS N+NSN NH 2CH 3Fe +[O](A)(B)(A)+(B)NHSN NH NNHN S3Fe 3+酚试剂嗪蓝绿色化合物量成正比,通过比色定量。
反应方程式如上:注意:酚试剂是过量的,其某一部分吸收甲醛形成A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下,形成中间体B ,A 与B 发生1:1定量加成反应,形成了蓝绿色的二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的,而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间,这就是为什么酚试剂吸收甲醛,在加入硫酸铁铵后要等待15min 后再测定的原因。
三、试验用试剂说明:本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度一般为分析纯度。
⑴吸收液原液:称量0.05g 酚试剂,加水溶解,倾于50mL 容量瓶中,加去离子水至刻度。
置于冰箱中保存,可稳定三天;(酚溶液浓度0.001g/ml )⑵吸收液:量取吸收原液5mL ,加95mL 去离子水。
甲醛酚试剂分光光度法
试剂名称:A试剂
试剂组成:
- 甲醛溶液(浓度为C1)
- 酚溶液(浓度为C2)
- 硫酸溶液
- 氢氧化钠溶液
- 硫酸铵溶液
仪器设备:
- 分光光度计
- 定量移液器
- 离心机
操作步骤:
1. 准备标准曲线:
- 分别取一系列容量杯,分别加入适量的甲醛溶液,稀释至不同浓度,得到一系列浓度的标准溶液。
- 使用分光光度计,在波长λ1下测量各标准溶液的吸光度值,记录下数据。
- 利用所得的吸光度值和浓度值绘制标准曲线,拟合得到吸光度和浓度之间的线性关系曲线。
2. 取样品:
- 取待测样品,使用定量移液器分别将样品溶液移至容量杯中,并记录样品的体积V。
- 添加适量的硫酸溶液,混合均匀。
3. 转化反应:
- 向每个样品中加入适量的氢氧化钠溶液,使样品呈碱性。
- 摇动样品,使得混合均匀。
4. 测量光密度:
- 用离心机将样品离心,将上清液转移到玻璃试管中。
- 在波长λ1下使用分光光度计测量样品的吸光度值,并记录下数据。
5. 计算甲醛酚含量:
- 利用标准曲线,根据所测吸光度值得到甲醛酚溶液的浓度C3。
- 根据甲醛溶液的体积V、甲醛酚溶液的浓度C3,计算甲醛酚的质量浓度。
注意事项:
- 操作过程中要严格控制溶液的浓度和操作环境的清洁。
- 进行测量时要根据标准曲线的线性关系选择适当波长进行测量。
- 注意样品的溶解和混合均匀程度。
- 需要注意个人安全防护,避免接触皮肤和吸入试剂。
室内空气甲醛的测定公共场所卫生检验方法-酚试剂分光光度法1. 原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,比色定量。
2. 试剂注:本法中的用水均为重蒸馏水或去离子交换水,试剂纯度为分析纯。
2.1 吸收原液(1.0g/L):称取0.10g酚试剂[C6H4SN(CH4)C:NNH2·HCl,简称MBTH],加水至100ml。
放冰箱中保存,可稳定3d。
2.2 吸收液:量取吸收原液5ml,加水95ml,即为吸收液,使用前配制。
2.3 硫酸铁铵溶液{ρ[NH4Fe(SO4)2·12H2O]=10g/L}:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。
2.4 碘溶液[c(1/2I2)=0.1000mol/L]:称量40g碘化钾,溶于25ml水中,加入12.7g 碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
2.5氢氧化钠溶液(40g/L):称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000ml。
2.6 硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=0.5mol/L]:取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000ml。
2.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]。
2.8 淀粉溶液(5g/L):将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100ml 沸水,并煮沸2min~3min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
2.9 甲醛标准贮备液:取2.8ml甲醛溶液[ϕ(HCHO)=36%~38%],放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛,其准确浓度用下述碘量法标定:取20.00ml甲醛标准贮备溶液,置于250ml碘量瓶中,加入20.00ml 碘溶液和15ml氢氧化钠溶液,放置15min加入20ml硫酸溶液,再放置15min,用硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1ml淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止;同时用水作空白滴定。
空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法1.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
2.仪器设备2.1气泡采样管或多孔玻板采样管;2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10mL具塞比色管;2.4 723型可见分光光度计。
3.药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。
3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。
3.3 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释至1000mL。
3.4 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。
3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取3.5.2的方法。
