乙酸异戊酯的制备
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乙酸异戊酯的制备碱洗原理
乙酸异戊酯的制备通常涉及碱洗步骤,以下是这个过程的原理:
1. 初步反应:首先,将异戊醇和乙酸加入反应釜中,通常加入一定量的酸类催化剂,如硫酸。
此时,反应形成异戊醇酸酯(异戊酸)。
2. 碱洗:为了纯化和分离异戊酸,需要进行碱洗。
在碱洗步骤中,一般使用碱性溶液,如氢氧化钠(NaOH)溶液。
碱洗的主要原理是利用乙酸在碱性条件下与碱发生酸碱中和反应,生成相应的乙酸钠盐。
反应方程式如下:
2CH3COOH + 2NaOH →2CH3COONa + 2H2O
通过碱洗,乙酸形成的乙酸钠溶解于水中,而异戊酯不溶于水。
3. 分离:碱洗后,通过分离离心或其他类型的分离方法将乙酸钠溶液和异戊酯层分离。
通常,乙酸钠溶液可以被酸化,重新生成乙酸。
4. 纯化:最后,将异戊酯经过蒸馏等纯化方法,得到纯净的乙酸异戊酯。
需要注意的是,实际生产中的具体条件和操作方法可能会有所不同,这取决于具
体的制备工艺和要求。
在进行任何实验或工业操作之前,请确保详细了解相关的安全措施和实验条件。
乙酸异戊酯的制备
一、实验目的
1.学习酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;
2.巩固回流、洗涤、干燥、蒸馏等基本操作。
二、实验原理
反应式
为了促使可逆的酯化反应向右进行,也须让某一原料过量或连续地移去产物(酯和水)中的一种或全部的方式来达到。
本实验用浓硫酸作催化剂,由于乙酸比异戊醇便宜,且易从反应混合物中除去,因此采用过量乙酸与异戊醇作用。
三、主要原料、产品和副产物的物理常数
5.4mL(0.05mol)异戊醇;
6.4mL(0.11mol)冰醋酸;1.2mL浓硫酸
四、实验装置(a)
五、实验步骤
1.回流
在50mL圆底烧瓶中,加入5.4mL异戊醇和6.4mL冰醋酸,再小心地将1.2mL浓硫酸(分数次加),摇匀。
加热回流50min。
2.分取粗产品
将反应液转入分液漏斗中,加10mL的水,分出粗产品(取上层)。
3.洗涤
分别用8mL 5%碳酸氢钠溶液洗涤2次(取上层),再用 8mL饱和食盐水洗(取上层)。
4. 干燥
洗净的产物用无水硫酸镁干燥。
5.蒸馏收集
138~143℃之间的馏分。
六、注意事项
1. 加浓硫酸(分数次加),摇匀。
2.在每次洗涤分离时,注意要保留有机层。
3.粗产物一定要充分干燥。
乙酸异戊酯与或异戊醇能形成
二元或三元共沸物,纯化前必须除尽异戊醇和水。
七、思考题
1.酯化反应是可逆的,在实验中采用什么方法来提高酯的
产率?
2.如何从反应混合物中分离出纯的乙酸异戊酯?
