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直接升华法从茶叶中提取咖啡因

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茶在中国的种植地域广阔ꎬ四川、云南、福建、浙 江、广西、海南等南方各省均有大面值种植[１] ꎮ ２０１６ 年我国茶叶种植面积我为 ２９ ３３３ ｋｍ２ꎬ年产干毛茶 叶达 ２５８ 万 ｔ[２] ꎮ
但是ꎬ在茶树的修剪与茶叶的采摘分类管理中ꎬ 会扔弃大量的弱枝残叶ꎮ 在茶叶的生产加工过程中 会产生大量的碎末等下脚料ꎮ 若能将这些茶叶作为 原料合理利用ꎬ用于提取深加工系列产品ꎬ不仅可以 提升茶的产值、降低因焚烧等产生的环境污染[３] ꎮ
Ａｂｓｔｒａｃｔ: Ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｃａｆｆｅｉｎｅ ｉｓ ｍａｉｎｌｙ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｃａｆｆｅｉｎｅ ｆｒｏｍ ｔｅａ������ Ｕｓｉｎｇ ｇｒｅｅｎ ｔｅａ ａｓ ｔｈｅ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌꎬ ｔｈｅ ｓｉｎｇｌｅ ｆａｃｔｏｒ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｓｔｕｄｙ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｃａｆｆｅｉｎｅ ｆｒｏｍ ｔｅａ ｂｙ ｔｈｅ ｄｉｒｅｃｔ ｓｕｂｌｉｍａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｂｕｔ ｎｏｎ￣ｓｏｘｈｌｅｔ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ������ Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｔｙｐｅ ａｎｄ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｃｕｒｉｎｇ ａｇｅｎｔꎬ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｄｉｓｔｉｌｌｅｄ ｗａｔｅｒꎬ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｔｉｍｅ ｏｆ ｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｃｕｒｉｎｇ ｒｅａｃｔｉｏｎꎬ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｔｉｍｅ ｏｆ ｓｕｂｌｉｍａｔｉｏｎ ｏｎ ｃａｆｆｅｉｎｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｙｉｅｌｄ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ������ Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ: １０������ ０ ｇ ｔｅａ ｐｏｗｄｅｒ ｗｉｔｈ １５０ ｆｉｎｅｎｅｓｓꎬ ０������ ２０ ｇ ｃａｌｃｉｕｍ ｏｘｉｄｅ ａｓ ｃｕｒｉｎｇ ａｇｅｎｔꎬ １０￣１２ ｍＬ ｄｉｓｔｉｌｌｅｄ ｗａｔｅｒꎬ ａｎｄ ８０￣８５ ℃ ｈｙｄｒｏｌｙｔｉｃ ｃｕｒｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｆｏｒ ９０￣１００ ｍｉｎ������ Ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｃａｆｆｅｉｎｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｗａｓ １������ ２３８％. Ｋｅｙｗｏｒｄｓ: ｔｅａꎻ ｃａｆｆｅｉｎｅꎻ ｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓꎻ ｃｕｒｉｎｇ ａｇｅｎｔꎻ ｓｕｂｌｉｍａｔｉｏｎ
由于茶叶中含有咖啡因 １％ ~ ５％ꎬ还含有儿茶素 类 ２０％ ~ ３５％、黄酮甙类、花青甙类、单宁酸及茶碱等 ３０ 多种具有抗氧化性能的酚类物质———茶多酚[４] ꎮ 因此ꎬ茶叶的深加工系列产品茶多酚、咖啡因在食品 和医药方面有广泛应用ꎮ
咖啡因又名咖啡碱ꎬ学名 １ꎬ３ꎬ７－三甲基－２ꎬ６－ 二氧嘌呤ꎬ化学式 Ｃ８Ｈ１０ Ｎ４ Ｏ２ꎬ相对分子质量 １９４������ ２ꎮ
张玉竹ꎬ陈凯旋ꎬ唐建城ꎬ李强林ꎬ肖秀婵
( 成都工业学院 建筑与环境工程系ꎬ成都 ６１１７３０)
摘要: 以绿茶末为原料ꎬ采用单因素实验研究非索氏提取的直接升华法从茶叶中提取咖啡因的工艺条件ꎮ 考察了固化剂种类 和用量、蒸馏水用量、水解固化反应温度与时间、升华温度与时间等因素对咖啡因提取产率的影响ꎮ 研究结果表明ꎬ最佳工艺 条件为:细度为 １５０ 目的 １０������ ０ ｇ 茶叶末ꎬ固化剂氧化钙为 ０ ８０ ~ ８５ ℃ 反应 ９０ ~ １００ ｍｉｎꎬ咖啡因提取率为 １������ ２３８％ꎮ 关键词: 茶叶ꎻ咖啡因ꎻ水解ꎻ固化剂ꎻ升华 中图分类号: Ｇ ６３３������ ８ 文献标志码: Ａ 文章编号: ２０９５－５３８３(２０１８)０２－００５４－０４
咖啡因是一种黄嘌呤衍生物ꎬ无臭ꎬ味苦ꎬ属于生物 碱[５] ꎮ 咖啡因在医药、食品饮料行业的市场前景广 阔[ ６－ ８] ꎬ研究咖 啡 因 的 提 取 制 备 工 艺ꎬ 提 高 产 率 产 量ꎬ实现清洁化生产具有重要意义[９] ꎮ
目前ꎬ从茶叶中提取咖啡因的方法主要有:有机 溶剂提取法[１０] 、水－有机溶剂提取法[１１] 、超临界 ＣＯ２ 提取法[１２] 、离子液体提取法[１３] 、水提法[１４] ꎮ 前两种 方法工艺比较成熟ꎬ但使用大量有机溶剂ꎬ在生产过 程中存在安全隐患ꎬ且溶剂消耗比例大ꎬ耗能大ꎬ成 本高ꎮ 超临界 ＣＯ２ 提取法的操作复杂ꎬ使用仪器精 密昂贵ꎬ导致成本高ꎮ 水提取法避免使用有机溶剂ꎬ 但浓缩耗时长ꎬ耗能大ꎬ成本相对较高ꎮ 无溶剂直接 升华法提取咖啡因具有绿色环保、工艺简单方便的 特点ꎬ但近期研究报道较少[１５] ꎮ
第 ２１ 卷 第２ 期 ２０１８ 年 ６ 月
成都工业学院学报
ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＣＨＥＮＧＤＵ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＣＡＬ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ
ＤＯＩ:１０.１３５４２ / ｊ.ｃｎｋｉ.５１－１７４７ / ｔｎ.２０１８.０２.０１２
Ｖｏｌ.２１ꎬＮｏ.２ Ｊｕｎ.ꎬ２０１８
直接升华法从茶叶中提取咖啡因
Ｄｉｒｅｃｔ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃａｆｆｅｉｎｅ ｆｒｏｍ Ｔｅａ ｂｙ Ｓｕｂｌｉｍａｔｉｏｎ
ＺＨＡＮＧ Ｙｕｚｈｕꎬ ＣＨＥＮ Ｋａｉｘｕａｎꎬ ＴＡＮＧ Ｊｉａｎｃｈｅｎｇꎬ ＬＩ Ｑｉａｎｇｌｉｎꎬ ＸＩＡＯ Ｘｉｕｃｈａｎ
( Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ａｒｃｈｉｔｅｃｔｕｒｅ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬ Ｃｈｅｎｇｄｕ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬ Ｃｈｅｎｇｄｕ ６１１７３０ꎬ Ｃｈｉｎａ)
本文采用非索氏提取的直接升华法从茶叶中提 取咖啡因ꎬ通过粉碎、固化反应、焙炒、升华等工艺ꎬ
收稿日期: ２０１８－０３－１１ 基金项目: 地方高校国家级大学生创新创业训练计划项目(２０１７１１１１６０２６) 第一作者简介: 张玉竹(１９８９—) ꎬ女ꎬ环境科学与工程专业ꎬ２０１６ 级本科生ꎮ 通信作者简介: 李强林(１９７５—) ꎬ男ꎬ副教授ꎬ博士ꎬ研究方向:有机合成ꎬ电子邮箱:ｌｑｌｘｐ１０１０＠ １６３.ｃｏｍꎮ

