.乙酸异戊酯的制备

一、实验目的1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。

2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作。

二、实验原理三、药品及仪器药品：冰醋酸（C.P.）异戊醇（C.P.）浓硫酸碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）四、主要试剂及产物的物理常数主要试剂用量规格试剂异戊醇冰醋酸浓硫酸环己烷无水硫酸镁规格分析纯分析纯——分析纯分析纯用量6.00ml(0.055mol） 3.99ml12d30．1ml少许五、实验装置带有分水器的回流装置普通蒸馏装置六、步骤及现象时间步骤现象13:30 在圆底烧瓶中加入6.00ml异戊醇、3.99ml冰醋酸、12d浓硫酸、30.1ml环己烷、少许沸石沸石由白变红，溶液为半透明体系13:31 在分水器中加入31ml水，并安装分水器分水器上加一球形冷凝管——13:35 13:40 13:4114:40将烧瓶置于石棉网上，小火加热至回流控制回流速度1d/s停止加热沸腾第一滴回流液滴下滴下后上层开始浑浊，由透明变为半透明，不久后有浑上层浑浊液反流入烧瓶上层澄清14:40-14:42 称量水层体积29.8ml14:42 把反应液倒入分液漏斗中，25ml水洗，静置分液分层，下层透明，上层为半透明浑浊七、数据记录与处理烧杯质量m1=57.77g烧杯及产品质量m2=80.44g乙酸异戊酯的理论产量为m理论=异戊酯的物质的量×乙酸异戊酯的相对分子质量=0.055×5×130=35.75g乙酸异戊酯的实际产量为m实际=22.67g所以乙酸异戊酯的产率为m实际/m理论=22.67/33.75=63.41%八、结果与讨论就产量来说还是比较高的，但是还是有要值得产生误差的原因以及需要改进的地方误差原因：①反应不完全，即不可能异戊酯的物质的量有多少乙酸异戊酯就有多少，那么也就不可能是产率为百分百；②在转移过程中产生量上的误差；③最后的蒸馏可能不完全。

乙酸异戊酯的制备碱洗原理
乙酸异戊酯的制备通常涉及碱洗步骤，以下是这个过程的原理：
1. 初步反应：首先，将异戊醇和乙酸加入反应釜中，通常加入一定量的酸类催化剂，如硫酸。

此时，反应形成异戊醇酸酯（异戊酸）。

2. 碱洗：为了纯化和分离异戊酸，需要进行碱洗。

在碱洗步骤中，一般使用碱性溶液，如氢氧化钠（NaOH）溶液。

碱洗的主要原理是利用乙酸在碱性条件下与碱发生酸碱中和反应，生成相应的乙酸钠盐。

反应方程式如下：
2CH3COOH + 2NaOH →2CH3COONa + 2H2O
通过碱洗，乙酸形成的乙酸钠溶解于水中，而异戊酯不溶于水。

3. 分离：碱洗后，通过分离离心或其他类型的分离方法将乙酸钠溶液和异戊酯层分离。

通常，乙酸钠溶液可以被酸化，重新生成乙酸。

4. 纯化：最后，将异戊酯经过蒸馏等纯化方法，得到纯净的乙酸异戊酯。

需要注意的是，实际生产中的具体条件和操作方法可能会有所不同，这取决于具
体的制备工艺和要求。

在进行任何实验或工业操作之前，请确保详细了解相关的安全措施和实验条件。

乙酸异戊酯的合成方案1. 名称：乙酸异戊酯，醋酸异戊酯，香蕉油，香蕉水2. 分子式：C7H14O2；CH3COO(CH2)2CH(CH3)23. 分子量：130.194. CAS RN：123-92-25. 外观：为无色透明液体6. MP/BP：熔点： -78℃。

沸点：143℃。

7. 分子结构：8. 主要物化性质（1）乙酸：性状无色透明液体，有刺激性气味。

熔点 16.635℃沸点 117.9℃相对密度 1.0492折射率 1.3716闪点 57℃溶解性与水、乙醇、苯和乙醚混溶，不溶于二硫化碳。

（2）异戊醇：外观与性状无色液体，有不愉快的气味。

熔点(℃)：-117.2相对密度（水=1）：0.81（0.807-0.813）折射系数：1.405-1.410沸点(℃)：132.5易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。

