第13章-杂环类药物
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杂环化合物(hetero cyclic compounds)属于环状有机化合物的一种,是指由碳原子和非碳原子共同介入组成环的环状化合物。
这种介入成环的非碳原子称为杂原子。
杂原子大都属于周期表中Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ三族的主族元素,最罕见的是氮、氧、硫,其中以氮原子最为多见。
依照这个定义,在前面一些章节中曾讨论过的内酯、交酯、环状酸酐和内酰胺等,也应属于杂环化合物。
但这些化合物通常容易开环成原来的链状化合物,其性质又与相应的链状化合物相同,因此一般不把它们列入杂环化合物的范围。
有机化学中所要讨论的杂环化合物,一般都比较稳定,不容易开环,有些杂环化合物的性质与苯、萘等相似,具有分歧程度的芳香性。
杂环化合物的种类繁多,数目庞大。
据统计,在已发现的几百万种有机化合物中,杂环化合物约占总数65%以上。
这说明杂环化合物在有机化学的各个研究领域中都占有相当重要的地位。
杂环化合物广泛地存在于自然界中,动植物体内所含的生物碱、苷类、色素等往往都含有杂环结构。
许多药物,包含天然药物和人工合成药物,例如头孢菌素(抗生素)、羟基树碱(抗肿瘤药)、小檗碱(抗菌药)等也都含有杂环。
与人类生命活动及各种代谢关系非常密切的物质──核酸,其碱基部分也含有杂环。
近几十年来,在杂环化合物的理论和应用方面的研究不竭取得重大进展,许多天然杂环化合物,包含维生素B那样结构极其复杂的杂环分子,已经能够用人工方法进行全合成;同时,人类也合成了许多自然界不存在的杂环化合物。
这些化合物作为药物,作为超导资料,作为工程资料,也都具有很重要的意义。
杂环化合物的分类杂环化合物的种类繁多,其罕见的分类方法按所依据的原则分歧,可分为按分子所含环系的多少及其连接方式分类和按分子中所含π电子的状态和数量多少分类两种。
按分子所含环系的多少及其连接方式分类根据这种方法可将杂环化合物分为以下几类:按分子中所含π电子的状态和数量多少分类依照这种方法可将杂环化合物大致分为四类,即:(1)多π-(π-excessive)杂环。
9.芳酸及其酯类药物的分析芳酸类药物总结: 1.可与三氯化铁发生反应的药物:丙磺舒。
2.水解后可与三氯化铁发生反应的药物:阿司匹林。
3.用酸碱滴定法测定含量的药物:阿司匹林、布洛芬、丙磺舒。
本章历年考试分析: 1.分值:平均每年1.5分的分值。
2.主要出题点:阿司匹林原料及其制剂的含量测定方法、布洛芬的含量测定方法、丙磺舒的鉴别方法。
10.巴比妥类药物的分析巴比妥类药物总结: 鉴别反应 1.与银盐反应生成白色沉淀的药物:苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠 2.与铜盐反应生成紫色或紫色沉淀的药物:苯巴比妥、司可巴比妥钠 与铜盐反应生成绿色沉淀的药物:硫喷妥钠 3.与亚硝酸钠-硫酸的反应生成橙黄色产物,随即转为橙红色的药物:苯巴比妥 4.与甲醛-硫酸的反应反应生成玫瑰红色产物的药物:苯巴比妥 5.制备衍生物测定熔点进行鉴别的药物:司可巴比妥钠、硫喷妥钠 6.使碘试液褪色的药物:司可巴比妥钠 7.与醋酸铅反应生成白色沉淀,加热变成黑色的药物:硫喷妥钠 8.具有火焰反应的药物:司可巴比妥钠、硫喷妥钠 含量测定: 1.银量法测定含量的药物:苯巴比妥 2.溴量法测定含量的药物:司可巴比妥钠 3.紫外分光光度法测定含量的药物:注射用硫喷妥钠Na火焰反应银盐反应(同上)铜盐反应(绿色↓)硫元素反应(碱性下与铅生产白色↓,加热产生黑色PbS↓)测定衍生物熔点Na火焰反应本章历年考试分析 1.分值:平均每年1~1.5分的分值。
2.主要出题点:配伍选择题,三种药物的鉴别方法、苯巴比妥的含量测定方法。
胺类药物的分析典型药物化学鉴别特殊杂质检查含量测定水解反应(白色↓)原料:亚硝酸钠滴定法氯化物反应(白色↓)制剂:亚硝酸钠滴定法重氮化反应(橙黄-猩红↓)氯化物反应(与硝酸银生成白色↓,与二氧化锰生成氯气)测定衍生物熔点硫酸铜的反应(蓝紫色)氯化物反应(同上)三氯化铁反应(蓝紫色)原料:紫外法重氮化反应(水解后)制剂:HPLC 三氯化铁反应(翠绿色→碱化后紫色→红色)原料:非水滴定法过氧化氢反应(血红色)制剂:HPLC 本章历年考试分析: 1.分值:平均每年2分的分值。