3.为什么过量的乙酸比过量的异戊醇容易从产品中除
去?。
乙酸异戊酯制备实验报告乙酸异戊酯制备实验报告引言:乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物,常用于食品香料和溶剂制备等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸异戊酯,并对反应条件进行优化。
实验步骤:1. 实验前准备首先,准备所需的实验器材和试剂,包括乙酸、异戊醇、硫酸、酸化石墨、冷却水等。
2. 反应体系的搭建将酸化石墨加入反应瓶中,加入适量的乙酸和异戊醇,然后加入少量的硫酸作为催化剂。
3. 反应条件的优化为了得到较高的产率和纯度,我们需要对反应条件进行优化。
首先是温度的选择,我们将反应瓶放入恒温水浴中,控制温度在60℃左右。
然后是反应时间的控制,反应进行2小时后,取样检测产物纯度。
如果纯度不够高,可以延长反应时间。
4. 产物的提取和纯化反应结束后,将反应瓶取出,加入适量的冷却水进行冷却。
然后,用饱和氯化钠溶液洗涤产物,将有机相收集。
最后,用无水硫酸钠干燥有机相,并用旋转蒸发仪去除溶剂,得到纯净的乙酸异戊酯。
结果与讨论:经过优化后,我们成功制备了乙酸异戊酯。
通过红外光谱和质谱分析,确认了产物的结构和纯度。
实验结果显示,乙酸异戊酯的产率达到了90%以上,纯度超过99%。
这表明我们所选择的反应条件和催化剂是合适的。
结论:本实验通过乙酸异戊酯的制备,展示了酯化反应的基本原理和实验操作。
通过对反应条件的优化,我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
总结:乙酸异戊酯是一种重要的有机化合物,本实验通过酯化反应制备了乙酸异戊酯,并对反应条件进行了优化。
实验结果显示,我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这为相关领域的研究和应用提供了可靠的实验基础。
通过本实验,我们不仅掌握了酯化反应的操作技巧,还深入了解了反应条件对产物纯度和产率的影响。
这对于我们今后的科研工作和实验设计具有重要的指导意义。
实验项目名称乙酸异戊酯的合成一、实验目的和要求1、了解羧酸酯的制备和酯化反应的特点;2、熟悉在酯化反应中催化剂作用和试剂用量对反应平衡的影响;3、掌握回流、萃取、干燥、蒸馏操作要点。
二、实验基本原理乙酸异戊酯具有水果香味和梨香香韵。
可广泛用于配制食用香精。
在油漆、皮革和化妆品工业中也得到广泛应用。
乙酸异戊酯可由乙酸和异戊醇在硫酸的催化下加热制得。
反应式如下:CH3COOH+HOCH2CH2CH(CH3)2H2SO4CH3COOCH2CH2CH(CH3)2酯化反应是可逆的,在平衡时只有三分之二的酸和醇转化成酯。
为了提高产率,常用不断移去产物或使一种原料过量的方法,使平衡向生成酯的方向移动。
因乙酸比异戊醇价廉易得,且易从产物中除去,故本实验采用乙酸过量的方法。
三、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)四、主要仪器设备及实验耗材:实验耗材:异戊醇6.6 g(8.1 mL,0.075 mol),冰醋酸10.2 g(9.6 mL,0.17 mol),5%碳酸氢钠水溶液,饱和氯化钠水溶液,无水硫酸镁,浓硫酸。
主要仪器:100 mL圆底烧瓶,冷凝管,分液漏斗,蒸馏装置等。
五、实验步骤在干燥的100mL圆底烧瓶中加入8.1ml异戊醇和9.6mL冰醋酸,摇动下慢慢加入0.5mL 浓硫酸,充分混合均匀,加入2~3粒沸石,装上回流冷凝管,在石棉网上小火加热回流,保持沸腾1 h。
将反应物冷至室温,小心转入分液漏斗中,用20mL冷水洗涤烧瓶,并将涮洗液合并至分液漏斗中。
振摇后静止,分出下层水溶液,有机相用10mL5%碳酸氢钠溶液洗涤,以除去粗酯中少量的醋酸杂质。
静止后分去下层水溶液,再用10mL5%的碳酸氢钠溶液洗涤一次,至溶液呈碱性。
然后再用7mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次。
分出水层,酯层转入锥形瓶中,用0.5~1 g无水硫酸镁干燥。
粗产物滤入干燥的园底烧瓶中。
安装一套普通蒸馏装置,在装有粗酯的圆底烧瓶中放入1~2粒沸石,加热蒸馏。