与氧化剂能发生强烈反应。

在火场中，受热的容器有爆炸危险。

（3）硫酸铁：灰白色粉末或正交棱形结晶流动浅黄色粉末。

对光敏感。

易吸湿。

在水中溶解缓慢，但在水中有微量硫酸亚铁时溶解较快，微溶于乙醇，几乎不溶于丙酮和乙酸乙酯。

在水溶液中缓慢地水解。

相对密度(d18)3.097。

热至480℃分解。

商品通常约含20%水呈浅黄色。

也有含9分子结晶水的。

相对密度2.1。

175℃失去7分子结晶水9. 合成路线：10. 实验部分（1）反应方程式投料量：序号名称分子量投料比摩尔量质量密度体积1 乙酸60.05 1 0.1 6.005 1.048 5.732 异戊醇88.15 1.3 0.13 11.46 0.81 14.153 硫酸铁399.88 0.02 0.002 0.9 3.097 0.29实验操作：（1）在装有温度计、回流冷凝管、分水器的100 mL四颈瓶中(另一瓶口用磨口玻璃塞塞住) , 按一定比例依次加入实验所需量的乙酸、异戊醇、硫酸铁和沸石. 以适量环己烷作带水剂, 用电子调温电热套加热, 缓慢升温, 温度控制在85~ 104 e 之间, 当有环己烷- 水的共沸物蒸出, 开始回流时, 记为反应开始时间. （2）酯化反应是一个可逆反应, 反应过程中有水产生, 为使反应朝有利于产物的方向进行, 提高酯化率, 就必须在反应进行的同时把水分离出来, 本实验用分水装置来解决这个问题, 以环己烷作带水剂, 利用其与水形成共沸物, 将水带出. 环己烷的沸点为80. 7 e , 符合本实验反应温度的要求.（3）当反应达到一定时间后, 停止加热, 冷却至室温. 从四颈瓶中取出1 mL反应液, 用10 mL酒精稀释, 再取分水器中的下层水液, 二者分别加入数滴酚酞指示剂后, 再用已标定浓度的0. 1 m ol/L标准NaOH 溶液滴定, 两部分结合, 由下式计算出酯化率（4）将四颈瓶中的生成物冷却后, 分离出催化剂和沸石, 转移至分液漏斗中, 在摇动下, 慢慢向粗产物中加入5% NaHCO3溶液, 经摇振至无CO2 气体放出, 上层酯层经pH 试纸检测呈中性, 静置分离出下层水相; 酯层用10 mL饱和NaC l溶液洗涤后, 用10 mL饱和CaC l2 溶液洗涤两次, 弃去下层液; 酯层自漏斗上口倒入干燥锥形瓶, 用无水MgSO4 干燥.（5）将干燥后的产物过滤后转移至圆底烧瓶中, 进行常压蒸馏, 收集137~ 142 e 的馏分, 然后测定产品的折光率和红外光谱.。

乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
一、实验目的
实验目的是合成乙酸异戊酯。

二、实验原理
此实验利用Stille反应中的酯交换反应原理，由芳香酸乙酯和异戊烯通过Pd/Cu体
系催化，产生乙酸异戊酯。

本反应具有对映选择性，也就是说在反应时就会形成乙酸异戊
酯而不会造成不必要的产物，所以可以得到理想的产率。

三、实验步骤
1.首先将20 mL芳香酸乙酯加入到一个圆形烧杯中，然后加入5 g PdCl2/CuCl2混合物，体积比为4:1。

2.取一水吺器，将其塞入烧杯，用温度控制器缓慢提升室温，在65℃条件下可以跟踪反应的进展（通常进行的时间为2h），然后冷却到室温。

3.把反应液取出放置在一个容器中，加入等量的氯仿，然后空气干燥（时间较长）。

4.用精细石墨碳过滤，使上清液中的推诚晶体被过滤出，这些晶体就是我们所需要的
乙酸异戊酯。

5.将乙酸异戊酯晶体从石墨碳上分离出来，用甲苯洗涤，然后加入精细咖啡粉，处理20min，然后再用甲苯除掉咖啡粉上的沉淀。

6.把得到的乙酸异戊酯放入滤胎，用煤油连续洗涤，剩余的乙酸异戊酯将呈白色晶体。

四、实验结果
实验中所得到的乙酸异戊酯晶体比重约为1.19以上，证明获得乙酸异戊酯成功 and
产率较高。

本实验是通过Stille反应将芳香酸乙酯催化与异戊烯反应，得到乙酸异戊酯的，由
实验结果可以看出，本实验成功，产率较高，可作为合成乙酸异戊酯的理想方法。

乙酸异戊酯制备实验报告乙酸异戊酯制备实验报告引言：乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物，常用于食品香料和溶剂制备等领域。