药物化学相关药物母核大全杂环化合物)如何记忆药物的结构式不要想着单纯、孤立地记结构式,因为——除非你的大脑是扫描仪,不然你记也记不住。
那么,到底该怎样记化学结构式呢?一、基本化学结构的掌握药物化学结构无论多么复杂,都是由简单的链状、环状结构组合拼接而成的,因此如果丝毫不懂基本的化学结构及他们简单的连接规律,一上来就看药物结构式,无疑于看鬼画符,人脑又并非扫描仪,又何谈记忆呢!而药物结构式中最常见的就是杂环,学药物化学一定要熟记它们。
二、记忆结构式要按药物分类来记忆通常同一类药物都有相同或相似的母核,比如青霉素类抗生素的基本母核是6-氨基青霉烷酸(6-APA)、头孢类是7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)、肾上腺皮质激素的甾环、肾上腺素能激动药的苯乙胺、喹诺酮类抗生素的喹诺酮等等。
知道了这些基本结构,再看结构式就清晰多了。
所以当面对一个结构式时,基本上可以先判断它的基本结构,确定它的分类,再结合它的特征基团借以区分和特别记忆。
三、根据特征基团进行与其它同类药物结构式的区别记忆当记忆一个药物结构式时,不是孤立记忆,而应在熟悉了它的基本母核后,对比其它同类药物的结构式进区别记忆。
如头孢氨苄与头孢克洛,它们的基本母核是一样的,区别在于头孢克洛3位上是氯而头孢氨苄3位是甲基,借以区分,更能清晰记忆,达到事半功倍的效果。
四、借助于通用名或化学名来记忆如诺氟沙星中的“氟”字即指6位为氟,环丙沙星中的“环丙”也指其1位有环丙基。
当记忆或区分这些化学结构式时,药物的名字起到很重要作用。
而对它们的化学名的熟悉也可帮助你理清药物结构式的“来扰去脉”。
由于执业药师考试都是选择题,所以只要记住它们的基本母核和特征基团及特征基团的大致取代位置也就能够选出正确答案了。
五、借助于其构效关系来记忆药物化学结构的构效关系是药物化学的灵魂,所以说,不但构效关系本身非常重要,是需要考生熟记的,而且我认为熟悉构效关系也对于理清及掌握药物结构式具有非常重要作用。
第四章药物的含量测定方法与验证一、单项选择题1. 测定碘与苯环相连的含卤素有机药物(如泛影酸)的含量时,可选用的方法是()A. 溶解后直接测定B. 碱回流后测定C. 酸回流后测定D. 氧瓶燃烧法破坏后测定E. 凯氏定氮法2、《中国药典》规定紫外分光光度法测定中,溶液的吸光度应控制在()A. 0.0-0.2B. 0.0-1.0C. 0.3-1.0D. 0.2-0.8E. 0.3-0.73、准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以()A. 回收率表示B. 偏差表示C. 标准偏差表示D. 相对标准偏差表示E. 相关系数表示4、进行制剂的回收率实验时,式样的份数是()A. 1个浓度3份(共3份)B. 1个浓度6份(共6份)C. 3个浓度各1份(共3份)D. 3个浓度各2份(共6份)E. 3个浓度各3份(共9份)5. 精密度通常用()A. 回收率表示B. 平均偏差表示C. 相对平均偏差表示D. 相对标准偏差表示E. 相关系数表示6、在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下,采用方法能准确测定出被测物的特性称为()A. 专属性B. 线性C. 检测限D. 定量限E. 耐用性7. 用HPLC进行实验时,通常用信噪比为3时,对应的浓度估计为()A. 准确度B. 精密度C. 检测限D. 定量限E. 专属性8. 在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为()A. 耐用性B. 精密度C. 线性D. 范围E. 专属性9. 在较短时间内,在相同条件下,由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为()A. 重复性B. 中间精密度C. 重现性D. 耐用性E. 稳定性10. 氧瓶燃烧法测定有机氟化物含量,其吸收液应选()A. H2O2+水的混合液B. NaOH+水的混合液C. NaOH+ H2O2混合液D. NaOH+HCl混合液E. 水二、多项选择题1. 用氧瓶燃烧法测定药物时,所必备的实验物品有()A. 磨口硬质玻璃锥形瓶B. 前端做成螺旋状的铂丝C. 容量瓶D. 定量滤纸E. 凯氏烧瓶2. 