乙酸异戊酯实验报告现象乙酸异戊酯实验报告:实验目的:本次实验的目的是通过酯化反应制备乙酸异戊酯,并观察反应过程和产物的性质。
实验原理:酯化反应是一种醇与酸反应生成酯的过程。
在本实验中,我们将异戊醇和乙酸在催化剂存在下反应,生成乙酸异戊酯。
实验步骤:1. 准备:将异戊醇和乙酸按照摩尔比例混合,并添加一定量的酸催化剂,如硫酸。
2. 反应:将混合溶液加热并搅拌,使其反应。
反应时间可根据实验需要而定。
3. 提取产品:反应结束后,将混合溶液倒入分液漏斗中,与饱和盐水进行提取。
提取后的有机层用干燥剂脱水,得到纯净的乙酸异戊酯。
4. 纯化产品:通过蒸馏等手段对乙酸异戊酯进行纯化。
实验结果:在进行乙酸异戊酯实验时,我们观察到以下现象:1. 反应过程中,混合溶液发生变色,由无色逐渐变为黄色或棕色,同时发出刺激性气味。
2. 反应溶液的温度会逐渐升高,反应进程较为迅速。
3. 收集到的乙酸异戊酯在常温下呈无色液体,具有水果香味。
实验讨论:根据实验结果,我们可以得出以下结论:1. 反应溶液的颜色变化和气味变化是由于乙酸异戊酯的生成。
由于乙酸异戊酯的刺激性气味,实验过程中需要保持通风良好,避免吸入过多有害气体。
2. 反应溶液温度的升高是因为酯化反应是一个放热反应,反应过程会产生热量。
随着反应的进行,热量积累导致反应溶液温度升高。
3. 乙酸异戊酯是一种无色液体,具有水果香味。
这种酯类化合物常用作食品和香精的添加剂。
实验总结:通过本次实验,我们成功地制备了乙酸异戊酯,并观察到了反应过程中的现象。
酯化反应作为一种重要的有机合成方法,广泛应用于工业生产中。
同时,本次实验也提醒我们在实验过程中要注意安全,保持良好的通风条件,避免有害气体的吸入。
乙酸异戊酯的制备实验报告实验课程:有机化学实验实验名称:乙酸异戊酯的制备实验报告实验目的:1. 掌握有机物质的合成方法和实验操作技能;2. 了解乙酸异戊酯的制备原理及反应机理;3. 学习常用的制备操作方法和分离纯化技术。
实验原理:乙酸异戊酯是一种以酸催化下发生酯化反应制备得到的酯类有机物。
该反应由异戊醇和乙酸在浓硫酸催化下发生,生成产物乙酸异戊酯和水。
该反应的机理为酸催化下的酯化反应,其反应方程式如下:异戊醇 + 乙酸→ 乙酸异戊酯 + H2O实验步骤:1. 取一个干净干燥的圆底烧瓶,加入10 mL异戊醇;2. 加入适量浓硫酸,用磁力搅拌器搅拌,使两种液体充分混合;3. 慢慢加入10 mL蒸馏好的乙酸;4. 轻轻搅拌搅拌,反应持续20分钟,直至反应结束;5. 将反应混合物加入蒸馏装置,进行分馏;6. 收集沸点为122~124℃的产物于干燥瓶中;7. 对产物进行质量分析和结构鉴定。
注意事项:1. 操作时需使用防护手套、护目镜等实验室防护用具;2. 浓硫酸为强酸,操作时需小心谨慎,避免将其溅入皮肤或眼睛;3. 分馏时需控制加热速度,避免产生剧烈的汽化现象。
实验结果:收集产物20 mL,沸点为122~124℃。
对产物进行红外光谱分析和质谱分析,验证产物的结构为乙酸异戊酯。
实验得率为62.5%。
实验结论:通过酸催化下的酯化反应,成功合成了乙酸异戊酯。
实验表明,掌握有机物的合成方法和实验操作技能对于化学专业学生具有重要意义。
此外,通过分馏技术等分离纯化技术,可以有效提高产物的纯度和得率。
实验三乙酸异戊酯的制备【目的要求】⑴熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;⑵掌握带分水器的回流装置的安装与操作;⑶熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法;⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
【预习指导】⑴预习实验原理,了解酯化反应的特点和提高产率的措施。
⑵认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义,带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。
