测硬度用的试剂及配制

实验5水中硬度的测定(络合滴定法)一、实验目的1.学会EDTA标准溶液的配制与标定方法;2.掌握水中硬度的测定原理和方法。

二、原理在pH=1。

的NH3-NH4CI缓冲溶液中，铬黑T与水中ca2+和mg2+成紫红色络合物.然后用EDTA标准溶液滴定至终点时，置换出铬黑T使溶液呈现亮蓝色，即为终点。

根据EDTA标准溶液的浓度和用量便可求出水样中的总硬度。

沉淀形式被掩散，加钙指示剂，用EDTA标准溶液滴如果在pH>12时， mg2+以mg(OH )2定至溶液由红色变为蓝色，即为终点。

根据EFTA标准溶液的浓度和用量求出水样中Ca2+的含量。

三、仪器和试剂1.滴定管50mL；2. l0mmol/L EDTA标准溶液；3.铬黑T指示剂；4.缓冲溶液(pH=10)；5. l0mmol /L钙标准溶液；6.酸性铬蓝K与蔡酚绿B(m/m=I:(2--2.5)混合指示剂(KB指示剂)；7.三乙醇胺 20%；S溶液 2%；8.Na29.4mol/L HCl溶液；10.10%盐酸经胺溶液；11.2mo1/L NaOH溶液。

四、实验内容1.总硬度的测定(1).吸取50mL自来水水样3份，分别放人250mI锥形瓶中。

(2).加5ml,缓冲溶液和1mL 硫化钠溶液(掩蔽Cu 2+、Zn 2+等重金属离子) (3).加0.2g(约1小匀)铬黑T 指示剂，溶液呈明显的紫红色。

(4).立即用14mmol/L EDTA 标准溶液滴定至蓝色，即为终点(滴定时充分摇动，使反应完全)，记录用量（V EDTA ）。

由下式计算:总硬度(mmol/L)=V V C EDTAEDTA总硬度(CaCO;计，mg/L)=V V C EDTAEDTA ×100.1C EDT ——EDT A 标准溶液的量浓度( mmol/L ) ; V EDTA ——消耗EDTA 标准溶液的体积(mL) ；V 0——水样的体积(mL)100.1——碳酸钙的摩尔质量(CaC03,g/mol ) 2.钙硬度的测定(1).吸取50mI.自来水水样3份，分别放人锥形瓶中。

第1篇一、实验目的1. 了解水的总硬度的概念和测定意义；2. 掌握EDTA滴定法测定水样总硬度的原理和方法；3. 熟悉铬黑T指示剂的使用和终点判断；4. 提高实验操作技能和数据分析能力。

二、实验原理水的总硬度是指水中钙、镁离子的总浓度，通常以每升水中含有的碳酸钙的毫克数（mg/L）表示。

EDTA滴定法是一种常用的测定水样总硬度的方法，其原理是EDTA 与钙、镁离子形成稳定的络合物，根据络合物的稳定性，可用EDTA标准溶液滴定水样中的钙、镁离子，从而计算出总硬度。

三、实验器材与试剂1. 器材：- 电子天平- 移液管- 滴定管- 锥形瓶- 烧杯- 玻璃棒- pH计- 恒温水浴锅2. 试剂：- 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液（0.01mol/L）- 铬黑T指示剂- 盐酸- 碳酸钠- 碳酸氢钠- 水样四、实验步骤1. 标准溶液的配制- 称取0.8克EDTA二钠盐，加入少量水溶解；- 将溶液转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度线；- 配制好的EDTA标准溶液储存于冰箱中备用。

2. 水样预处理- 取一定量的水样，用碳酸钠和碳酸氢钠调节pH至8.5-9.5；- 用移液管取50mL水样于锥形瓶中，加入适量的铬黑T指示剂；- 用盐酸滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录消耗的盐酸体积。

3. 计算总硬度- 根据EDTA标准溶液的浓度和消耗的盐酸体积，计算水样中钙、镁离子的总量； - 按照以下公式计算水样的总硬度：总硬度（mg/L）= (V1 C1 10.67) / V2其中，V1为消耗的EDTA标准溶液体积（mL），C1为EDTA标准溶液的浓度（mol/L），V2为水样的体积（mL），10.67为碳酸钙的摩尔质量与钙离子的摩尔质量之比。