色谱系统适用性实验包括()A. 理论塔板数B. 准确度C. 分离度D. 重复性E. 拖尾因子3.鉴别实验方法需验证的效能指标有()A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性4. 药物杂质检查需要验证的效能指标有()A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性5. 药物含量测定方法需要验证的效能指标有()A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性三、配伍选择题1-3A. 色谱柱的效能B. 色谱系统的重复性C. 色谱峰的对称性D. 方法的灵敏度E. 方法的准确度下列色谱参数用于评价1.理论塔板数()2.拖尾因子()3.色谱峰面积或峰面积比值的RSD()4-7A. 1B. 1.5C. 2.0D. 3E. 10下列要求的限度为4. 检测限要求信噪比()5. 定量限要求信噪比()6. 定量分析时要求色谱峰分离度大于()7. 定量分析时色谱峰面积的重复性要求RSD(%)不大于()四、名词解释1. 准确度2. 精密度3. LOD4. LOQ五、问答题1、简述氧瓶燃烧法的原理、特点。
第四章药物的含量测定方法与验证一、单项选择题1. 测定碘与苯环相连的含卤素有机药物(如泛影酸)的含量时,可选用的方法是()A. 溶解后直接测定B. 碱回流后测定C. 酸回流后测定D. 氧瓶燃烧法破坏后测定E. 凯氏定氮法2、《中国药典》规定紫外分光光度法测定中,溶液的吸光度应控制在()A. 0.0-0.2B. 0.0-1.0C. 0.3-1.0D. 0.2-0.8E. 0.3-0.73、准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以()A. 回收率表示B. 偏差表示C. 标准偏差表示D. 相对标准偏差表示E. 相关系数表示4、进行制剂的回收率实验时,式样的份数是()A. 1个浓度3份(共3份)B. 1个浓度6份(共6份)C. 3个浓度各1份(共3份)D. 3个浓度各2份(共6份)E. 3个浓度各3份(共9份)5. 精密度通常用()A. 回收率表示B. 平均偏差表示C. 相对平均偏差表示D. 相对标准偏差表示E. 相关系数表示6、在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下,采用方法能准确测定出被测物的特性称为()A. 专属性B. 线性C. 检测限D. 定量限E. 耐用性7. 用HPLC进行实验时,通常用信噪比为3时,对应的浓度估计为()A. 准确度B. 精密度C. 检测限D. 定量限E. 专属性8. 在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为()A. 耐用性B. 精密度C. 线性D. 范围E. 专属性9. 在较短时间内,在相同条件下,由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为()A. 重复性B. 中间精密度C. 重现性D. 耐用性E. 稳定性10. 氧瓶燃烧法测定有机氟化物含量,其吸收液应选()A. H2O2+水的混合液B. NaOH+水的混合液C. NaOH+ H2O2混合液D. NaOH+HCl混合液E. 水二、多项选择题1. 用氧瓶燃烧法测定药物时,所必备的实验物品有()A. 磨口硬质玻璃锥形瓶B. 前端做成螺旋状的铂丝C. 容量瓶D. 定量滤纸E. 凯氏烧瓶2. 色谱系统适用性实验包括()A. 理论塔板数B. 准确度C. 分离度D. 重复性E. 拖尾因子3.鉴别实验方法需验证的效能指标有()A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性4. 药物杂质检查需要验证的效能指标有()A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性5. 药物含量测定方法需要验证的效能指标有()A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性三、配伍选择题1-3A. 色谱柱的效能B. 色谱系统的重复性C. 色谱峰的对称性D. 方法的灵敏度E. 方法的准确度下列色谱参数用于评价1.理论塔板数()2.拖尾因子()3.色谱峰面积或峰面积比值的RSD()4-7A. 1B. 1.5C. 2.0D. 3E. 10下列要求的限度为4. 检测限要求信噪比()5. 定量限要求信噪比()6. 定量分析时要求色谱峰分离度大于()7. 定量分析时色谱峰面积的重复性要求RSD(%)不大于()四、名词解释1. 准确度2. 精密度3. LOD4. LOQ五、问答题1、简述氧瓶燃烧法的原理、特点。