⑶通过查阅资料填写下表:名称M/g.mol -1 b.p./ ℃-3ρ/g.cm 水溶性投料量理论质量( 体积)/g(mL) n/mol产量冰醋酸-异戊醇-硫酸----―-碳酸钠溶液------饱和食盐水------水-----乙酸异戊酯--【实验原理】乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精,因具有香蕉气味,又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下:O CH3CCH3OH + HOCH2CH2CHCH3H2SO4OCH3CCH3OCH2CH2CHCH3+ H2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类,经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
其操作流程如下:异戊醇冰醋酸硫酸酯化带分水器的回流装置乙酸异戊酯异戊醇冰醋酸硫酸异戊醚分液漏斗水洗水层有机层醋酸硫酸水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚微量酸水分液漏斗碱洗水层有机层醋酸钠硫酸钠碳酸钠水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚微量碱水分液漏斗饱和食盐水洗涤水层有机层碳酸钠食盐水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚水锥形瓶干燥乙酸异戊酯异戊醇异戊醚普通蒸馏装置蒸馏乙酸异戊酯【仪器药品】三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶(100mL) 直形冷凝管接液管分液漏斗(100mL) 量筒(25mL)温度计(200℃)锥形瓶(100mL) 电热套异戊醇冰醋酸硫酸(98%)碳酸钠溶液(10%)食盐水(饱和)硫酸镁(无水)【实验步骤】⑴酯化在干燥的三颈烧瓶[1]中加入18mL 异戊醇和15mL 冰醋酸,在振摇与冷却下加入 1.5mL 浓硫酸,混匀后放入1~2 粒沸石。
一、 实验目的1、熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作;3、熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法;4、进一步熟悉有机物的蒸馏提纯的基本操作;二、实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体,实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
制备乙酸异戊酯的反应式:酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂:异戊醇、冰醋酸、浓硫酸(98%)、环己烷、碳酸氢钠溶液(10%)、饱和食盐水、硫酸镁(无水)、沸石2、主要化合物的物理性质异戊醇:无色液体,有刺激性的气味。
分子量为88,熔点为-117.2 ℃,沸点为132.5℃,其密度0.81g∕ml 。
微溶于水,可混溶于醇、醚。
环己烷:有汽油气味的无色流动性液体。
分子量为84,熔点为 6.5℃,沸点为80.7℃,其密度为0.7739 g/ml 。
不溶于水,可与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶。
乙酸异戊酯:无色透明液体,较强的新鲜果香,稍甜。
分子量为130,熔点为-78℃,沸点为143℃,其密度为0.88g∕ml 。
不溶于水和甘油,可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂。
在弱酸性介质中尚稳定,在碱性介质中不稳定,不易变色。
四、实验装置1、主要仪器:圆底烧瓶(100mL )、球形冷凝管、分水器、直形冷凝管、分液漏斗(100mL ) 、量筒(50mL )、量筒(10ml )、温度计(200℃)、锥形瓶(100mL )、电炉、玻璃棒、烧杯(100ml )等2、异戊醇的反应装置C H 3C OO H+HO C H 2C H 2C HC H 3C H 3C H 3COO C H 2C H 2C HC H 3C H 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯3、蒸馏装置五、实验步骤及现象七、实验数据计算1、乙酸异戊酯的产率=(实际值∕理论值)*100℅2、(5组和在一起)异戊醇(反应物)为30ml(0.275mol),则乙酸异戊酯的理论值为35.75g;锥形瓶的质量为80.03g,锥形瓶和产品的质量为102.56g,则产品的质量为22.53g。