五、实验结果与分析1. 实验结果- 本实验测得水样的总硬度为XXX mg/L。

- 水样总硬度的测定结果反映了水样中钙、镁离子的含量，可用于评价水质和处理工艺；- 本次实验采用EDTA滴定法，操作简便、准确度高，适用于测定各类水样的总硬度。

实验五：EDTA标准溶液的配置和滴定及水总硬度的测定EDTA的配制、标定及水的硬度分析指导老师吴明君化学生物学一班刘淑岚20123003EDTA的配制、标定及水的硬度分析指导老师吴明君化学生物学一班刘淑岚20123003摘要本实验先用CaCO3为基准物质，加入钙指示剂，标定EDTA标准溶液，得到其浓度为0.01526±0.00004。

然后以铬黑T为指示剂，并用已标定过的EDTA标准溶液测定水的总硬度，得到水的总硬度为12.38±0.16。

再以Ca指示剂为指示剂测定水的钙硬为12.13±0.17，最后由总硬减去钙硬得镁硬为0.26。

数据分析时运用Q检验法对数据经行了分析处理。

关键词EDTA标准溶液，标定，水的硬度，铵态氮测定Determination of standard solution of NaOH in the titration and ammonium saltstotal alkalinity of industrial sodaAdviser Mingjun Wuchemicobiology class 1 Shulan Liu 20123003Abstract The experiment first using CaCO3 as a reference substance , add calcium indicator , calibration standard EDTA solution to give a concentration of 0.01526±0.00004 . Then chrome black T as indicator , and the determination of total hardness of water has been calibrated with EDTA standard solution , the resulting total water hardness 12.38±0.16 . Ca indicator then measured as an indicator of water calcium hardness is 12.13±0.17 . Finally, subtract hard by the total calcium magnesium hard to get hard 0.26 . Data analysis using Q -test analysis of the data processed by the line .Keywords EDTA standard solution , calibration, water hardness, ammoniumdetermination综述在环境监测分析中，总硬度为常规分析项目。

锅炉用水、冷却水分析方法硬度测定铬黑T测定范围为0.01mmol/L-5mmol/L，超过5mmol/L的可以取适量样品稀释至100ml测定。

酸性铬蓝K法测定范围为1μmol/L-100μmol/L，超过5mmol/L的可以取适量样品稀释至100ml测定。

1、铬黑T法1.1方法提要在PH约为10的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定液滴定至纯蓝色为终点。

根据EDTA消耗的体积，计算硬度。

对于硬度小于1mmol/L的水样，为提高终点灵敏度，在缓冲液中适量加入EDTA二钠镁盐。

当水样中的铁、铝、铜、锰含量达到一定浓度时，对测定有干扰，可加入L-半胱胺酸盐酸盐和三乙醇胺联合掩蔽消除干扰。

1.2试剂或材料盐酸溶液：1+1氢氧化钠溶液：50g/L三乙醇胺溶液：1+4L-半胱胺酸盐酸盐溶液：10g/L氨－氯化铵缓冲溶液：称取54g氯化铵溶于500ml水中，加入350ml浓氨水，加入1g EDTA二钠镁盐（当仅测定硬度大于1mmol/L的水样时，可以不加EDTA二钠镁盐），并用水稀释至1L。

配置好的缓冲液应按附录A进行调整，使加入的EDTA和Mg2-物质的量恰好相等。

贮于塑料瓶中。

乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定液Ⅰ:c(0.05mol/L)乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定液Ⅱ: c(0.005mol/L)，由乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定液Ⅰ稀释10倍，该液现用现配。

铬黑T指示剂：5g/L1.3试验步骤用移液管量取100ml水样，置于250ml锥形瓶中。

如果水样混浊，取样前应采用中速定量滤纸过滤。

水样酸性或碱性很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。

如果水样中铁大于2mg/L、铝大于2mg/L、铜大于0.01mg/L、锰大于0.1mg/L时对测定有干扰，可加入2ml L-半胱胺酸盐酸盐和2ml 三乙醇胺进行联合掩蔽消除干扰。

加5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加两至三滴铬黑T指示剂。