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乙酸异戊酯的制备

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乙酸异戊酯的合成
一、 实验目的
1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；
2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作；
3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；
4、进一步熟悉有机物的蒸馏提纯的基本操作；
二、实验原理
1、乙酸异戊酯为无色透明液体，实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。

2、制备乙酸异戊酯的反应式：
3、酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。

三、主要试剂及物理性质
1、主要试剂：异戊醇、冰醋酸、浓硫酸（98％）、环己烷、碳酸氢钠溶液（10％）、饱和食盐水、硫酸镁（无水）、沸石
2、主要化合物的物理性质 异戊醇：无色液体，有刺激性的气味。

分子量为88，熔点为-117.2 ℃，沸点为132.5℃，其密度0.81g∕ml 。

微溶于水，可混溶于醇、醚。

环己烷：有汽油气味的无色流动性液体。

分子量为84，熔点为 6.5℃,沸点为80.7℃，其密度为0.7739 g/ml 。

不溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶。

乙酸异戊酯：无色透明液体，较强的新鲜果香，稍甜。

分子量为130
，熔点为-78℃，沸点为143℃，其密度为0.88g∕ml 。

不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂。

在弱酸性介质中尚稳定，在碱性介质中不稳定，不易变色。

四、试剂用量规格
CH 3O OH +HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C O OCH 2CH 2CHCH 3CH 3+ H 2O
乙酸异戊醇乙酸异戊酯
1、量取6ml异戊醇（0.055mol），4ml冰醋酸(0.07mol)；
2、量取0.6ml浓硫酸，25ml环己烷；
3、准备米粒大的沸石；
4、准备试剂水55ml；
5、量取碳酸氢钠溶液5.5ml；
6、量取饱和食盐水5ml；
7、称取无水硫酸镁2.00g；
五、实验装置
1、主要仪器：圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、分水器、直形冷凝管、分液漏斗(100mL) 、量筒（50mL）、量筒（10ml）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电炉、玻璃棒、烧杯（100ml)等
2、异戊醇的反应装置
3、蒸馏装置
六、实验步骤
1、量取6ml异戊醇，4ml冰醋酸，0.6ml浓硫酸，25ml环己烷，并依次加入到100m l的圆底烧瓶中，加沸石少许。

2、烧瓶上装分水器，分水器内加30ml水，其右端接球形冷凝管，开始小火加热回流。

3、反应后的溶液倒入分液漏斗，加25ml水水洗，进行分液，留下上层液。

4、加5.5ml碳酸氢钠溶液到分液漏斗内至中性，分液，留下上层液。

5、加5ml饱和食盐水到分液漏斗，分液，并从上面倒出有机层液体。

6、有机层加入2.00g无水硫酸镁，并静置15min。

7、（5组和在一起）将干燥后的有机层液进行蒸馏，先收集残余的环己烷。

8、换瓶，收集产品的馏分，并记录温度和时间。

9、称量产品质量，计算产率。

七、实验数据计算
1、乙酸异戊酯的产率=（实际值∕理论值）*100℅
2、（5组和在一起）异戊醇（反应物）为30ml（0.275mol）,则乙酸异戊酯的理论值为35.75g；锥形瓶的质量为80.03g，锥形瓶和产品的质量为102.56g，则产品的质量为22.53g。

即实际产率=（22.53∕35.75）*100℅=63.02℅
八、结果与讨论
1、在此次的乙酸异戊酯的制备实验中，根据反应物的量，乙酸异戊酯的理论值为35.75g，而我们测得的实际产率是63.02℅。

2、在回流结束后，测得水层的量为2ml，与理论值相比较，是偏多的。

造成这样的原因主要有：分水器没有干燥完全，使壁内吸附了少量的水珠；使用的环己烷为多次循环使用的物品，本身就含有一定量的水；浓硫酸中含有少量的水。

3、本实验制备的乙酸异戊酯的产率为63.02℅，造成产品损失的原因主要有：实验过程中反应物异戊醇为完全参与反应，使得在收集的馏分可能含有未反应的异戊醇；浓硫酸催化可能会有一定的副反应；回流时速度比较难控制，过快使分水的效果不是很明显，过慢会使上升的蒸汽来不及冷却；分液时漏斗的震荡不够完全，也会使产品有损失。

