石墨炉原子吸收分光光度计检定中常见问题解析

原子吸收分光光度计常见问题A5/Q1. 注意事项A4/A1. 1、更换或安装空心阴极灯时，应先把灯熄掉，灯架在连机装态下是卡住的，不能强行转动，如果需要转动灯架可通过点击编辑参数里的“灯位设定”按钮，弹出“灯位设定”对话框后方可转动灯架。

2、元素灯使用前应先预热10～15min，长期不用应定期（每月）点亮1h。

3、火焰法测定完关机时，最后的操作要把空气压缩机里的气体放掉，否则时间长了容易积水进入到仪器管路中，对仪器造成损害。

4、石墨炉用于温度监控的光学探头，应定期取出，用棉签沾点酒精把表面的灰尘和积碳清理干净，否则会导致控温不准，影响测试结果，也容易损坏石墨管。

A3/Q40. 测试结果偏高？A3/A40. （1）标准溶液放置时间过长失效，导致曲线斜率降低；（2）配制标液用的水或酸有问题；（3）结果没有扣除样品空白。

A3/Q39. 汞标液和样品中为什么要加重铬酸钾，加入量应该是多少？A3/A39. 由于汞是不稳定的元素，重铬酸钾和高锰酸钾都属于强氧化剂，加入该类试剂有利于汞的稳定保存，一般加入浓度为0.05%，同时应加5%硫酸会更好。

A3/Q38. 使用冷汞发生器时，如何配制还原剂氯化亚锡溶液？A3/A38. 称20g氯化亚锡于100mL烧杯中，加入40ml浓盐酸，于电热板上低温加热至完全溶解，然后将溶解液转移至200mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。

A3/Q37. 氢化物发生器的泵不转？A3/A37. 氩气没开，氩气压力不够。

A3/Q36. 氢化物发生器测试时吸光度很低，甚至没有吸光度？A3/A36. （1）吸收池光路没调好，（2）标液及还原剂失效（应现用现配），（3）盐酸不纯（优级纯的盐酸），（4）样品流速太低（应该在5～6mL/min），（5）吸收池老化，（6）吸收池与氢化物发生器的连接管堵塞，（7）其它各连接部件连接处有漏气或者连接黑色胶管内有水。

A3/Q35. 影响氢化物测定结果重现性有哪些原因？A3/A35. （1）空心阴极灯不稳定；（2）盐酸的浓度：浓度过低，反应不完全，灵敏度降低; 浓度过高，由于产生过多氢气使得气液分离器中产生大量泡沫影响气液分离而导致重现性变差；（3）样品流速过大；（4）气液分离器的排废液管排液不畅；（5）气液分离器堵塞。

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位遥 于元素灯阴极辉光变淡院说明灯的寿命终结袁更换新灯遥 2尧原子化系统的维护与常见故障的排除 石墨管是石墨炉部分的核心袁 经常维护石墨管也是整个仪
器维护的重点遥 安捷伦 240AFSS 是横向石墨管袁每次检测之前 带上无粉手套取出来检查一下袁石墨管是否完好袁用洗耳球吹吹 内壁是否有异物遥 新石墨管在使用之前先空烧一次袁检测之前无 论新旧石墨管都要老化二次遥 常见故障有院淤分析时吸光值逐步 下降院说明石墨管寿命已到袁更换新石墨管遥 于进样分析时没有 吸收信号院 说明待测元素丢失袁 重新设置干燥温度和原子化温 度遥 盂同一样品重复进样袁吸收信号逐渐增大院说明石墨管产生 了记忆效应袁提高空烧温度袁增加空烧时间遥 榆曲线吸光值没有 阶梯变化院说明待测溶液没有进入石墨管内袁查看石墨管视频袁 看进样针是否进入石墨管小孔遥 榆原子化干燥阶段溶液沸腾院说 明干燥温度设置太高袁调低温度再试遥

一尧仪器的介绍 1尧仪器的工作原理 原子吸收光度计的工作原理是院 待测元素基态自由原子蒸 气袁吸收光源辐射的该元素原子特征谱线光能量袁被吸收的光能 量与该元素自由原子浓度存在一定的函数关系袁 通过测量被吸 收光能的大小袁就能准确测定该元素的含量遥 2尧仪器的构成 这一原理决定了构成仪器的基本功能部件袁包括 5 大系统院 光源系统尧石墨炉原子化系统尧光学系统尧检测系统和数据处理 系统遥 以安捷伦 240AFSS 为例袁日常维护主要是光源系统尧原子 化系统和检测系统遥 二尧日常维护与常见故障的排除 1尧光源系统的维护与常见故障的排除 为了仪器的稳定袁必须安装稳压器遥 安捷伦 240AFSS 使用 的光源为元素空心阴极灯遥 灯电流随元素灯的设计不同而不同袁 一般使用仪器软件推荐的电流遥 空心阴极灯在使用前应经过一 段预热时间渊 20-30 分钟冤 袁使灯的发射强度达到稳定遥 波长小于 350nm袁扣背景要打开曰波长大于 350nm袁扣背景关闭遥 长期不用 的元素灯袁每隔半年要点亮热半个小时以上袁可以增加元素灯的 使用寿命遥 随时保持灯的干净袁换灯的时候袁手指握住灯脚袁千万 不可接触灯罩遥 石墨炉的石英窗要经常用酒精尧擦镜纸擦干净袁 用洗耳球吹灰尘袁万万不可用嘴吹遥 反复调节元素灯的位置袁让 能量条信号达到最强遥 点击增益按钮袁背景能量条和元素灯能量 条近可能接近袁增益值越小越好遥 常见故障有院淤元素灯不能点 亮院检查电路是否接通袁检查氩气是否打开袁检查灯是否安装到

