面制品及海蜇中铝测定的分光光度法标准操作规程

6 面制品及海蜇中铝测定的分光光度法标准操作规程
6.1 适用范围
本规程规定了面制品及海蜇等食品中铝含量的分光光度测定方法。
本规程适用于面制品及海蜇等食品中铝的含量测定。
本规程的检出限（LOD）为0.07μg，定量限（LOQ）为0.2μg。
6.2 原理
在pH6.7～6.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶
(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝色的四元混合胶束，比色定量。
6.3试剂
使用优级纯的试剂，水为GB/T 6682的一级水。
6.3.1铬天青S溶液(1g/L)：称取0.1g铬天青S(C23H13SC12Na3)溶于100mL乙醇溶
液(1+1)中，混匀。
6.3.2聚乙二醇辛基苯醚（OP）溶液(3+100)：吸取3.0mL 0P溶液溶于100mL水
中。
6.3.3溴代十六烷基吡啶（CPB）溶液(3g/L)：称取0.6gCPB(C21H 36BrN)溶于30mL
无水乙醇中，加水稀释至200mL。
6.3.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7～6.O)：量取无水乙二胺(C2H8N2)100mL，沿玻棒
缓慢加入200 mL水中，冷却后缓缓加入190mL盐酸(6.3.13)，搅匀，用酸度计
调节pH值为6.7～6.0，若pH>7，则慢慢滴加HCl，若pH<6.7，可补加乙二胺溶
液(1+2)。
6.3.5氨水溶液(1+6)：量取10mL氨水，加去离子水并稀释至60mL。
6.3.6 0.mol/L 5硝酸溶液：量取45mL硝酸，加去离子水并稀释至1000mL。
6.3.7 铝标准贮备液：1000mg/L，由国家标准物质研究中心提供。
6.3.8铝标准使用液：精密吸取1.00 mL铝标准贮备少，置于100 mL容量瓶中，
用水稀释至刻度，再从中准确吸取5.00 mL于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，
该溶液每毫升相当于1μg铝。
6.3.9对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L)，称取0.1g对硝基酚溶于100mL无水乙醇中。
6.3.10抗坏血酸溶液(10g/L)：称取1.0g抗坏血酸，用水溶解并定容至100 mL，
临用现配。
6.3.11 硫酸。
6.3.12 硝酸。
6.3.13 盐酸。
6.4 仪器与耗材
6.4.1 可调式控温电热消解炉，50mL带刻度硬质玻璃消解管。
6.4.2 分光光度计
6.5 操作步骤
6.5.1样品预处理 面制品样品在85℃干燥4h后粉碎均匀、称样；海蜇样品如果
是即食样品用滤纸吸干表面水珠称样；如果海蜇是需再加工食用的，应按食用习
惯将海蜇表面洗净用蒸馏水浸泡，每24h换2次水，浸泡48h，吸干表面水分后
称样。
6.5.2 准确称取0.5～3g（精确至0.1mg）样品，置于50mL带刻度硬质琉璃消化
管内，加入10mL硝酸（6.3.12）、0.5mL硫酸（6.3.13），在可调式控温电热消
解炉（6.5.1）上加热（参考条件：120℃/0.5h，稍放置后升至180℃2～4h，再
升至220℃），若变棕黑色，再加硝酸（6.3.12），直至冒白烟，消化液呈无色透
明或略带黄色，冷却，加水10mL，加热至冒白烟，取出冷却，直接用水定容至
50mL刻度，同时做试剂空白试验。
6.5.3测定
吸取使用铝标准液（6.3.8）0，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00mL分别相
当于0，0.250，0.50，1.00，2.00，3.00μg铝置于25mL比色管中，依次向各
管中加入1％H2SO4 1mL，加入水至10mL，各吸取1.0mL样品消化液和试剂空白液
分别置于25mL比色管中，加水至10mL。，向各管中滴加1滴对硝基酚乙醇液
（6.3.9），混匀后滴加氨水溶液（6.3.5）至浅黄色，加硝酸溶液（6.3.6）至黄
色消失，再多加1滴。向标准管、试样管、试剂空白管中加入抗坏血酸溶液
（6.3.10）1 mL，混匀，加入铬天青S溶液（6.3.1）1.5 mL，混匀，加入OP
溶液（6.3.2）0.5 mL，CPB溶液（6.3.3）1.0mL，乙二胺-盐酸缓冲液（6.3.4）
1.5 mL，用水稀释至刻度，混匀，放置40min。用1cm比色杯于620nm波长测其
吸光度，以零管调零点。绘制标准曲线，试样吸光值与曲线比较求得含量。
6.6 计算
试样测定结果按公式(1)计算。