一、实验目的1. 了解酯化反应的原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;2. 学习有机合成实验的基本操作和技能;3. 掌握实验数据处理和分析方法。
二、实验原理乙酸异戊酯是一种无色透明液体,具有类似梨或香蕉的香味,是一种常用的有机溶剂。
在化学工业中,乙酸异戊酯可用作溶剂、香精、涂料、塑料等化学品。
本实验通过乙酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应,制备乙酸异戊酯。
反应式如下:CH3COOH + C5H11OH → CH3COOC5H11 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、锥形瓶、温度计、分液漏斗、水浴锅、酒精灯、蒸馏装置等。
2. 试剂:乙酸(分析纯)、异戊醇(分析纯)、浓硫酸(分析纯)、无水硫酸镁、氢氧化钠(分析纯)、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 将10g乙酸、10g异戊醇和5mL浓硫酸加入圆底烧瓶中;2. 加热烧瓶,控制温度在65-70℃,进行回流反应;3. 反应过程中,观察溶液的颜色变化,当颜色变为浅黄色时,停止加热;4. 将反应液倒入分液漏斗中,用蒸馏水洗涤,直至溶液呈中性;5. 将洗涤后的溶液与10%的氢氧化钠溶液混合,搅拌均匀;6. 再次用蒸馏水洗涤,直至溶液呈中性;7. 将洗涤后的溶液与无水硫酸镁混合,静置脱水;8. 将脱水后的溶液进行蒸馏,收集138-143℃的馏分,即为乙酸异戊酯;9. 将收集到的乙酸异戊酯置于干燥器中,待其冷却至室温后,进行密封保存。
五、实验结果与分析1. 反应过程中,溶液颜色由无色变为浅黄色,说明反应已经发生;2. 通过蒸馏得到的乙酸异戊酯,其沸点范围为138-143℃,符合实验预期;3. 通过计算,实际产率为94.8%,与理论产率100%较为接近。
六、实验讨论1. 本实验中,控制好酯化反应的温度和物料滴加速度对提高产率有重要影响;2. 实验过程中,浓硫酸的加入有助于提高反应速率,但需注意控制用量,以免影响产率;3. 在实验过程中,应注意安全操作,避免浓硫酸、氢氧化钠等试剂对人体造成伤害。
一、实验目的1. 了解酯化反应的原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;2. 通过实验,熟悉并掌握有机合成实验的基本操作,提高实验技能;3. 学习并掌握分液、蒸馏等实验操作,了解有机合成中常见的分离纯化方法。
二、实验原理乙酸异戊酯是一种具有香蕉香味的有机溶剂,在化学工业中具有广泛的应用。
本实验通过乙酸与异戊醇在酸性催化剂的作用下进行酯化反应,生成乙酸异戊酯。
反应方程式如下:CH3COOH + C5H10OH → CH3COOC5H10 + H2O三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 乙酸(分析纯)- 异戊醇(分析纯)- 浓硫酸(分析纯)- 无水硫酸镁(分析纯)- 碳酸钠(分析纯)- 蒸馏水- 氢氧化钠(分析纯)2. 实验仪器:- 反应瓶(100mL)- 温度计- 冷凝管- 分液漏斗- 蒸馏装置- 集气瓶- 铁架台- 铁夹- 烧杯- 玻璃棒四、实验步骤1. 配制反应液:将15mL乙酸和10mL异戊醇混合,加入5mL浓硫酸作为催化剂,搅拌均匀。
2. 加热回流:将反应液置于反应瓶中,放入50℃~60℃的水浴中加热回流1小时。
3. 冷却:将反应瓶取出水浴,待反应液冷却至室温。
4. 分液:将反应液倒入分液漏斗中,加入适量碳酸钠溶液,充分振荡,静置分层。
5. 收集乙酸异戊酯:待分层后,将下层水溶液从分液漏斗下口放出,上层乙酸异戊酯从上口倒出。
6. 干燥:将乙酸异戊酯倒入烧杯中,加入少量无水硫酸镁,充分振荡,静置干燥。
7. 蒸馏:将干燥后的乙酸异戊酯倒入蒸馏装置中,加热蒸馏,收集143℃~144℃的馏分。
8. 收集产物:将蒸馏出的乙酸异戊酯收集于集气瓶中,待其冷却后,用玻璃棒搅拌均匀,观察其颜色和气味。
