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极谱吸附波测定金属锌中微量镉_黄坚

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次。

滤液中加10mL EDTA溶液,以下操作同实验方法。

样品测定结果见表1。

表1样品中钡的分析结果Table1Analytical results of bariu m in samples%样品及编号Sample标准值Certi fied本法测定值Found平均值Average相对标准偏差RSD硅钡合金(峨嵋-03)2415524169,24149,24132,24162,24162241550160硅钙钡(YS B14605-97)1615016161,16151,16148,16162,16146161540145硅铝钡(YS B14609-98)91159113,9111,8198,9110,911491090171硅钡合金(峨嵋-01)61656169,6162,6167,6166,616661660138硅铝钡(YS B14608-98)21592163,2141,2145,2155,2161215331834结论本方法通过控制称样量、掩蔽剂加入量、沉淀酸度和沉淀体积等条件测定硅钡合金及硅钙钡、硅铝钡等含钡铁合金中钡量,一般试样中共存元素量均不干扰测定,具有简便、快速、准确的特点,可用于含钡量为1%~50%的硅钡合金及硅钙钡、硅铝钡等含钡铁合金中钡量的测定。

参考文献:[1]李映明1冶金分析[J],1994,14(3):521[2]唐华应1冶金分析[J],1995,15(6):431[3]刘道平,等1冶金分析[J],1996,16(1):541[4]王启民,马学军1理化检验(化)[J],1996,32(5):2961[5]YB/T109-1997,硅钡合金化学分析方法(硫酸钡重量法测定钡量)[S]1[6]陈金木,等1冶金分析[J],2000,20(4):111Rapid determination of barium in ferroalloy containing barium by means of barium sulfate gravimetryWANG Yong-shuang,ZHANG Jun-an,ZHU L-i bin,YU Lei(Xiangfan Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Xiangfan441003,China)Abstract:T he condi tions for the rapid determination of barium in barium ferroall oy w ith bari um sulfate gravimetry w ere studied1T he results show that most of common ions did not interfere the determination of barium C in the medium of0112mol/L H Cl with EDTA as a masking reagent,and the recoveries w ere98197%-101.1%w ithin the range of2-50mg for Ba2+,and at least25mg Ca2+and5mg Pb2+did not effect the determination by adj usting th e acidity to pH5w hen the contents of Ca2+and Pb2+w ere high1T he developed m ethod could be used to analyze bari um in barium-silicon,bari um-calci um-silicon and barium-aluminum-silicon samples w ithi n4-6h,The RSD(n=5)is0160%-3183%,and the analytical results w ere satisfied1Key words:barium;barium sulfate gravi m etry;barium ferroalloy文章编号:1000-7571(2001)-05-0053-03极谱吸附波测定金属锌中微量镉黄坚1*,黄茶香2(11中南工业大学化学系,湖南长沙410083;21浏阳烟花爆竹质量监督所,湖南浏阳410300)摘要:在pH515的HAc-NaAc-抗坏血酸-KI溶液中,用单扫描示波极谱法获得镉与KI络合物极谱吸附波,其峰电位在-0173V(v s1SCE),镉在014~80L g/50mL范围,峰电流与镉的浓度呈良好的线性关系,方法用于金属锌中镉的测定,获得令人满意的结果。

关键词:吸附波;金属锌;微量镉中图分类号:O657114文献标识码:B收稿日期:1999-11-08)53)镉是金属锌中杂质元素之一,一般采用光谱法和FAAS进行分析。

由于对金属锌的质量要求越来越高,要求镉的含量越来越低,而原有测定镉分析方法的准确度满足不了要求。

用单扫描示波极谱法分析微量镉已有报道,黄世德等[1]用单扫描示波极谱法测定金属锌中的镉和铅,汤玉辉[2]报道了用单扫描示波极谱法测定电池用金属锌中的镉和铅。

本文在文献[3]的基础上,进行了研究。

在pH515的HAc-NaAc-抗坏血酸-KI溶液中,用单扫描示波极谱获得镉与KI络合物吸附波,峰电位在-0173V(v s1SCE),镉在014~ 80L g/50mL范围内,峰电流与镉的浓度呈良好的线性关系,镉的回收率为99%~102%,相对标准偏差<9%,方法快速准确,用于金属锌中微量镉的测定,获得令人满意的结果。

1实验部分111主要仪器和试剂JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂),三电极系统,饱和甘汞电极作参比电极。

KI溶液:20%;HAc-NaAc缓冲溶液:pH515,称取300g NaAc#3H2O(AR)溶于800mL水中,加入100mL 冰乙酸,用pH试纸检测,调至pH515,用水稀释至1000mL,混匀;镉标准溶液:1mg/mL,准确称取012500g金属镉(99199%)置于100mL烧杯中,加入5mL HNO3(1+1)溶解,低温蒸干,稍冷,吹入少量水煮沸,冷却,移入250mL容量瓶中,用水定容,混匀,备用;镉工作溶液:10L g/mL和110L g/mL,移取10mL上述标准溶液置于1000mL的容量瓶中,用水稀释至1000mL,混匀;再移取100mL此溶液置于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。