3.5.1准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);3.5.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书,C摩(mol/L)≥0.1000mol/L),用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存)。
3.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。
3.7 0.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。
空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度法文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-空气中甲醛-----酚试剂分光光度法1.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量.2.仪器设备2.1气泡采样管(5)或多孔玻板采样管;2.2 QC-2A大气采样(2)仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10mL具塞比色管(10);2.4 723型可见.3.药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯.3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天).3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配).3.3 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释至1000mL.3.4 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL.3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取3.5.2的方法.40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);3.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL.3.7 0.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL.3.8硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L):外购试剂(BR(Na2S2O3)浓度C摩(mol/L)见说明书).3.9 0.005g/mL淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明(标定时,临用现配).3.11甲醛标准溶液(C(HCOH)=1μg/mL)(分析时,临用现配):以下两种方法二选其一,若有可能,则3.12甲醛标准样品:精确量取外购甲醛标准样品1.00mL,加1.25mL吸收原液,用水稀释至25mL,(BY(HCHO)浓度C(mg/L)见说明书).4.采样4.1用一个内装5mL吸收液的气泡吸收瓶或多孔玻板吸收瓶,接上QC-2 A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器,一般以0.5L/min流量采气10L,并记录采样点的温度(t,℃)和气压(p,kPa),按6.3计算标准状态下的采样体积V0,具体参见作业指导ADT/OG011-B.0-2007 室内环境污染物大气采样与验收的要求.4.2采样后的样品在室温下,于24h内按5.3.15.操作步骤5.1甲醛标准贮备溶液的标定(碘量法)5.1.1精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中.0.005g/mL淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2-1,mL).5.2标准曲线的绘制1cm比色皿,以水作为参比调100%T,测定各管溶液的吸光度Am(m=0,1, 2,…8).表1 甲醛标准系列管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8标准溶液,mL 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00吸收液,mL 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0质量浓度,μg/mL 0 0.02 0.04 0.08 0.12 0.16 0.20 0.30 0.40 (注:甲醛标准曲线斜率的影响因素①标准溶液的配制:稀释倍数越低,斜率越高;②制备标准系列:先加吸收液后加甲醛标准溶液,然后立即混匀;③环境条件(温度、湿度与气压):温度越高、湿度越高、气压越大,斜率越高;④移液管移液的操作:要统一(自上而下准确放量或准确量取后放下),且移液前用溶液润洗3次;⑤配制溶液的操作:先用容量瓶定容(双眼平视溶液凹液面底部与容量瓶刻度线相切,且内壁上不能挂水珠),再充分摇匀;⑥系统误差:在重复条件下对同一测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差;⑦随机误差:测量结果与在重复性条件下对同一测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差.)5.3样品的测定6.