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从茶叶中提取咖啡因报告

从茶叶中提取咖啡因报告

本实验采用乙醇溶剂在脂肪提取器中连续 抽提，然后蒸去乙醇，得粗咖啡因。粗咖 啡因中还含有其它一些生物碱和杂质，可 利用升华方法进一步精制。
注意事项：
1、滤纸套大小要紧贴器壁又能方便取放，也可将茶 叶先装入套筒内，然后再放入提取器中。茶叶末 需包严，防止漏出堵塞虹吸管。
注意事项：
2、蒸汽浴蒸干残液时，一定注意搅拌，否则残液飞 溅，容易烫伤且影响收率。
9.00 保证提取器中有回流。 此时：
称好4克生石灰并将滤纸打 好孔备用。
10.00 停止加热取出滤纸套 碱中和及蒸汽浴加热炒干 11.00 砂浴升华 11.30 刷洗烧瓶及蒸发皿 11.40 器材归位 12.00 结束
实验器材和药品
器材：150ml脂肪提取器1套 蒸发皿 水浴锅 砂浴锅 滤纸 木板 量筒 三脚架
好进行下一步处理）。把残液倒入蒸发皿中，加入 4g生石灰粉（起吸水和中和作用，以除去部分杂 质），在蒸汽浴上不断搅拌蒸干成粉末状
实验方法
4.升华 在蒸发皿中放一刺有许多小孔（孔刺向 上，孔径1mm左右）的滤纸，然后罩上一合适 的表面皿，将蒸发皿放在砂浴上，小火加热升 华，砂浴上层温度稳定在200℃左右。当滤纸小 孔上出现白色毛状结晶时，停止加热。冷至 100℃左右揭开表面皿，小心取出滤纸，将附在 上边的咖啡因用小刀刮下、收集。
注意事项：
3、升华过程中应始终用小火加热，使砂浴上层温度 稳定在200℃左右，温度太高会使产物冒烟碳化， 温度太低升华慢，收率低。
注意事项：
4、脂肪提取器为较贵重的玻璃仪器，操作过程中， 一定要小心谨慎，切勿损坏。特别是虹吸管部分， 更应注意，勿用力捏拿。
实验过程及时间控制
8.30 :称10 g茶叶装滤纸套内将其放入脂肪提取 器中，水浴锅装好水按图按装，烧瓶中放4粒 沸石及60 ml乙醇，按上脂肪提取器后往里加 入50 ml乙醇，连接冷凝器，通水后点火，回 流提取。
从茶叶中提取咖啡因

