75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)剖析

新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：一、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。

二、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。

所采集的样品用混合酸消解处理。

在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。

大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。

当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3µg/m3。

三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

1.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。

1.2 硝酸：1+1。

1.3 硝酸：1+19。

1.4 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯。

1.5 5%盐酸。

1.6 重铬酸钾：优级纯。

1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。

1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。

此溶液现用现配。

1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。

1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。

空气和废气监测分析方法（第四版增补版）第三篇.第二章铜锌镉铬锰及镍原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将样品溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计·电子天平·电热板·总悬浮物颗粒物采样器3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素镍检出限7.1检出限表7.11铜检出限表7.12锌检出限表7.13镉检出限表7.14铬检出限表7.15锰检出限表7.16镍检出限测得铜0.004mg/l、镉0.004mg/l锌0.003mg/l、铬0.005mg/l、铬0.024mg/l、镍0.005mg/L，符合国家标准。

7.2精密度7.21铜精密度7.22锌精密度7.23镉精密度7.24铬精密度7.25锰精密度7.26镍精密度本次实验测得精密度铜0.39％、锌1.06％、镉0.45％、铬3.16％、锰0.67％、镍0.64％，符合国家标准。

7.3准确度表7.31铜准确度表7.32锌准确度表7.33镉准确度表7.34铬准确度表7.35锰准确度表7.36 镍准确度本次实验测得铜 1.52mg/l、锌0.448mg/l、镉0.099mg/l、铬0.459mg/l、锰1.47mg/l、镍1.50mg/l，在质控范围内。

新项目试验报告项目名称：铜、锌、镉、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：审批日期：一、项目概述悬浮颗粒物（SP）中痕量金属（如Pb、Cd、Zn等）是重要的大气污染物之一。

这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于《2.5um的细小颗粒物中。

目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性，以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。

在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。

用大流量采样器或中流量采样器将SP采集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。

二、检测方法和原理检测方法：原子吸收分光光度法。

原理：采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。

除镉外，其他元素均未见到明显的干扰。

测定镉时，用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。

如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消除干扰。

各元素测定范围见表1（按采样10m3，定容10ml计）。

表1*经碘化钾-甲基异丁基酮萃取测定。

三、主要仪器和试剂1.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。

1.1 过氯乙烯滤膜。

1.2 硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。

1.3 0.7%（V/V）硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。

1.4 1%（V/V）硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。

1.5 硝酸溶液：0.16mol/L。

1.6 5%（m/V）抗坏血酸溶液：称取 5.0g抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。

临用时配制。

1.7 甲基异丁酮。

1.8 碘化钾溶液：1.0mol/L。

1.9铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液：称取上述金属（99.99%）各0.5000g，分别用（1+1）盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

GB_T7475-1987_水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法
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GB/T 7475-1987 水质　铜、锌、铅、镉的测定　原子吸收分光光度法基本信息
【英文名称】Water quality―Determination of copper， zinc， lead and cadmium―Atomic absorption spectrometry
【标准状态】现行
【全文语种】中文版
【发布日期】1987/3/14
【实施日期】1987/8/1
【修订日期】1987/3/14
【中国标准分类号】Z16
【国际标准分类号】13.060
关联标准
【代替标准】暂无
【被代替标准】暂无
【引用标准】暂无
适用范围＆文摘
暂无。

新项目试验报告项目名称：铜、锌、镉、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人:审批日期:、项目概述悬浮颗粒物（SP）中痕量金属（如Pb、Cd、Zn等）是重要的大气污染物之一。

这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于《 2.5um的细小颗粒物中。

目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性，以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。