结果计算6.1甲醛标准储备溶液浓度的计算公式:C=(V1-V2)×C摩×15/20C—甲醛标准储备溶液的质量浓度,mg/mL;V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,V1=(V1-1+V1-2)/2;V2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,V1=(V2-1+V2-2)/ 2;C摩—硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;15—甲醛的当量;20—所取甲醛标准储备溶液的体积,mL.6.2标准曲线回归方程的表达式:Ym=KXm+B,R=…横坐标Xm—甲醛的质量浓度Cm(m=0,1,2…8),μg/mL;纵坐标Ym—吸光度Am(m=0,1,2…8);K—回归方程的斜率,吸光度×mL/μg;B—回归方程的截距,吸光度;R—回归方程的回归系数(若R<0.999,重复5.2.16.3标准状态下采样体积的计算公式:V0=Vt×[T0/(T0+t)]×P/P0V0—标准状态下的采样体积,L;Vt—采样体积(为校准流量υ校(L/min)与采样时间t(min)的乘积:Vt=υ校×t),L;T0—标准状态下的绝对温度,273K;t—采样点的气温,℃;P0—标准状态下的大气压,101kPa;P—采样点的大气压力,kPa.6.4样品浓度的计算公式:Cn=(An-A0)×Bc×V×κ/V0Cn —空气中甲醛的质量浓度(n=1,2,3…),mg/m3;An—样品溶液的吸光度(n =1,2,3…);A0—试剂空白的吸光度;V —甲醛吸收液的体积(一般为5m L),mL;V0—由6.3计算的标准状态下的体积,L.7.备注7.1测量范围:5mL样品溶液中含0.1~1.5μg甲醛(当标准采样体积为10 L时,可测浓度范围为0.01~0.15mg/m3).7.2灵敏度:5mL吸收液中含有1μg甲醛,吸光度A约为0.357(即约为2. 80μg/吸光度).7.3检测下限(MDL):0.1μg/5mL甲醛(当采样体积为10L时,最低检出浓度为0.01mg/m3).7.4干扰和排除:20μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰;二氧化硫共存时,使测定结果偏低,因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除.7.5方法的精密度(再现性):当样品中甲醛含量为0.1,0.6,1.5μg/5mL 时,重复测定的变异系数分别为5%、5%、3%.7.6方法的准确度(回收率):当样品中甲醛含量0.4~1.0μg/5mL时,样品加标准样品的回收率为93%~101%.相关文件GB 50325-2001 民用建筑工程室内环境污染物控制规范6.0.6(2006年版) GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法酚试剂分光光度法B R(HCHO) 甲醛标准溶液证书BY(HCHO) 环境标准样品证书-甲醛根据室内环境质量及检测标准中的检测环境要求,目前在测定甲醛常采用以下6种检测方法,分别是: 1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法,本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定.测量范围在0.5~800mg/m3. 2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT(4-氨基-3-联氮-5-硫基-1,2,4-三氮杂茂)分光光度法.测量范围为0.01~0.16mg/m3. 3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂(MBTH)分光光度法,测量范围为0.01~0.15mg/m3.4、气相色谱法5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法.适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品.6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法.适用为游离甲醛含量为20mg/kg到35 00mg/kg之间的纺织品. 目前,甲醛气体的检测方法按精确度划分,大致可分为两种,其一种为精密度测定法(仪器分析法),包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法(HPLC),气相色谱法(DNPH-GC法)及分光光度法等;其二为简易测定法,该法主要用于快速检测,其精确度要求不高.主要有电法学方法,可以显示测定数据,以及检测管方式和测定纸方式,即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度.如何去除家中有甲醛或其它各种异味时,怎么办环保专家为您居家清洁支招———■300克红茶泡入两脸盆热水中,放在居室内,并开窗透气,48小时内室内甲醛含量将下降90%以上,刺激性气味基本消除.■购买800克颗粒状活性碳除甲醛.将活性碳分成8份,放入盘碟中,每屋放两至三碟,72小时可基本除尽室内异味.■准备400克煤灰,用脸盆分装后放入需除甲醛的室内,一周内可使甲醛含量下降到安全范围内.以上方法同样适用于装修完没有异味的家庭,因为有些有害物是无色无味的,多一分清洁,就多一分安全. ■把泡过的茶叶,放在冰箱内部,即可达到除臭作用.若是没有茶叶,也可将柠檬或柳丁切开,只要半小块便能达到功效.此外,以沾有啤酒的抹布擦拭冰箱内部,异味也会消除. ■在家庭的卫生间里摆放绿色植物,可以达到调节空气,消除异味的功效.最好在窗口养上一盆绿植,或者放上花瓶,插三五朵花,可以带来清新怡人的感觉. 植物吸收法: 1.具有吸收甲醛作用的植物,如吊兰、芦荟、龙舌兰、虎尾兰等; 2.具有吸收苯作用的植物,如长青藤、铁树等; 3.具有吸收三氯乙烯作用的植物,如万年青、雏菊、龙舌兰等; 4.具有吸收二氧化硫作用的植物,如月季、玫瑰等; 5.具有吸尘作用的植物,如桂花; 6.具有杀菌作用的植物,如薄荷.。
酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量
【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度,得出样品液中甲醛含量。
【关键词】甲醛酚试剂分光光度法
【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体,是一种具有较高毒性的化合物,在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。
随着人们生活水平的提高,大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内,使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。
人们应该在房屋装修多长时间后入住,才能保证健康,免受甲醛污染呢?本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量,比较装修后不同时间室内甲醛含量,为房主寻找最佳入住时间。