药物化学相关药物母核大全杂环化合物取代的化合物,如何记忆药物的结构式不要想着单纯、孤立地记结构式,因为——除非你的大脑是扫描仪,不然你记也记不住。
那么,到底该怎样记化学结构式呢?我认为做到以下几点就可以达到快速、有效记忆的效果:一、基本化学结构的掌握。
药物化学结构无论多么复杂,都是由简单的链状、环状结构组合拼接而成的,因此如果丝毫不懂基本的化学结构及他们简单的连接规律,一上来就看药物结构式,无疑于看鬼画符,人脑又并并非扫描仪,又何谈记忆呢!而药物结构式中最常见的就是杂环,学药物化学一定要熟记它们。
二、记忆结构式要按药物分类来记忆。
通常同一类药物都有相同或相似的母核,比如青霉素类抗生素的基本母核是6-氨基青霉烷酸(6-APA)、头孢类是7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)、肾上腺皮质激素的甾环、肾上腺素能激动药的苯乙胺、喹诺酮类抗生素的喹诺酮等等。
知道了这些基本结构,再看结构式就清晰多了。
所以当面对一个结构式时,基本上可以先判断它的基本结构,确定它的分类,再结构它的特征基团借以区分和特别记忆。
三、根据特征基团进行与其它同类药物结构式的区别记忆。
当记忆一个药物结构式时,不是孤立记忆,而应在熟悉了它的基本母核后,对比其它同类药物的结构式进区别记忆。
如头孢氨苄与头孢克洛,它们的基本母核是一样的,区别在于头孢克洛3位上是氯而头孢氨苄3位是甲基,借以区分,更能清晰记忆,达到事半功倍的效果。
四、借助于通用名或化学名来记忆。
如诺氟沙星中的“氟”字即指6位为氟,环丙沙星中的“环丙”也指其1位有环丙基。
当记忆或区分这些化学结构式时,药物的名字起到很重要作用。
而对它们的化学名的熟悉也可帮助你理清药物结构式的“来扰去脉”。
由于执业药师考试都是选择题,所以只要记住它们的基本母核和特征基团及特征基团的大致取代位置也就能够选出正确答案了。
五、借助于其构效关系来记忆。
药物化学结构的构效关系是药物化学的灵魂,所以说,不但构效关系本身非常重要,是需要考生熟记的,而且我认为熟悉构效关系也对于理清及掌握药物结构式具有非常重要作用。
肾上腺素类药物的结构特点:本类药物具烃氨基侧链,显弱酸性,游离碱溶于有机溶剂,其盐可溶于水;分子中具有邻苯二酚(或苯酚)结构的药物可与重金属离子络合呈色,露置空气中或遇光易氧化,色渐变深,在碱性溶液中更易变色;多数药物分子中有手性碳原子,具有光学活性;苯环上的取代基也各具特性均可供分析用。
有紫外及红外吸收特性。
鉴别:三氯化铁反应。
肾上腺素:翠绿色,加氨试液,显紫色→紫红色。
重酒石酸去甲肾上腺素:翠绿色,加碳酸氢钠试液,显蓝色→红色。
盐酸去氧肾上腺素:紫色。
盐酸异丙肾上腺素:深绿色,滴加新制的5%碳酸氢钠试液,显蓝色→红色。
氧化反应:盐酸异丙肾上腺素:在偏酸性条件下被碘迅速氧化,生成异丙基肾上腺素红,加硫代硫酸钠使碘的棕色消退,溶液显淡红色。
重酒石酸去甲肾上腺素:在上述条件下比较稳定,几乎不被碘氧化,需在酒石酸氢钾的饱和溶液(pH为3.56)中被碘氧化,溶液为五色或仅显微红色或淡紫色。
肾上腺素:在酸性条件下,被过氧化氢氧化后,溶液显血红色。
甲醛-硫酸反应:重酒石酸去甲肾上腺素:橙色→暗紫色。
异丙肾上腺素:污紫色。
去氧肾上腺素:污紫色。
紫外特征吸收与红外吸收光谱。
肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素和盐酸异丙肾上腺素均需检查酮体。
紫外吸收分光光度法。
酮体在310nm处有最大吸收,而药物本身在此波长处几乎没有吸收。
规定:在310nm波长处测定吸收度不得大于0.05,即相当于含酮体的量低于0.06%.含量测定:非水溶液滴定法。
冰醋酸为溶剂,加入醋酸汞试液消除氢卤酸的干扰,结晶紫为指示液。
溴量法:盐酸去氧肾上腺素及其注射液采用此方法测定含量。