112实验方法准确移取510L g镉置于50mL比色管中,加入013~015g抗坏血酸,1010mL HAc-NaAc缓冲溶液,210mL KI溶液,以水定容,混匀后,倾出约20mL于电解杯中,在起始电位-0148V,选择适当的倍率,测定镉的二次导数波,在电位为-0173V处,记录峰电流,其波形见图1。

图1Cd的吸附波(二次微分)Fig11Adsorptive wave of cadimium(second derivative)2结果与讨论211底液条件21111抗坏血酸用量:结果表明,抗坏血酸在未加或加入量少时,波小且不稳定;当加入量大于012g时,波高稳定,波形良好,因此,选择抗坏血酸用量为013~015g。

21112pH值:结果表明,pH5~7时,镉波又高又稳,因此,底液酸度选择pH515。

21113HAc-NaAc缓冲溶液用量:结果表明, HAc-NaAc缓冲溶液用量为10mL,镉波又高又稳,因此,HAc-NaAc缓冲溶液用量选择10mL。

21114K I加入量:结果表明,KI加入量达到1mL以后,镉波又高又稳,因此,KI的用量选择2mL。

212峰电流与浓度的关系结果表明,镉量在014~80L g之间有良好的线性关系,回归方程:I=3147x(L g/50mL)-0102,相关系数r= 019998。

213干扰试验结果表明,测定5L g镉允许下列共存离子(mg)存在:Ca2+,Mn2+(50);Fe3+(9);Cu2+ (017);Co2+,Ni2+,Se E,Te E,Bi3+,Tl+(0105); NH4Cl(1000);KNO3,(NH4)2SO4(2000)。

3试样分析准确称取51000g的电解锌试样置于250mL 烧杯中,加入40m L硝酸(1+1),盖上表皿,置于电热板上低温加热溶解,煮沸驱除氮的氧化物,取下,用水洗涤杯壁及表皿,冷至室温,移入)54 )250mL 的容量瓶中,以水定容,摇匀。

准确移取表1 试样中镉的分析结果T able 1 Analytical resu lts of cadmium in s amples 试样名称Sample 测定值(n=12,L g)Found RS D (%)加入量(L g)Added 测得值(L g)Found 回收率(%)Recovery 电解锌1#5158140101514299120电解锌2#5158146101514499140电解锌3#810312910181231021325100mL 试液于50mL 容量瓶中,以下按实验方法进行测定,分析结果见表1。

从表1的分析结果可见,用所拟定的方法测定微量镉,准确度高,精确度好,适用于金属锌中微量镉的分析。

参考文献:[1]黄世德,赵 力1分析试验室[J],1996,15(3):841[2]汤玉辉1电池[J],1997,27(2):901[3]中国有色金属工业总公司标准计量研究所1有色金属工业产品化学分析方法标准汇编(1)[M ]1北京:中国标准出版社,199218661Determination of trace cadmium in zinc by polarographic adsorptive waveHUANG Jian,HUANG Cha -xiang(11Departm ent of Chemistry,Central South University of T echnology,Changsha 410083,China;21Li uyan Fireworks Supervi se Institute,Liuyan 410300,China)Abstract:A polarographic adsorptive w ave of Cd -KI complex w as obtained by using single sw eep polarography in the solution of HAc -NaAc -ascorbic aci d -KI at pH 5151T he peak potenti al is -0173V(v s 1SCE)1The linear relationship betw een the peak height and the concentration was found in the range of 014-80L g/50mL for Cd 1T he method has been applied to the determinati on of cadmium in zinc w ith satisfactory results 1Key words:adsorptive w ave;zinc;trace cadmium文章编号:1000-7571(2001)-05-0055-03石墨炉原子吸收法测定饮用水样中铅和铬林 焰1*,林 宇2,张炯涛1,和督虎1(1.甘肃工业大学材料科学与工程学院,甘肃兰州 730050;2.兰州大学信息科学与工程学院,甘肃兰州 730000)摘 要:拟定了用HNO 3-H 2O 2消化样品,以钯盐作基体改进剂,用石墨炉原子吸收测定饮用水中Pb 和Cr 的分析方法。