【实验部分】
1.实验目的:研究装修后不同时间室内甲醛含量差异
2.实验材料与方法
2.1实验材料
2.1.1实验药品
3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(分析纯)、硫酸铁铵溶液(pH=1.5)、重蒸馏水、甲醛标准品(国家二级以上)
2.1.2实验仪器
电子天平(可称至0.01g,读至0.001g)、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒(分度值0.1ml,读至0.01ml)、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计
2.2实验方法
酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
反应式如下:
3.实验构想:利用酚试剂分光光度法,测定空气中甲醛的含量
4.测定对象:小区内三幢刚装修过的房子(提前联系房主,确保房子保持密闭,在实验时间允许操作者进入房内)
5.实验步骤
5.1 检验实验仪器
检验电子天平和分光光度计能否正常使用,检验100ml容量瓶是否漏水。
5.2 配置吸收原液(3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液)
在电子天平上放一张称量纸并调零。
利用电子天平,准确称量0.10g3-甲基-2-苯并噻唑酮腙固体粉末,将称取的3-甲基-2-苯并噻唑酮腙置于100ml烧杯中,加入重蒸馏水溶解。
将3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液用玻璃棒引流至100ml容量瓶中,用重蒸馏水润洗100ml烧杯,将润洗液也引流至100ml容量瓶中。
加入重蒸馏水,液面接近标定线处停止,待冷却至室温后,用胶头滴管定容至100ml,盖上容量瓶瓶塞,将配置好的吸收原液摇匀,用时要20倍
稀释。
5.3稀释吸收原液
用清洁干燥的量筒量取5.0ml吸收原液,当吸收原液液面接近量筒5.0ml刻度线时改用胶头
滴管,直至吸收原液的凹液面与5.0ml刻度线齐平时停止。
将量筒中的吸收原液通过玻璃棒引流置于100ml容量瓶中(无需重蒸馏水润洗,因为量筒设计时已考虑液体残留)。
加入重蒸馏水,液面接近标定线处停止,待冷却至室温后,用胶头滴管定容至100ml,盖上容量瓶瓶塞,将稀释好的吸收原液摇匀。
5.4取样,制备样品液
在15个干燥洁净的具塞比色管分别装入9.0ml稀释好的吸收原液,进入要测定的房子,将比色管固定在房子内某处(三幢房子中都要放置,每幢房子中放置5个比色管,且做标记区分放置到不同房子中的比色管)。
打开具塞比色管的塞子,将其进行三十分钟的敞口放置,使吸收原液充分吸收空气中的甲醛(在此期间实验人员应离开房子,避免受到污染)。
三十分钟后进入房子,取出具塞比色管。
向各个比色管中分别加入0.4ml硫酸铁铵溶液,摇匀,塞上具塞比色管的塞子。
6.分析步骤
6.1标准液的测定
取甲醛标准品,用1cm比色皿,在波长630nm处,以水做参比,用分光光度计测定各管溶液的吸光长度,在表格1中记录。
6.2样品液的测定
将样品液静置15min,取比色管中的样品,用1cm比色皿,在波长630nm处,以水做参比,用分光光度计测定各管溶液的吸光长度。
将每5个放置于同一幢房子中的比色管的吸光长度去掉无效值后求平均值,求出不同房子中样品液的吸光长度,在表格2中记录。
6.3标准液与样品液对比
将绘制好的两表格对比,得出样品液中甲醛含量,在表格3中记录。
6.4重复试验
每隔一月,将稀施好的吸收原液分装到五个干燥洁净的具塞比色管中,进入同样的房子,将比色管固定在房子内同一个位置。
打开具塞比色管的塞子,将其进行三十分钟的敞口放置,使吸收原液充分吸收空气中的甲醛(在此期间实验人员应离开房子,避免受到污染)。
三十分钟后进入房子,取出具塞比色管。
向各个比色管中分别加入0.4ml 硫酸铁铵溶液,摇匀,塞上具塞比色管的塞子。
将样品液静置15min ,取比色管中的样品,用1cm 比色皿,在波长630nm 处,以水做参比,用分光光度计测定各管溶液的吸光长度,在表格2中记录。
7.实验数据处理 表格1
表格
2
甲醛含量/毫克 0.00 0.05 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.20 吸光长度/ nm 580
575
545
520
500
480
460
420
项目 刚装修后样品液的吸光长度/nm
装修一月后样品液的吸光长度/nm 装修两月后样品液的吸光长度/nm 装修三月后样品液的吸光长度/nm 房子1 422 519 572 577 房子2
418
521
577
580
表格三
通过以上运算,可以清晰地比较出:随着装修后时间的推移,室内甲醛含量在不断降低。
装修三月后室内甲醛含量约为零,可以入住。
【总结部分】
1.结论表述
综上所述,装修后室内甲醛含量会随时间不断降低。
一般房子在装修三个月后室内甲醛含量基本为零。
因此新房在装修后一定要经过约三个月的放置后才可以入住。
2.实验的局限性
(1)本实验测定甲醛含量的测量对象只选取了三幢房子,不同的房子因装修程度不同甲醛含量可能有所不同,但偏差应<1mg。
(2)实验持续时间较长,所用试剂均需现用现配,会产生极小的误差(不影响实验结果),争取在今后实验中避免此类问题的发生。
(3)或许实验中选取房屋内的温度和压强会影响甲醛含量。
3.评价与讨论
此次实验较为成功,运用酚试剂分光光度法测定房屋装修后不同时间甲醛含量,并证明了装修后的房屋应在三个月后居住,达到了实验的目的。
但在实验中出现了细微的误差,争取在以后的实验中避免该问题的发生。
4.感悟
通过本次实验,我深刻体会到了化学与我们的生活息息相关。
一切自然科学知识都是从实际生活需要中得出来的,掌握科学知识也是要为生活服务。
进行化学实验可以引导我们了解这门学科,思考有关的实际问题,从基本原理出发分析实际问题,并灵活运用基本理论解决实际问题,探索未知的化学事物。
我将继续努力,提高自己发现问题、分析问题、解决问题
的能力,
在科学的道路上不断前行。
【参考文献】
[1]杨铭、公共场所空气中甲醛含量的测定、广东微量元素科学,2008,15(4):56.
[2]黄智勇、张剑、室内空气中甲醛测定方法研究现状、中国公共卫生,2006,22(2):231.
[3]GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定[S]
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