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第16卷 第3期强激光与粒子束Vol.16,No.3 2004年3月HIGH POWER LASER AND PARTIC LE BE AMS Mar.,2004 文章编号:100124322(2004)0320309204二氧化硅气凝胶微球制备技术Ξ陈素芬, 李 波, 张占文(中国工程物理研究院激光聚变研究中心,四川绵阳621900) 摘 要: 采用悬浊液成球技术制备低密度二氧化硅气凝胶微球,介绍了TE OS的水解、缩聚过程,主要论述了悬浊液成球技术、密度匹配技术、老化时间对微球性能,特别是收缩对微球密度的影响。
实验制备了密度分别为70,100,150,200mg/cm3四种小球,结果表明:熟化时间取6d,制得的微球直径为0.1～2mm,密度为50～500mg/cm3,非球形参数为1.8%。
关键词: 二氧化硅; 熟化; 收缩; 气凝胶微球 中图分类号:T Q127,2;T L639.11 文献标识码:A 二氧化硅由于Si原子序数适中,并且易于制成低密度气凝胶,因此在激光惯性约束聚变(inertial con fine2 ment fusion,ICF)研究中获得了广泛的应用,如用作辐射输运研究中的输运管填充材料和低温靶研究中的氘氚(deuterium2tritium,DT)燃料均化壳层[1,2]。
另一方面,在黑腔内爆辐射均匀性以及非对称性研究中,需要实心二氧化硅气凝胶微球作为黑腔内靶丸。
各种因素,如催化剂的种类、原材料的配 对于块状二氧化硅气凝胶的制备,全世界都开展了广泛的研究[3～5]比、稀释剂的种类和疏水后处理等对二氧化硅气凝胶的物理、机械以及化学稳定性的影响研究也取得了极大的进展。
但是,对于实心二氧化硅气凝胶微球而言,由于其作为靶丸的特殊性,必须满足很高的球形度和较低的密度以及小粒径的要求。
一般地,为统一起见,可以用非球形参数P oor(out2of2round)表征微球的球形度,P oor越小,表示微球球形度越高。
微米级SiO2空心微球的合成与表征1. 引言微米级SiO2空心微球是一种具有广泛应用潜力的材料，它在药物传输、催化剂载体、光学材料等领域具有重要作用。
本文将介绍微米级SiO2空心微球的合成方法和表征技术。
2. 合成方法2.1 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的合成微米级SiO2空心微球的方法。
其基本步骤包括：制备溶胶、形成凝胶、干燥和煅烧。
2.1.1 制备溶胶溶胶通常由硅源（如硅酸乙酯）、溶剂（如乙醇）和催化剂（如氨水）组成。
将硅源和溶剂混合，并加入催化剂，搅拌均匀形成均相溶液。
2.1.2 形成凝胶将制备好的溶胶倒入模具中，在适当温度下静置，使其发生凝胶化反应。
凝胶化反应的时间可以通过控制温度和催化剂浓度来调节。
2.1.3 干燥和煅烧将凝胶样品进行干燥，可以采用自然干燥或者加热干燥的方法。
干燥后的样品进行煅烧处理，以去除有机物和形成SiO2的晶体结构。
2.2 模板法模板法是另一种常用的合成微米级SiO2空心微球的方法。
其基本步骤包括：制备模板、包覆模板、去除模板和表面修饰。
2.2.1 制备模板选择合适的模板材料，如聚苯乙烯微球。
制备出具有一定粒径分布的聚苯乙烯微球。
2.2.2 包覆模板将制备好的聚苯乙烯微球与硅源溶液混合，使硅源溶液沉积在聚苯乙烯微球表面形成包覆层。
2.2.3 去除模板使用适当的方法（如溶解或高温灼烧）去除聚苯乙烯微球，得到SiO2空心微球。
2.2.4 表面修饰对得到的SiO2空心微球进行表面修饰，可以通过改变包覆层的组成或在表面引入功能化基团。
3. 表征技术3.1 扫描电子显微镜（SEM）SEM是一种常用的表征微米级SiO2空心微球形貌和结构的技术。
通过SEM可以观察到样品的表面形貌，并获得高分辨率的图像。
3.2 透射电子显微镜（TEM）TEM是一种高分辨率的表征微米级SiO2空心微球结构和组成的技术。
通过TEM可以观察到样品内部结构和壁厚，并获得原子级别的分辨率。
3.3 X射线衍射（XRD）XRD可以用于表征微米级SiO2空心微球晶体结构和晶体相。
二氧化硅微球二氧化硅微球，是一种结构紧凑的二氧化硅微粒，颗粒大小较小，表面结构紧凑，密度大，外观呈球状，称为二氧化硅微球。
它是采用高温烧结法制备出来的，其结构具有良好的热、晶、压等性能，是一种用途广泛的助剂、表面活性剂、填料、抗渗剂及抗热剂等。
特点二氧化硅微球具有四大特点：1.粒大小较小，表面结构紧凑，密度大。
根据粒度的不同，可分为细、中、粗三大粒度，其平均粒度十几微米，最大粒径可达两十多微米，最小粒径可达一微米以上。
2.有良好的热、晶、压等性能，具有很高的抗热性和抗渗性，可抵抗极大的温度，可保护涂层不被腐蚀。