…………………………（1）
式中：
X----试样中铝的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
A1----测定用试样液中铝的质量，单位为微克（μg）；

A0
----试剂空白液中铝的质量，单位为微克（μg）；
V1----试样消化液总体积，单位为毫升（mL）；

V2----测定用试样消化液体积，单位为毫升（mL）；
m----试样品质量，单位为克（g）。

6.7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的
20％。

7 食品中铝的测定的石墨炉原子吸收光谱法标准操作规程
7.1 适用范围
本规程规定了各类食品中铝的石墨炉原子吸收光谱测定方法。
本规程适用于各类食品中铝的测定。
本规程的检出限（LOD）为1.5μg/L，定量限（LOQ）为4μg/L。
7.2 原理
样品经消化后，用去离子水定容至一定体积，注入石墨炉原子仪器中，进行
原子化，以硝酸镁为基体改进剂，铝吸收257.4nm的共振线，与标准系列比较定
量。
7.3试剂
使用优级纯的试剂，水为GB/T 6682的一级水。
7.3.1 硝酸
7.3.2 硫酸
7.3.3铝标准贮备液：1000mg/L，由国家标准物质研究中心提供。
7.3.4铝标准使用液：精密吸取1.00 mL铝标准贮备少，置于100 mL容量瓶中，

10001000)(2101Vm
VAA
x
用水稀释至刻度，再从中准确吸取5.00 mL于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，
该溶液每毫升相当于1μg铝。
7.3.5 硝酸镁溶液（0.5g/L）：称取0.5g硝酸镁，以水稀释至1000 mL。
7.4 仪器与耗材
7.4.1 石墨炉原子吸收光谱仪；
7.4.2 密闭微波消解系统，聚四氟乙烯密闭消解罐；
7.4.3 密闭高压消解器，配有消解内罐；
7.4.4 控温电热板。
7.5 操作步骤
7.5.1样品预处理 面制品样品在85℃干燥4h后粉碎均匀、称样；海蜇样品如果
是即食样品用滤纸吸干表面水珠称样；如果海蜇是需再加工食用的，应按食用习
惯将海蜇表面洗净用蒸馏水浸泡，每24h换2次水，浸泡48h，吸干表面水分后
称样。
7.5.2 微波消解 称取0.2～0.5g（精确至0.1mg）于消解罐（7.4.2）中，加入
5mL硝酸（7.3.1），旋紧罐盖，按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解，消解
条件可参照表1。消解完毕将消解罐冷却后取出，于控温电热板（7.4.4）上加
热至140℃赶酸，放冷后将消化液转移至25mL或50mL容量瓶中，用少量水多次
洗涤罐和内盖，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白
试验。
7.5.3 密闭高压罐消解 称取样品0.3～1g（精确至0.1mg）于消解内罐（7.4.3）
中，加入5mL 硝酸盖好内盖浸泡过夜。旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，
140℃～160℃保持3h～4h，自然冷却至室温，缓慢旋松不锈钢外套，将消解内
罐取出，放在控温电热板（7.4.4）上加热至140℃赶酸。消解内罐放冷后，将
消化液转移至25mL或50mL容量瓶中，用少量水多次洗涤罐和内盖，洗液合并于
容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白试验。
7.5.4 湿法消解同铬天青S显色法中7.6.2。
7.5.5测定 用1%H2SO4溶液配制0，25.0，50.0，100.0，150.0，200.0μg/L的
铝标准系列溶液，采用0.5g/L硝酸镁溶液为基体改进剂。将仪器调至最佳状态，
参考条件为：测定波长257.4nm，缝宽0.5nm，灯电流10～15mA；升温程序：干
燥85～110℃/30s，灰化1000～1200℃/20s，原子化2700°/4 s，氩气流量
0.3L/min，原子化停气。将标准系列，试剂空白液及样液进行测定。
7.6 计算
试样测定结果按公式(1)计算。

…………………………（1）

式中：
X----试样中铝的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
C1----样品消化溶液中铝的浓度，单位为微克每升（μg/L）；

C0
---试剂空白液中铝的浓度，单位为微克每升（μg/L）；
V----样品消化液定容体积，单位为毫升（mL）；

m----样品质量，单位为克（g）。
附录A 微波消解参考程序
步骤 功率（1000W）变化，% 控制温度， ℃ 升温时间，min 恒温时间，min
1 0～80 120 5 5
2 0～80 140 5 5
3 0～100 180 10 5
7.7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的
20％。

10001000)(01m
CC
x