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线性扫描极谱法连续测定红菇中的铜、镉、锌

线性扫描极谱法连续测定红菇中的铜、镉、锌

（Ｈ ． ）用 Ｎ ０ 除去溶液 中的பைடு நூலகம்解氧 。线性扫描极谱 ｐ ９１ ， ａ ９
水。 所用试剂均为分析纯 。
１２ 试 验 方 法 ．
取适量 的 Ｃ Ｃ ｚ 。 准溶液 于 １ｍ ｕ 、 ｄ 、ｎ 标 ０ Ｌ比色管 中，
加入 ２ ｌＬ￣Ｈ 一 Ｈ Ｃ 缓 冲溶液 ２０ ，加人 ０６ ｍｏ・－ ，Ｎ １ Ｎ ． ｍＬ ． ｇ无水
用 。红菇 的菌丝不能分离 ， 至今无法进行人 工栽培， 日见珍
马福炉 中， 逐渐升温至 ４ Ｏ 保持 ５ ０ ℃， ｈ至样品呈 白色 ， 出 取
冷却 ， 入 ５ Ｎ ， 其溶解 ， 加 ｍＬＨ Ｏ 使 加水定 容 于 １０ ０ ｍＬ容 量
贵 。在对红菇这一具有地域特 色的天然绿 色食 品的开发和 利用 中 ， 品的质量 控制尤 为重要 ， 产 对其 中的微量元 素进 行分析有着重要的意义ｆ 。本文采用极谱法对福建梅花山 保护 区出产的红菇中所含 的三种微量元素铜 、 、 镉 锌进行 了
三种微量元素 的含量。研究结果表 明 ：ｕ 、 、 ｎ 的峰 电位 分别为－ ． Ｖ ｖ・Ｃ 、 ０ ９ （ｓＳ Ｅ 、 １ ３ ｃ ｃ ｚ ０ ４ ｓＳ Ｅ）一 ． Ｖ ｖ ・Ｃ ）一 ． Ｖ ５ ７ ３
（ｓＳ Ｅ ： ｖ ・Ｃ ） 线性 范 围分 别 为 １ ｘ Ｏ — ．ｘ Ｏ ｏ・－ ２ ｘ Ｏ ５ ｘ ０ ｏ・ － ２ ｘ Ｏ ５Ｏ ｌ ｏ・－ 检 出限 ． ｌ ４ １ ｌ４ｍ ｌＬ１ ． ｌ ． １ ｍ ｌＬ１ ． ｌ ４— ． Ｏ ｍ ｌＬ ３ ５ ．５ ０ ，５ ｘ ； 分 别 为 ０ ０ ￣，ｍ 、．０ ｔ ／ 、 ． ６ ｇ ｍ ， ． ６ ｇ Ｌ ０ｏ ５￣ ｍＬ ００ ￣ Ｌ 回收 率 分 别 为 ９ ．￣ ０ ．％、８４ １２０ 、６ ￣ ０ ． 。此 方 法 ０ ／ ｇ ０ ７０ １０５ ９ ．－ ０ ． ９ ． １２６％ ％ ５
阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅

阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅

电解液 中微 量镉 、 ， 铅 它是 一种 十 分灵 敏 的痕量 分 析 收稿日 ２１＿ — 魍￣ １０１ ０ １ ９
作者简介 ： 燕风 ， 士研究生 。 王 硕
１ 实验 部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
７７ ９ Ｖ型多 功 能 伏 安 极 谱 仪 （ 士万 通 公 司 ） 瑞 ，
间 ５ ｓ脉 冲振 幅 ５ Ｖ， ， ０ ｍ 扫描速 率 ２ ／ 。 ５ｍ ｓ
１ ３ 实 验 步 骤 ．
底 液 进行测 定 ， 结果 表 明底 液 酸 度 的增 加 使 Ｐ “ 的 ｂ 极谱 峰 电流 急 剧 上 升 ， 峰 位 发 生 漂 移 ； 对 Ｃ “ 且 而 ｄ 的极 谱峰 电流 影 响 并 不 十分 显 著 。但 当 Ｐ “ 的极 ｂ 谱峰 电流 太高 ， 标 准加 入法 时 ， 升 的 电流 与加 标 做 上
Hale Waihona Puke 除 氢波 、 波和 汞所 产 生 的背 景 电流 对 溶 出 信 号 的 氧
干 扰 的功能 ， 品 中 的共 存 元 素 在 一 定 范 围 内不 会 样
－
８ － ．０ － ０ － ．０ － ．０ － ．Ｏ ＿ ．Ｏ ００ ０７ ０６ ０５ ０４ ０３ ０２
Ｕ／ Ｖ
－ ００ － ．０ － ．０ － ．０－ ．０ － ．０ － ．０ ８ ． ０７ ０６ ０５ ０４ ０３ ０２
湿法 炼锌 过程 中 ， 电解 液 中微 量 镉 和 铅会 影 锌
响 电解 锌 的质 量 ¨ 因 此 ， 锌 电 积 之前 ， ， 在 必须 测 定
方 法 ， 不仅 可 以 消 除 背 景 的影 响 ， 时 测 定 多 种 同 金属 ， 而且具 有 操作 简便 、 结果 快 速准 确 的特点 。本
实验课题 二阶导数单扫描极谱法测定水中的镉