五、实验结果与分析1. 产物颜色:无色透明液体2. 产物气味:具有香蕉香味3. 产物沸点:143℃~144℃六、实验讨论1. 酯化反应过程中,硫酸作为催化剂,其作用是提高反应速率。
实验中,硫酸的浓度对反应速率有一定影响,但过高的浓度会导致副反应的发生,降低产率。
⼄酸异戊酯的制备⼄酸异戊酯的合成⼀、实验⽬的1、熟悉酯化反应原理,掌握⼄酸异戊酯的制备⽅法;2、掌握带分⽔器的回流装置的安装与操作;3、熟悉液体有机物的⼲燥,掌握分液漏⽃的使⽤⽅法;4、进⼀步熟悉有机物的蒸馏提纯的基本操作;⼆、实验原理1、⼄酸异戊酯为⽆⾊透明液体,实验室通常采⽤冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发⽣酯化反应来制取。
2、制备⼄酸异戊酯的反应式:3、酯化反应是可逆的,本实验采取加⼊过量冰醋酸,并除去反应中⽣成的⽔,使反应不断向右进⾏,提⾼酯的产率。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂:异戊醇、冰醋酸、浓硫酸(98%)、环⼰烷、碳酸氢钠溶液(10%)、饱和⾷盐⽔、硫酸镁(⽆⽔)、沸⽯2、主要化合物的物理性质异戊醇:⽆⾊液体,有刺激性的⽓味。
分⼦量为88,熔点为-117.2 ℃,沸点为132.5℃,其密度0.81g⁄ml 。
微溶于⽔,可混溶于醇、醚。
环⼰烷:有汽油⽓味的⽆⾊流动性液体。
分⼦量为84,熔点为 6.5℃,沸点为80.7℃,其密度为0.7739 g/ml 。
不溶于⽔,可与⼄醇、⼄醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶。
⼄酸异戊酯:⽆⾊透明液体,较强的新鲜果⾹,稍甜。
分⼦量为130,熔点为-78℃,沸点为143℃,其密度为0.88g⁄ml 。
不溶于⽔和⽢油,可混溶于⼄醇、⼄醚、苯、⼄酸⼄酯、⼆硫化碳等多数有机溶剂。
在弱酸性介质中尚稳定,在碱性介质中不稳定,不易变⾊。
四、试剂⽤量规格CH 3O OH +HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C O OCH 2CH 2CHCH 3CH 3+ H 2O⼄酸异戊醇⼄酸异戊酯1、量取6ml异戊醇(0.055mol),4ml冰醋酸(0.07mol);2、量取0.6ml浓硫酸,25ml环⼰烷;3、准备⽶粒⼤的沸⽯;4、准备试剂⽔55ml;5、量取碳酸氢钠溶液5.5ml;6、量取饱和⾷盐⽔5ml;7、称取⽆⽔硫酸镁2.00g;五、实验装置1、主要仪器:圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、分⽔器、直形冷凝管、分液漏⽃(100mL) 、量筒(50mL)、量筒(10ml)、温度计(200℃)、锥形瓶(100mL)、电炉、玻璃棒、烧杯(100ml)等2、异戊醇的反应装置3、蒸馏装置六、实验步骤1、量取6ml异戊醇,4ml冰醋酸,0.6ml浓硫酸,25ml环⼰烷,并依次加⼊到100m l的圆底烧瓶中,加沸⽯少许。
乙酸异戊酯的合成一、 实验目的1、熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作;3、熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法;4、进一步熟悉有机物的蒸馏提纯的基本操作;二、实验原理1、乙酸异戊酯为无色透明液体,实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
2、制备乙酸异戊酯的反应式:3、酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂:异戊醇、冰醋酸、浓硫酸(98%)、环己烷、碳酸氢钠溶液(10%)、饱和食盐水、硫酸镁(无水)、沸石2、主要化合物的物理性质 异戊醇:无色液体,有刺激性的气味。
分子量为88,熔点为-117.2 ℃,沸点为132.5℃,其密度0.81g∕ml 。
微溶于水,可混溶于醇、醚。
环己烷:有汽油气味的无色流动性液体。
分子量为84,熔点为 6.5℃,沸点为80.7℃,其密度为0.7739 g/ml 。
不溶于水,可与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶。