本实验旨在通过酯化反应制备乙酸异戊酯，并对反应条件进行优化。

实验步骤：1. 实验前准备首先，准备所需的实验器材和试剂，包括乙酸、异戊醇、硫酸、酸化石墨、冷却水等。

2. 反应体系的搭建将酸化石墨加入反应瓶中，加入适量的乙酸和异戊醇，然后加入少量的硫酸作为催化剂。

3. 反应条件的优化为了得到较高的产率和纯度，我们需要对反应条件进行优化。

首先是温度的选择，我们将反应瓶放入恒温水浴中，控制温度在60℃左右。

然后是反应时间的控制，反应进行2小时后，取样检测产物纯度。

如果纯度不够高，可以延长反应时间。

4. 产物的提取和纯化反应结束后，将反应瓶取出，加入适量的冷却水进行冷却。

然后，用饱和氯化钠溶液洗涤产物，将有机相收集。

最后，用无水硫酸钠干燥有机相，并用旋转蒸发仪去除溶剂，得到纯净的乙酸异戊酯。

结果与讨论：经过优化后，我们成功制备了乙酸异戊酯。

通过红外光谱和质谱分析，确认了产物的结构和纯度。

实验结果显示，乙酸异戊酯的产率达到了90%以上，纯度超过99%。

这表明我们所选择的反应条件和催化剂是合适的。

结论：本实验通过乙酸异戊酯的制备，展示了酯化反应的基本原理和实验操作。

通过对反应条件的优化，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。

这对于相关领域的研究和应用具有重要意义。

总结：乙酸异戊酯是一种重要的有机化合物，本实验通过酯化反应制备了乙酸异戊酯，并对反应条件进行了优化。

实验结果显示，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。

这为相关领域的研究和应用提供了可靠的实验基础。

通过本实验，我们不仅掌握了酯化反应的操作技巧，还深入了解了反应条件对产物纯度和产率的影响。

这对于我们今后的科研工作和实验设计具有重要的指导意义。

有机化学实验报告实验名称：乙酸异戊酯的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工11-6班姓名：付成学号11402010616指导教师：王亚娟张宗勇日期：2012年11月06日一、实验目的1、掌握合成酯的一般原理和方法。

2、掌握蒸馏、分液、分水器的使用。

二、实验原理三、主要试剂及物理性质药品外观溶解性熔沸点（℃）异戊醇无色透明液体，有特殊气味，易燃。

微溶于水，可混溶于醇、醚等有机溶剂。

熔点：-117.2℃；沸点：132.5℃。

冰醋酸无色透明液体，具有刺激性气味。

易溶于水、乙醇、乙醚和四氯化碳。

熔点：16.6℃；沸点：117.9℃。

环己烷无色透明液体，有特殊气味，高度易燃。

不溶于水，溶于多数有机溶剂。

熔点：6.5℃；沸点：80.7℃。

无水硫酸镁无色结晶或白色结晶性粉末。

溶于水、乙醇、甘油。

熔点：———；沸点：———。

乙酸异戊酯具有水果香气，易燃，毒性小。

能与乙醇、戊醇、乙醚及乙酸乙酯任意混溶。

熔点：-78℃；沸点：142℃。

四、试剂用量规格试剂异戊醇冰醋酸浓硫酸环己烷15%碳酸氢钠水溶液无水硫酸镁饱和食盐水溶液用量6mL 4mL 0.6mL 25mL 10mL 适量5mL五、仪器装置六、仪器：100ml圆底烧瓶，分水器，球形冷凝管，直形冷凝管，电炉，分液漏斗，（10ml，50ml）量筒，烧杯，三角瓶，玻璃皿，温度计，接引管，锥形瓶。

2、装置图:回流装置冷凝装置六、实验步骤及现象七、实验结果锥形瓶：54.04g锥形瓶和产物：56.81g计算得产物重：2.77g产率=2.77/(130*0.084)=25.4%八、实验讨论1、最后我们得到的产率比较低，可能的原因有我们回流的时间不够长。

2、此反应为一个可逆反应，所以可能条件不是最理想的条件，反应条件没有达到最合适的状况。

3、可能有少量的产物被氧化了。