6 5
7
1N
NH
2
N4N 8
3
9
嘌呤
O H3C N
N CH3
ON N CH3
咖啡因
(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤 )
天然产物的分离提取最常用的有萃取、水蒸汽蒸馏等方法,其中以溶 剂萃(浸)取法最常见,即选择合适的溶剂在室温(或回流)下把天然产物 中有机物萃取到溶剂中,经常压(或减压)蒸除溶剂得到粗产物,继而进一 步纯化粗产物。纯化粗产物除了常用的常压(减压)蒸馏、重结晶、薄层 (柱)层析等方法外,升华法对易升华的有机物的提纯也是一种手段。
在一华只速大度小慢合。适并装有适量水的烧杯口上,用蒸气浴蒸干,再移至石棉网
上用小火焙炒片刻,务使水分全部除去。
在茶叶上盖一张小圆滤纸片,将滤纸筒上口向内折成凹形。
约剩10-15mL,太少,转 移时损失大。
温度计应尽量贴近烧杯壁上。
约剩10-15mL,太少,转移时损失大。
在茶叶上盖一张小圆滤纸片,将滤纸筒上口向内折成凹形。
渣经拌和后再小心升华一次,将收集的咖啡因称量并计算产率。
纯粹咖啡因的熔点为238℃(文献值)。
5.咖啡因的定性检验:取少量咖啡因,配成饱和溶液,加入等体积的
KI-I2溶液,再加入2~3滴稀盐酸,即产生红棕色沉淀;加入过量的NaOH
时,沉淀又溶解。
+ KI + H N O ]·HI·2I ↓ + C H N O + 2I HCl → [C KCl 将粉末放入50mL干燥的烧杯中,铺均匀,中间隔着一张穿有许多小孔的圆形滤纸,然后将大小合适并装满水(或通有冷凝水)的圆底烧瓶盖在上
1.小将一孔张长的、宽圆各约形12~滤13厘纸米的,方形然滤纸后卷成将直径大略小小于脂合肪提适取器并提取装腔内满径的水滤纸(筒,或一端通用棉有线扎冷紧。凝水)的圆底