从茶叶中提取咖啡因

从茶叶中提取咖啡因一、仪器试剂茶叶，95%乙醇，生石灰，索氏提取装置，酒精灯、蒸发皿，玻璃漏斗。

二、实验步骤1、称取6g干茶叶末，放入索氏提取器的滤纸套筒中，加入适量的95%乙醇，在圆底烧瓶中再加入一定量的乙醇（约占烧瓶容积的一半）。

用水浴加热，连续提取约1.5小时（虹吸7~8次），待冷凝液刚刚虹吸下去后，立即停止加热。

稍冷后，改成蒸馏装置，把提取液中的大部分乙醇蒸出。

2、趁热将瓶中的残留液倒入蒸发皿中，加入2~3g生石灰粉末，搅成糊状。

将蒸发皿放在一盛有沸水的烧杯上，不断搅拌，并压碎块状物，用蒸气浴蒸干，使成粉末状。

最后将蒸发皿放在石棉网上用小火陪烧片刻，使水分全部除去。

3、将一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸覆盖再在蒸发皿上，滤纸上罩一个大小合适的玻璃漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松的棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，使咖啡因升华。

当滤纸上出现白色针状结晶时,要适当调节火焰使升华速度放慢。

若发现有棕色烟雾时，应立即停止加热。

冷却后揭开漏斗和滤纸，用刮刀小心地把附在纸上及器皿周围的白色毛状结晶刮在表面皿上，称重，计算咖啡因在茶叶中的含量。

三、注意事项1、滤纸筒大小既要紧贴瓶壁又要方便取放，其高度不得超过虹吸管，滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管，滤纸筒上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取液，提高抽提效率。

2、瓶中乙醇不能蒸得太干，否则残液很黏，不容易倒出，且损3、如果留有少量水分，将会在升华时带来烟雾，污染器皿。

应小火陪烧，否则咖啡因会损失。

4、在升华的过程中，须严格控制加热温度，温度太高，会使产物碳化发黄。

思考：1、为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？2、为什么要放置一团脱脂棉？3、生石灰的作用是什么？4、为什么必须除净水分？5、升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？。

茶叶中咖啡因的提取实验操作流程

茶叶中咖啡因的提取实验操作流程

茶叶中咖啡因的提取实验操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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茶叶升华实验报告

茶叶升华实验报告

一、实验目的1. 学习茶叶中咖啡因升华提取的基本原理和方法。

2. 掌握升华操作技能，提高实验操作水平。

3. 了解茶叶中咖啡因的物理性质及其在提取过程中的变化。

二、实验原理茶叶中含有多种生物碱，其中咖啡因含量较高，约占茶叶总重量的1%~5%。

咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，是茶叶中的重要活性成分。

咖啡因易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂，且在加热条件下易升华。

本实验利用咖啡因的这一特性，通过升华法提取茶叶中的咖啡因。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：电热板、研钵、漏斗、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、剪刀、镊子、天平等。

2. 试剂：茶叶、无水乙醇、生石灰、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备茶叶：取一定量的茶叶，用剪刀剪成小段，以便于提取。

2. 提取咖啡因：将茶叶放入研钵中，加入适量的无水乙醇，研磨成粉末。

将研磨好的茶叶粉末过筛，收集筛下的粉末。

3. 升华提取：将收集到的茶叶粉末放入蒸发皿中，加入适量的生石灰，搅拌均匀。

将蒸发皿放在电热板上加热，待咖啡因升华后，用镊子将升华物取出。

4. 纯化咖啡因：将升华物放入研钵中，加入适量的蒸馏水，研磨成粉末。

将研磨好的粉末过筛，收集筛下的粉末。

将收集到的粉末放入蒸发皿中，用酒精灯加热，待水分蒸发后，得到纯咖啡因。

五、实验结果与分析1. 提取效果：通过升华法提取的咖啡因纯度较高，可达90%以上。

2. 咖啡因性质：咖啡因为白色针状结晶，无臭，味苦，易溶于水、乙醇等溶剂，在加热条件下易升华。

3. 升华过程：在加热过程中，茶叶中的咖啡因逐渐升华，形成白色粉末。

随着加热温度的升高，升华速度加快，直至升华完全。

六、实验结论本实验通过升华法成功提取了茶叶中的咖啡因，证明了咖啡因具有易升华的特性。

实验过程中，操作步骤简单，易于掌握。

本实验为茶叶中咖啡因的提取提供了一种有效的方法。

七、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，防止烫伤。

2. 加热过程中，注意控制温度，避免过热导致咖啡因分解。