一. 重现性差（1）产生原因：样品的前处理不彻底;判断方法：换成20ppb的铜标准溶液测定；解决办法: 重新配置样品溶液（注意：使用优级纯硝酸做介质）；（2）产生原因：进样针高度调整得不合适或管路中有气泡；（3）（4）以下（5）如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良；解决办法：首先更换一只新的石墨管试试，如未果则是石墨环不良所致；根据以往经验，石墨环不良的几率较大；（6）产生原因：石墨炉电极与底座接触电阻变大；判断方法：石墨炉升温几次过后，用手指触摸电极感觉温度很高；解决办法：取下有问题一侧的电极，用600目的水砂纸研磨电极底座，最后用乙醇清洗电极底座和载气通道，防止因污染影响测定值；（7）产生原因：石英窗结露；此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致；判断方法：取下石英窗朝光亮处观看很容易发现；解决办法：用乙醇/乙醚混合液清理石英窗；控制冷却水温度，建议最好使用可调温度的水冷循环器；（8）（9）（10（11（1）判断方法：观察原子化峰形信号有无拖尾和断尾现象；解决办法：重设升温程序；（2）产生原因：灰化温度过高，造成灰化损失；判断方法：观察灰化阶段信号基线（红色线）有无出峰现象；解决办法：降低灰化温度；（3）产生原因：灰化温度过低，共存物没有燃烧殆尽，造成背景校正过度；判断方法：在灰化阶段观察背景基线（蓝色线）是否在灰化阶段即将结束时恢复到零点；解决办法：提高灰化温度或延长灰化时间；（4）产生原因：阴极灯发射谱线异常（自吸、变宽等）；（5）（6）（6）移0.6nm，使灵敏度下降十几倍；三．自动进样器工作时频频中途停止，并出现【05-38】错误提示（1）产生原因：阴极灯不良引起；此故障一般多发生在测Pb、Cd、As时，其原因是：上述灯由于制作工艺和老化的原因致使内部发光不稳定，产生的脉冲干扰了自动进样器控制电路的正常工作；判断方法：①从外部观察阴极灯内部有无拉弧放电现象；②通过仪器【谱线轮廓】功能观察发射谱线状态；解决办法：更换阴极灯；。

原子吸收分光光度计常见故障的分析与处理摘要：原子吸收分光光度计可以测定物质中的微量和痕量金属元素，广泛应用于科研院所、质检等部门。

该仪器结构复杂，精度高。

但其基本结构可分为五个部分，即光源部分、原子化器部分、光学系统、检测系统与数据处理系统。

都扮演着重要的角色。

然而，在日常使用过程中，难免会出现一些问题，此外，应适当注意仪器的保养。

因此，讨论原子吸收分光光度计的日常维护措施，有利于加深仪器使用的经验和熟练程度，提高仪器的利用率，延长仪器的使用寿命。

关键词：原子吸收分光光度计；故障；分析。

原子吸收分光光度计主要用于金属元素的微量或者痕量分析，广泛用于地矿、环保、医药等各种行业。

原子吸收分光光度计分为石墨炉和火焰法，结构精密，保养手续复杂，在使用过程中会碰到各种问题。

一、原子吸收分光光度计的工作原理原子吸收分光光度计的工作原理是利用光源获得待测金属或者非金属元素的原子吸收光谱作为发射光谱，继而将其全数流过样品蒸汽，得到的接收光谱被削弱的程度多少即显示了样品中待测元素的含量。

在这一过程中，一个物理性反应是发射光谱将会被样品蒸汽中的待测元素吸收一部分，由此产生的光谱削弱现象。

原子吸收分光光度计主要组成及作用简述如下:光源部分是用来通过辐射获得原子吸收光谱的，原子化器部分承担着将样品中待测的元素转变为自由原子的状态，而光学系统则用来得到元素的共振线，检测系统则用来读出光谱的吸收程度以使结果易读，数据处理系统通过一些软件技术将获得的可读数据进行一系列的处理并同时控制各部分功能的稳定，另外背景校正器用于对测量过程中的一些背景干扰因素进行控制以保证测量结果的准确性。

二、常见故障的分析和处理1.启动计算机程序后，仪器主机开后程序不运行故障分析及处理方法：（1）检查主机电源是否通电，各板直流工作电源电压是否正常，电源线和通讯线插头是否脱落松动。

（2）检查仪器主机通讯线是否有输出，计算机与主机是否处于脱机状态。

（3）检查3A保险管是否融断,若断了就更换。