红外测油仪测量不确定度的评定

1 红外测油仪测量不确定度的评定

1、 测定方法

方法原理：油的浓度与特定波长下的吸光度成正比，即C=bA

测定步骤：（1）用50ml四氯化碳萃取水中的油，萃取液移入50ml比色管，定容至50ml。量取水的体积；

（2）测量空白值，用64mg/L油标准溶液定标，得到校正标准曲线的斜率b；

（3）测量样品的吸光度，根据校正曲线计算样品浓度。

2、 建立数学模型

AbC

00ACb

VAfVACC0000

其中：Co — 标准油溶液的浓度（mg/L）

A — 样品的吸光度 （A）

A0 — 标准溶液的吸光度（A）

V0 — 四氯化碳的体积（ml）

V — 水样的体积（ml）

f — 萃取系数

3、不确定度的评定

3.1标准溶液的不确定度u0

使用10mL A级移液管（V0相对误差0.2%），准确移取浓度为1000mg/L（c相对误差1.0%）的油标准溶液6.4mL，于100mLA级容量瓶中（V相对误差0.1%），定容，得到油标准使用液浓度为64mg/L。所以，

油标准使用液浓度： C0 =

21VVc

10mLA级移液管的相对不确定度： urel01 =213%2.0= 0.001155 2 标准溶液的相对不确定度 ： urel02 = 213%0.1 =0.005774

100mLA级容量瓶中的相对不确定度 ： urel03 =213%1.0=0.0005774

综合以上三项，

urel0 =203202201relrelreluuu = 2220005774.0005774.0001155.0=0.005917

标准溶液的不确定度：000reluCu=640.005917=0.3787（mg/L）

3.2 吸光度A的不确定度Au

（1） 吸光度的测量误差引入相对不确定度1Au

该仪器示值误差为5%，所以， 1Au=3%5=0.029（mg/L）

（2） 测量重复性引入相对不确定度2Au

对同一样品在相同的条件下测定6次，结果见下表。

次数 1 2 3 4 5 6 平均

mg. L－１ 27.5 27.5 27.5 27.6 27.7 27.7 27.6

Xs=2)(11xxni=05.0161=0.1mg/L

2Au=)(Xs=nsX)(=61.0=0.041 mg/L

综合以上两项

Au =2221AAuu = )mg/L(0502.0041.0029.022

3.3四氯化碳体积V0的不确定度0vu

50mL量筒 Δ=±0.5mL k=3

0vu=35.0=0.28868mL

3.4水样体积V的不确定度vu

1000mL量筒 Δ=±5mL k=3

vu=35=2.88675mL

3 3.5萃取引起的不确定度fu

根据经验的萃取误差约为2 mg/L，取k=3，设其为均匀分布，则：

fu1547.132 （mg/L）

4、合成相对不确定度

Uc=22220202200fAAvvuuuuVuVuC=2222221547.10502.03787.05028868.0100088675.26.27

=1.2 （mg/L）

5、扩展不确定度UP

在置信水平为95%下，扩展系数k=2则扩展不确定度为：

Up=21.2=2.4（mg/L）

综上所述，红外测油仪测量水中的油在0mg/L～64mg/L范围的不确定度为U95 =2.4 mg/L。

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