3. 二氧化硅微球有利于提高涂层密封性能，可增加涂层的耐磨性和抗滑性，防止涂层剥落。
4.了作为填料之外，二氧化硅微球还可以作为抗渗剂及抗热剂。
应用二氧化硅微球的应用十分广泛，主要用于制造各种涂层、涂料、管道等，增加其耐磨性和抗滑性，提高其防磨损性能，延长其使用寿命，防止涂层剥落；同时，也可以作为抗渗剂及抗热剂应用于绝热和热控制领域，降低热失控的可能性。
制备工艺二氧化硅微球的制备工艺主要包括五个步骤：1.二氧化硅粉末放入烧结炉，按照一定比例加入添加剂；2.过高温烧结处理，二氧化硅粉末将被烧结成微球；3.烧结后的二氧化硅微球取出；4. 使用筛分机筛分，分离出指定粒度的二氧化硅微球；5.分离出来的二氧化硅微球放入指定容器中储存，以备使用。
成品检测为了确保二氧化硅微球拥有良好的性能，应对其进行严格的成品检测，以保证其可用性。
一般检测方法主要有以下几种：1.态检测：形态检测是评价二氧化硅微球的表面特征的一种方法，结果可用于了解检测样品的粒径分布和形状参数；2.度检测：稠度检测是在一定的温度条件下，测量流动的二氧化硅微球的粘度；3.表面积检测：比表面积是测量平均粒径的一种方法，可以帮助确定二氧化硅微球的表面结构；4.性能检测：热性能检测是测量二氧化硅微球的抗热性能以及热稳定性的一种方法；5.学成分检测：化学成分检测是测量样品中各种元素成分的方法，以确定该样品的纯度。
溶胶-凝胶法制备二氧化硅微球研究进展概述郭倩;朱朋莉;孙蓉;汪正平【摘要】With the characteristic of low coefifcient of thermal expansion, high heat resistance, high wet resistance and low dielectric constants, silica could effectively reduce the coefifcient of thermal expansion, water absorption, contraction ratio and inner stress of epoxy resin. So, silica has been widely used in the ifeld of electronic packaging. The Sol-Gel methods developed in recent years for preparation of silica spheres, the process factors, and the study of being iflled with epoxy resin were reviewed in this article. And the problems and development direction of silica applied in the ifeld of electronic packaging were pointed out as well.%由于二氧化硅热膨胀系数低，同时具有高耐热、高耐湿、低介电等优越性能，填充到环氧树脂中能有效降低环氧树脂的热膨胀系数、吸水率、收缩率和内部应力。
因此二氧化硅在电子封装领域具有广泛的应用。
文章综述了近些年来利用溶胶-凝胶过程制备二氧化硅微球的方法及制备过程中的影响因素，以及二氧化硅与环氧树脂的复合问题，并指出了二氧化硅在电子封装应用领域中所存在的问题及发展方向。
二氧硅微球
二氧化硅微球是一种具有特殊结构和性能的材料，可以用作药物载体。
它的平均直径约为50nm,圆球形，表面有分叉状纹之间，可以被药物有效地控制释放，从而提高药物的生物利用度。
二氧化硅微球的制备方法有多种，其中最常见的是通过乳液聚合法制备。
将无水乙醇、乙二醇和乙醚等有机溶剂倒入一个搅拌容器中，搅拌混合均匀，然后加入一定量的二氧化硅粉，搅拌混合均匀，再冷藏一定时间后，将混合液冲洗干净即可得到二氧化硅微球。
二氧化硅微球具有许多优秀的特性，例如：
1、高比表面积：二氧化硅微球的比表面积可达500平方米/克以上，这使得它可以被广泛应用于药物载体领域。
2、良好的生物相容性：二氧化硅微球表面含有大量的羟基和氨基等亲水基团，这些基团使得它可以与多种药物发生特异性结合，从而提高药物的生物利用度。
3、可控释放：二氧化硅微球可以通过控制药物释放速率来实现对药物的控制释放，从而提高药物的生物利用度。
4、耐气候性：二氧化硅微球具有很好的耐候性和耐久性，可以在户外使用而不会影响其性能。
粒径可控纳米二氧化硅微球的制备采用改进的Stober法，以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，乙醇为溶剂，氨水为催化剂制备出单分散性好、粒径大小可控的纳米二氧化硅颗粒，并通过单一因素法研究了搅拌速度、正硅酸乙酯、氨水及水的用量对颗粒粒径的影响。