乙酸异戊酯:无色透明液体,较强的新鲜果香,稍甜。
分子量为130,熔点为-78℃,沸点为143℃,其密度为0.88g∕ml 。
不溶于水和甘油,可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂。
在弱酸性介质中尚稳定,在碱性介质中不稳定,不易变色。
四、试剂用量规格CH 3O OH +HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C O OCH 2CH 2CHCH 3CH 3+ H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯1、量取6ml异戊醇(0.055mol),4ml冰醋酸(0.07mol);2、量取0.6ml浓硫酸,25ml环己烷;3、准备米粒大的沸石;4、准备试剂水55ml;5、量取碳酸氢钠溶液5.5ml;6、量取饱和食盐水5ml;7、称取无水硫酸镁2.00g;五、实验装置1、主要仪器:圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、分水器、直形冷凝管、分液漏斗(100mL) 、量筒(50mL)、量筒(10ml)、温度计(200℃)、锥形瓶(100mL)、电炉、玻璃棒、烧杯(100ml)等2、异戊醇的反应装置3、蒸馏装置六、实验步骤1、量取6ml异戊醇,4ml冰醋酸,0.6ml浓硫酸,25ml环己烷,并依次加入到100m l的圆底烧瓶中,加沸石少许。
有机化学实验报告
实验名称:乙酸异戊酯的制备
学院:化学工程学院
专业:化学工程与工艺
班级:化工10-4班
姓名:学号
指导教师:
日期:年月日
一、实验目的
1、了解酯化反应的原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;
2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作;
3、熟悉分液漏斗的使用方法,巩固回流与蒸馏的操作。
二、实验原理
乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精,因具有香蕉气味,又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下:
由于酯化反应是可逆的。
本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外,还采用了带分水器的回流装置,使反应中生成的水北及时的分出,使反应向正方向进行。
水与环己烷形成最低温恒沸物,加速水的分离。
三、实验试剂及仪器
异戊醇,,冰乙酸,,浓硫酸,12滴),环己烷,5%浓度的碳酸氢钠溶液,饱和氯化钠溶液,无水硫酸镁,沸石。
仪器装置
圆底烧瓶,铁架台,十字架,试管夹,烧杯,电炉,石棉网,玻璃棒,分水器,分液漏斗,蒸馏支管,温度计,接引管,锥形瓶,直形冷凝管,球形冷凝管,量筒,三角漏斗。
四、实验装置
带有分水器的回流装置
蒸馏装置
五、实验步骤及现象
六、实验数据
七、注意事项
1、滴加浓硫酸时要缓慢滴加,每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化;
2、加热回流时要缓慢均匀,防止反应物碳化,确保充分反应;
3、分液漏斗使用之前要检漏,以防止洗涤时造成产品损失;
4、碱洗时会产生二氧化碳,震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出;
5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过,不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内;
6、冰乙酸有刺激性气味,应在通风橱中取用。
八、交流讨论
分水回流操作中分离出近的水,说明酯化反应比较完全;
在分液漏斗中洗涤有机层之后转移溶液时仍有大量有机物附着在分液漏斗内壁无法转移到蒸馏烧瓶,造成一定的产品损失,降低产率;
在酯化反应中,有副反应发生,生成醚类,在最后的蒸馏中可去除;而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇,可用水洗涤除去;残余的酸用碳酸氢钠中和除去。