利用药物中的苯酚结构,在酸性溶液中酚羟基邻、对位活泼氢能与过量的溴定量地发生溴代反应,再以碘量法测定剩余的溴,根据消耗的溴及硫代硫酸钠两种滴定液的量即可计算各供试品的含量。
操作要点:⑴游离溴及碘极易挥散,操作过程中必须防止逸失。
⑵不能加入太过量的溴,否则在溴代反应中会引起酚羟基的氧化或溴化,一般加入的溴液以过量2%为宜。
第十三章维生素类药物的分析一选择题(一)单选题相同知识点:维生素A的分析1.在饱和无水三氯化锑的无水三氯甲烷溶液中即显蓝色,渐变成紫红色的药物是()。
A.维生素A B.维生素B1 C.维生素C D.维生素E E.维生素D答案:A2.维生素A分子结构特点是具有()。
A.六元环(环己烯) B.羟基C.酯基D.甲基E.共轭多烯侧链的环己烯答案:E3.维生素A含量测定的第一法选择3个测定波长的方法为()。
A.6/7定位法B.等吸收度法C.等波长差法D.代数法E.几何法答案:C4.采用紫外分光光度法测定维生素A的生物效价或含量时。
杂质与共存物干扰测定,为消除干扰,《中国药典》(2005年版)采用()。
A.双波长紫外分光光度法B.三点校正法C.计算分光光度法D.三波长紫外分光光度法E.HPLC答案:B5. 紫外分光光度法测定维生素A的方法是()。
A.三点定位校正计算分光光度法B.差示分光光度法C.比色法D.三波长分光光度法E.导数光谱法答案:A6.目前各国药典测定维生素A的含量,大多采用()。
A.薄层色谱法B.红外分光光度法C.紫外分光光度法D.高效液相色谱法E.非水溶液滴定法答案:C相同知识点:维生素B的分析7.在碱性溶液中,加铁氰化钾,再加正丁醇,醇层显蓝色荧光的药物是()。
A.维生素E B.维生素B1 C.维生素C D.维生素A E.维生素D 答案:B8.取某一维生素类药物约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后,加铁氰化钾试液0.5ml 与正丁醇5ml,强力振摇2min,放置使分层。
上面的醇层显强烈的蓝色荧光。
加酸使成酸性,荧光即消失。
再加碱使成碱性,荧光又显出。
该药物为()。
A.维生素C B.维生素E C.维生素B D.维生素A E.维生素K答案:C9.中国药典05年版测定维生素B1片剂的含量采用()。
A.紫外分光光度法B.银量法C.非水溶液滴定法D.薄层色谱法E.高效液相色谱法答案:A10.维生素B与铁氰化钾作用,在正丁醇层呈强烈蓝色荧光的条件()。
《药物分析》习题目录第一章药典概况第二章药物的杂质鉴别第三章药物的杂质检查第四章药物定量分析与分析方法验证第五章巴比妥类药物分析第六章芳酸及其酯类药物分析第七章芳香胺类药物分析第八章杂环类药物的分析第九章维生素类药物分析第十章甾体激素类药物的分析第十一章抗生素类药物的分析第十二章药物制剂分析第十三章药品质量标准的制订第十四章综合性试题第一章药典概况一、练习思考题1、什么是药品质量标准?我国目前有哪些法定的药品质量标准?2、药典的内容分哪几部分?正文部分包括哪些项目?3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些?在内容编排上与中国药典有什么不同(举2~3例)?4、药物分析的主要目的是什么?5、试述药品检验程序及各项检验的意义?6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些?他们的意义分别是什么?7、中国药典附录包括哪些内容?8、常用的含量测定方法有哪些?它们各有哪些特点?9、制订药品质量标准的原则是什么?10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度?11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法?12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况?13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面?14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面?15、什么叫标准品?什么叫对照品?16、0.1mol/L氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)有何区别?17、溶液的百分比用“%”符号表示,单位是什么?18、“某溶液(1→10)”指多少浓度的溶液?19、药品质量标准中“精密称取某药物若干”,系指允许的取用量范围是多少?20、什么叫空白实验?剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同?二、选择题(一)最佳选择题1、我国现行药品质量标准有(E)A、国家药典和地方标准B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准(部标准)和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准(国家药监局标准)2、药品质量的全面控制是(A)A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践B、药品生产和供应的质量标准C、真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据D、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉E、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。
1.简述采用紫外分光光度法鉴别药物时常用的方法,以及薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法。
答: 1)测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长2)规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度3)规定吸收波长和吸收系数法4)规定吸收波长和吸收度比值法5)经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性1)杂质对照品法2)供试品溶液自身稀释对照法3)杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法4)对照药物法2.试述古蔡法测砷原理。
操作中为何要加碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液?醋酸铅棉花起什么作用?答:1)原理:金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中微量的砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准溶液所生成的砷斑比较,判断供试品中重金属是否符合限量规定。
2)五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢,但生成的砷化氢的速度较三价砷慢,故反应中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,碘化钾被氢化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子,后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子,有利于生成砷化氢的反应进行,还可抑制锑化氢的生成,因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑。
3)锌粒及供试品种可能含少量硫化物,在酸性液中能产生硫化氢气体,与溴化汞作用生成硫化汞的色斑,干扰试验结果,故用醋酸铅棉花吸收硫化氢3.简述薄层色谱法检查药物中的杂质,可采用高低浓度对比法检查,何为高低浓度对比法?答: 先配制一定浓度的供试品溶液,然后将供试品溶液按限量要求稀释至一定浓度作为对照溶液,将供试品溶液和对照溶液分别点样于同一薄层板上,展开、斑点定位。
供试品溶液所显示杂质斑点与自身稀释对照品溶液或系列浓度自身稀释对照溶液的相应主斑点比较,不得更深。
4.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么?答: 保证人们用药安全、合理、有效,完成药品质量监督工作。
5.常见的药品标准主要有哪些,各有何特点?答: 国家药品标准(药典);临床研究用药质量标准;暂行或试行药品标准;企业标准。