利用扫描电镜（SEM）对微球的粒径和形貌进行了表征。
结果表明，随着搅拌速度、TEOS及氨水的用量增加，生成的SiO2微球粒径逐渐增大，随着二次水用量的增大微球粒径呈先增后减的趋势，并且在不加水或者氨水的用量小于2.5 mL时，生成的二氧化硅微球单分散性较差。
标签：二氧化硅（SiO2）；制备方法；Stober法；微球纳米SiO2因具有机械强度高、稳定性好、分散性好、比表面积大及光学性能良好等优点，在催化剂、涂料、塑料、橡胶、化妆品、半导体、胶体晶体[1～3]等行业有着广泛的应用和发展前景[4]。
其中，光子晶体因具有光学可调性和自表达特性而成为当今的研究热点之一，已被广泛应用于生物、医药等行业，而SiO2作为制备光子晶体的最佳材料之一受到人们的广泛关注[5]。
Asher[6]和Zhang[7]等人曾分别用单分散的SiO2通过组装制备出颜色鲜亮的三维光子晶体及将SiO2改性之后注射成单层的二维光子晶体用于制备生物传感器。
因此，制备出粒径可调、单分散特性的高质量SiO2微球成为研究的关键。
在SiO2微球的制备方法中，以Stober法[8]为基础的制备方法因工艺简单、成本低而受到人们的青睐。
本文采用Stober法，以无水乙醇为溶剂，考查了搅拌速度、TEOS、氨水及二次水用量等条件对SiO2微球粒径的影响，研究和探讨了在不同反应条件下的反应机理。
1 实验部分1.1 试剂及仪器JSM-6460型扫描电镜，日本电子株式会社；UV-3200S型紫外可见分光光度计，上海美普达仪器有限公司；KQ-250DE型超声清洗仪，昆山市超声仪器有限公司；800型离心机，上海手术器械厂；及一般的实验室仪器。
单分散中空二氧化硅微球的制备万恒成;段涛;竹文坤;姚卫棠;易欢;程文财;牛振威【摘要】Through sacrificing micron grade PS template synthesis method in situ preparation of micron grade hollow monodisperse SiO2 microspheres,this paper mainly studied the effect of such parameters as temperature reflex(50,70 ℃),TEOS usage(2,3,4 g),dosage of ammonia (1,2,3 mL) and dosage of MTC(0.2,0.4 g) on the silica microspheres,thus obtaining the best preparation technology of micronlevel (1-5 microns),and structure (hollow degree,wall thickness,etc.) of controllable monodisperse hollow SiO2 microspheres.The performance of the microspheres was represented through testing methods such asSEM,TEM,FT-IR,TGA and BET.%通过牺牲微米级PS模板原位合成方法制备微米级单分散中空SiO2微球,着重研究反应温度(50,70℃)、TEOS用量(2,3,4 g)、氨水用量(1,2,3 mL)与MTC用量(0.2,0.4g)等参数对中空微球的影响,获得微米级(1～5μm)、结构(孔径、壁厚等)可控的单分散中空SiO2微球的最佳制备工艺,通过扫描电镜分析(SEM)、透射电镜分析(TEM)、红外光谱分析(FT-IR)、热失重分析(TGA)、氮吸附(BET)等测试手段表征了微球性能.【期刊名称】《西南科技大学学报》【年(卷),期】2017(032)004【总页数】6页(P1-6)【关键词】中空二氧化硅微球;牺牲模板法;微米级微球【作者】万恒成;段涛;竹文坤;姚卫棠;易欢;程文财;牛振威【作者单位】西南科技大学新能源材料研究中心四川绵阳621900;西南科技大学新能源材料研究中心四川绵阳621900;西南科技大学新能源材料研究中心四川绵阳621900;西南科技大学新能源材料研究中心四川绵阳621900;西南科技大学新能源材料研究中心四川绵阳621900;西南科技大学新能源材料研究中心四川绵阳621900;西南科技大学新能源材料研究中心四川绵阳621900【正文语种】中文【中图分类】TB321近年来，空心微球作为一种新型功能材料已经广泛应用于化学、生物医药和材料领域中，如被用作催化剂载体、填料、涂料、控制释放微胶囊材料(药物、颜料、化妆品、油墨和生物活性试剂)等[1]。