九、实验注意事项
1、加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。

2、回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。

3、分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。

4、碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。

5、最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。

6、冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。

学院：环化学院班级：化工112 姓名：周龙学号：5801111064。

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乙酸异戊酯的合成

乙酸异戊酯的合成

（3）干燥 经过水洗、碱洗、食盐水和氯化钙溶液洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置10min。
（4）安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的锥形瓶收集138～142℃馏分，称取质量并计算产率。
用电热套缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水时放出使其低于支管口，控制反应温度在105-118℃之间，大约需2h反应基本完成。
（2） 洗涤 停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤，然后用15mL饱和食盐水洗涤一次，最后再用饱和氯化钙溶液洗涤一次，去水层。
硫酸铝催化合成乙酸异戊酯的合成
一、目的要求
（1）熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；
（2）掌握带分水器的回流装置的安装与操作；
（3）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；
（4）学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术；
二、实验原理
(1)物理性质
乙酸异戊酯：乙酸异戊酯是无色透明的液体，又称香焦油，具有水果香气。它是香蕉、生梨等果实的芳香成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。在许多水果型特别是梨和香蕉香精中，大量使用乙酸异戊酯。也常用于配制酒和烟叶用香精。乙酸异戊酯的分子式C7H14O2，相对分子质量130.19，沸点142℃，闪点25℃， 0.8670， 1.400。乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯，难溶于水，不容于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和气管黏膜。它更大的应用是涂料、皮革等工业中作为溶剂使用。
乙酸异戊酯

乙酸异戊酯

实验三 乙酸异戊酯的制备【目的要求】⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作；⑶ 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； ⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

【试剂药品物理常数】【实验原理】乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。

实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。

反应式如下：酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。

生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。

CH 3C OOH +HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C OOCH 2CH 23CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯【实验装置图】图4-5-1带有分水器的回流装置图4-5-2普通蒸馏装置其操作流程如下：带分水器的回流装置醋酸硫酸水醋酸钠碳酸钠乙酸异戊酯【仪器药品】三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶(100mL) 直形冷凝管接液管分液漏斗(100mL) 量筒（25mL）温度计（200℃）锥形瓶(100mL) 电热套异戊醇冰醋酸硫酸（98％）碳酸钠溶液（10％）食盐水（饱和）硫酸镁（无水）【实验步骤】⑴酯化在干燥的三颈烧瓶［1］中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。

安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。

一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。

检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。

继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h。

乙酸异戊酯的制备

乙酸异戊酯的制备

有机化学实验报告实验名称：乙酸异戊酯的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工10-4班姓名：学号指导教师：日期：年月日一、实验目的1、了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作；3、熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。

二、实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。

实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。

反应式如下：由于酯化反应是可逆的。

本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外，还采用了带分水器的回流装置，使反应中生成的水北及时的分出，使反应向正方向进行。

水与环己烷形成最低温恒沸物，加速水的分离。

三、实验试剂及仪器异戊醇，，冰乙酸，，浓硫酸，12滴)，环己烷，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。

仪器装置圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒，分水器，分液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。

四、实验装置带有分水器的回流装置蒸馏装置五、实验步骤及现象六、实验数据七、注意事项1、滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化；2、加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应；3、分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；4、碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出；5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内；6、冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。

八、交流讨论分水回流操作中分离出近的水，说明酯化反应比较完全；在分液漏斗中洗涤有机层之后转移溶液时仍有大量有机物附着在分液漏斗内壁无法转移到蒸馏烧瓶，造成一定的产品损失，降低产率；在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去。

乙酸异戊脂的合成

乙酸异戊脂的合成


⑶干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后 的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形 瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子， 充分振摇后，放置30min。 ⑷蒸馏安装一套普通蒸馏装置。将干燥 好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中， 放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的 量筒收集138～142馏分，量取体积并计 算产率。
仪器药品
三颈烧瓶(250mL) 、球形冷凝管、分水 器、蒸馏烧瓶(100mL)、接液管、分液漏 斗(100mL)、量筒(25mL)、 温度计 (200℃)、 锥形瓶(100mL)、电热套 异戊醇、冰醋酸、硫酸、(98％)、碳酸 钠溶液(10％)、 食盐水(饱和)、 硫酸镁 (无水)
仪器
带有分水器的回流装置 普通蒸馏装置
检查装置气密性后，用电热套缓缓加热， 当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体 开始沸腾。继续升温，控制回流速度， 使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一 个球，当分水器充满水，反应温度达到 130℃时，反应基本ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ成，大约需要1.5h。
⑵洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。 将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，用 15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分 液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待 分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷 水重复操作一次。然后酯层用20mL10％ 碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL 饱和食盐水洗涤一次。
乙酸异戊脂的合成
实验原理
乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水， 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶 于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精， 于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因 具有香蕉气味，又称为香蕉油。 具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采 用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化 反应来制取。反应式如下： 反应来制取。反应式如下：