实验课题 二阶导数单扫描极谱法测定水中的镉

+实验课题 二阶导数单扫描极谱法测定水中的镉一、实验目的1、掌握单扫描极谱法的原理及其特点。

2、掌握JP －303型示波极谱仪的使用方法。

二、方法原理极谱分析法是以液态滴汞电极作工作电极电解待测物质的稀溶液，根据所得的电流电压曲线进行分析的方法。

如用固态电极（修饰电极、汞膜）作工作电极，则称为伏安分析法，伏安分析法由极谱法发展而来，后者是伏安法的特例。

线性扫描（示波）极谱法是指将一快速线性变化电压施加于极谱电解池上，并根据i －E 曲线进行分析的方法。

如一滴汞上只加一次扫描电压称为单扫描（示波）极谱法。

单扫描极谱法服从Randles-Sevcik 方程，对于可逆电极反应，单扫描极谱仪上峰电流i p 可表示为： i p ＝2.69×105 n 3/2 D 1/2 v1/2 A c (25℃)式中：i p 为峰电流，n 为电极反应电子数, D 为扩散系数（cm 2/s ）,v 为极化速率(V/s), A 为电极面积(cm 2) c 为被测物浓度(mol/L)，在一定条件下，i p ＝Kc 。

即峰电流与待测物质的稀溶液浓度成正比。

在稀盐酸介质中，Cd 2+能在滴汞电极上产生良好的可逆极谱波，波峰电位在－0.70V （vs.SCE ）左右，用二阶导数极谱法可测定微量的Cd 2+。

JP-303型极谱分析仪，是由专用微机控制的全自动智能分析仪器。

仪器采用彩色薄膜功能键和CRT 显示器实现全汉字的人机对话，通过屏幕菜单和提示行指导使用者进行操作。

仪器的各种方法、参数，全部由微机设定、控制并存储起来。

在测试过程中实时显示极谱曲线和进行各种数据处理和统计学误差处理。

因此JP-303型极谱分析仪，是一种使用灵活、操作简便的傻瓜式自动测量仪器。

JP-303型极谱分析仪适用于工矿企业、地质冶金、医药卫生、环境监测等部门的日常分析。

三、仪器和试剂1、JP-303型极谱分析仪2、镉离子标准溶液（100μg /mL ）3、HCl 溶液(6 mol/L)4、水样四、实验步骤1、标准系列的配制准确移取100μg /mL 的镉离子标准溶液5，8，12，15mL 置于一系列500mL 容量瓶中，在分别加入6 mol/L HCl 溶液50mL ，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

单扫描示波极谱法测定铅和镉.ppt

单扫描示波极谱法测定铅和镉.ppt

❖ 2． 单扫描极谱法在测定中为什么不需除氧？ ❖ 3. 单扫描极谱图为什么出现尖峰状？
பைடு நூலகம்
单扫描示波极谱法测定铅和镉
一.实验目的
❖ 1.了解和掌握单扫描示波极谱法的原理 ❖ 2.使用单扫描示波极谱法测定铅和镉
二.实验原理 单扫描极谱法（示波极谱波）
在1滴汞生成的后期，将一快速线性变化的电压施加在
滴汞电极上进行电解，并用示波器记录电解过程的i—E曲线进
行分析的极谱分析法。
基本装置：
单扫描极谱法电压与时间的曲线
下降。这样极谱曲线出现了尖峰。对于可逆电极
反应过程，可用峰电流方程式来表示：
ip=Kn3/2qm2/3t2/3D1/2v1/2c
❖ 式中v为扫描速率，即电压变化率（V·s-1）；t为 出现电流峰的时间（s）；ip为峰电流（μA）；K 为常数。其他与尤考维奇方程式相同。
❖ 在一定的实验条件下，峰电流ip与被测物质的浓度
ab段叫基线，c点叫波峰，de段叫波尾。从波峰到基线
的垂直距离叫峰电流（波高）用ip表示，c点所对应的电
位叫峰电位。
定量依据：
❖ 单扫描极谱法是在一个汞滴长成的后期，当汞 滴的面积基本保持恒定时,把滴汞电极的电位从一个 数值线性改变到另一个数值，同时用示波器观察电 流随电位的变化，电流随电位变化的i—E曲线直接 从示波管荧光屏上显示出来。
❖ 根据标准加入法公式： csVsh
❖ C= (Vx Vs) hVx
❖
❖ 计算水样中镉和铅的浓度。式中C为被测物质在试 液中的浓度，Vx为试液的体积；Cs为加入标准溶液 的浓度；Vs为加入标准溶液的体积，h和H分别为加 入标准溶液前后的峰高。
六、思考题
❖ 1． 比较单扫描极谱法与经典极谱法的异同 点。