在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。

用大流量米样器或中流量米样器将SP米集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。

、检测方法和原理检测方法：原子吸收分光光度法。

原理：采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。

除镉外，其他元素均未见到明显的干扰。

测定镉时，用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。

如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消除干扰。

各元素测定范围见表1 （按采样lOn3，定容10ml计）。

表1经碘化钾-甲基异丁基酮萃取测定。

三、主要仪器和试剂1. 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。

1.1过氯乙烯滤膜。

第2页共17页1.2 硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。

1.3 0.7% (V/V)硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。

1.4 1% ( V/V )硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。

1.5 硝酸溶液：0.16mol/L 。

1.6 5% (m/V)抗坏血酸溶液：称取5.0g抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。

临用时配制。

1.7 甲基异丁酮。

1.8 碘化钾溶液：1.0mol/L 。

1.9 铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液：称取上述金属( 99.99%)各0.5000g ，分别用(1+1 )盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

环境监测人员持证上岗考试石墨炉原子吸收分光光度法试题集(一) 基础知识分类号：G8-0试题同“上册第一章第十节W10-0”。

(二) 镍、镉、锡、铅、砷、铍、铜、锌、铬、锰、硒分类号：G8-1主要内容①大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法(HJ ／T63.2-2001)②大气固定污染源镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法(HJ/T64.2-2001)③大气固定污染源锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法(HJ ／T65-2001)④铅石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)⑤砷石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)⑥铍石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)⑦铜、锌、镉、铬、锰、镍石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第版)⑧硒石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、填空题1．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铅所用的滤膜为：或者。

答案：乙酸纤维滤膜超细玻璃纤维滤膜2．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时，若样品背景值很高，可以考虑加入作为基体改进剂，适当提高灰化温度，消除基体干扰。

答案：磷酸二氢铵3．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中硒时，若含量大于800mg／L、含量大于200mg/L，将干扰硒的测定。

答案：氯化物硫酸盐4．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中硒时，高含量的铁对硒的分析有干扰，可使用进行校正。

答案：塞曼背景5．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中铍时，使用浓氨水作为基体改进剂，浓氨水不能预先加到样品中，必须依次将样品和浓氨水分别注入石墨管，使和浓氨水的反应在石墨管中进行。

答案：硫酸铍6．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气颗粒物中砷的原理为：用滤纸采集空气中蒸气态和气溶胶态的砷化物后，酸湿法消解，在酸性介质中，加将溶液中的砷还原成，由载气直接载入石墨炉，用原子吸收分光光度法测定。

火焰原子吸收分光光度法一、填空题1．根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB／T15264-1994)测定环境空气中铅时，样品预处理方法有两种：和。

①答案：微波消解法硝酸-过氧化氢溶液消解法2．根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB／T15264-1994)测定环境空气中铅时，采样体积为～ m3。

①答案：贫燃焰3．根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB／T15264-1994)测定环境空气中铅时，选用做消解液对样品进行消解。

①答案：硝酸-过氧化氢二、判断题1．根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB／T 15264-1994)，采集样品时使用有机滤膜，要求空白膜的最大铅含量要低于本方法的最低检出浓度。

( )①答案：正确2．《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光度法》（暂行）（HJ 538-2009）测定气体污染源中铅时，若烟道内温度高于400℃，在烟道内采集样品会使测定结果偏高。

( )②答案：错误正确答案为：会使测定结果偏低。

3．《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光度法》（暂行）（HJ 538-2009）测定气体污染源中铅时，Na+、K+、Ca2+对测定稍有增感作用，当浓度高时，可采用稀释的方法消除干扰。

( )②答案：正确三、选择题1．根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB／T 15264-1994)，用滤膜采集样品，毛面应该。

( )①A．向上 B．向下 C．上下都可以答案：A2．《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光度法》（暂行）（HJ 538-2009）测定气体污染源中铅时，在前处理过程中，应取同批号滤筒个，按样品测定步骤测定空白值。

( )②A． 1 B．2 C． 3 D．4答案：B四、问答题《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光度法》（暂行）（HJ 538-2009）测定气体污染源中铅时，若玻璃纤维滤筒铅含量较高，该如何处理？②答案：使用前可选用（1+）热硝酸溶液浸泡约3h（不能煮沸，以免破坏滤筒）。