11_酚试剂分光光度法及其影响因素

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酚试剂分光光度法及其影响因素

采用酚试剂分光光度法,成分一般是这样:需要溶解进蒸馏水的东西是酚试剂,最后加入吸收液静止显色的是硫酸铁铵溶液,原理是这样的:空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物,根据颜色深浅比色定量。

其中酚试剂为:盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(MBTH),蓝绿色化合物为:二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。反应原理如下图示:

(如显色为黄色系,则采用了乙酰丙酮法,若显色为红色系,则采用了AHMT 法,采用后两种方法的自测盒不多。)

目前我国检测室内环境中甲醛的方法有分光光度法、气相色谱法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等。下文分析酚试剂分光光度法的影响因素。

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成稳定的蓝绿色化合物。甲醛含量与颜色成正比,根据颜色深浅,比色定量。

1显色剂的影响

该显色反应原理为空气中的甲醛和酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中,被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物,通过分光光度计测定吸光度。反应中,硫酸铁铵承担氧化、显色的作用。硫酸铁铵水溶液易水解而形成Fe(OH)3,乳浊现象,影响比色,故用酸性溶剂配制。但溶液酸度需严格控制,酸度过小,溶液反应速率慢;酸度过高,溶液本色太深,易造成分解结果的误差。

硫酸铁铵的加入量也不宜过多,否则空白管吸光度度值高,影响比色,以加1%硫酸铁铵0.4 mL 为宜。

2显色温度的影响

应注意环境温度对显色反应时的影响。室温<15 ℃时,显色不完全;室温>15 ℃或<20 ℃时,反应速率慢,间接造成不必要的时间消耗;此时应在25℃水浴进行显色反应。20~35 ℃时15 min 显色达最完全,放置时间 4 h 稳定不变。

3显色时间的影响

显色时间对分析结果有明显的影响。前10 min 里吸光度呈明显的上升趋势,说明溶液显色反应正在迅速进行;10~15 min 吸光度缓慢增加,表明显色反应达到尾声,但不完全;15 min 后吸光度变化幅度很小,显色反应基本达到平衡,所以选取15 min 作为显色时间。