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第九章杂环类药物的分析

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杂环类药物的分析专家讲座

杂环类药物的分析专家讲座
2.碱 性 阿托品和东莨菪碱五元脂环上有叔 氮原子, 含有较强碱性。
3.旋光性 阿托品和东莨菪碱均含有不对称碳原 子而呈左旋体, 比旋度－24～－27。。 阿托品为莨菪碱消旋体。
杂环类药物的分析专家讲座
第19页
二、鉴 别 试 验
（一）托烷生物碱普通判别试验（Vitaili反应） 该反应为阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱
杂环类药物的分析专家讲座
第29页
CH3 O N
NHCH3 N
Cl
N
Cl
N
O
地西泮
H3C
N N
N
氯氮卓
Cl
N
阿普唑仑
杂环类药物的分析专家讲座
第30页
二、鉴 别 试 验
（一）化学判别 1、沉淀反应 2、水解后重氮化-偶合反应 氯氮卓和奥沙西泮加盐酸溶（液1 2）加热煮沸水解 后，水解产物可有此反应。而地西泮水解后则无此
（三）形成沉淀反应
本类药品含有吡啶环结构, 可与重金属盐类 （如氯化汞、硫酸铜、碘化铋钾）及苦味酸等 试剂形成沉淀。
（四）分解产物反应
尼可刹米与氢氧化钠试液加热, 即有二乙胺 臭味逸出, 能使湿润红色石蕊试纸变蓝色。
杂环类药物的分析专家讲座
第6页
（五）紫外吸收光谱特征
1.对比最大吸收或最小吸收波长 按药品质量标准将供试品用要求溶剂配成一定浓度
杂环类药物的分析专家讲座
第4页
（二）酰肼基团反应
1.还原反应(银镜反应)
异烟肼加水溶解后, 加氨制硝酸银试液, 即 有黑色浑浊出现, 并生成氮和金属银, 可在管 壁上产生银镜。
CONHNH2
+ AgNO3 + H2O
N
4Ag + N2

杂环类药物分析

杂环类药物分析

－ 234 － － － －
约420 378 285 840 860 140
硝苯地平
无水乙醇
333
LOGO
有关物质检查
一、异烟肼中肼的检查
异烟肼不稳定，游离肼即可能在原料中引入，又可能在贮藏过程中 降解－诱变剂和致癌物质 1、TLC 检查方法：取本品，加水制成每1ml 中含50mg的溶液，作为供试品 溶液。另取硫酸肼 加水制成每1ml 中含0.20mg（相当于游离肼 50μ g ）的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录ⅤB）试验， 吸取供试品溶液10μ l 与对照溶液2μ l，分别点于同一硅胶薄层板 （用羧甲基纤维素钠溶液制备）上，以异丙醇－丙醇(3:2) 为展开 剂，展开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15分钟后 检视。在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄 色斑点。 －－限度：0.02%。
ONa O N H NH2 + O O +3NaOH SO3H N O N H N O +Na2SO3+3H2O
N
红色
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主要化学性质与鉴别反应
吡啶环的特性：
N N O NH2 CHO CHOH N O CH3 + 2 CH3 N CH HN CH N CH3 CH3 CH3 CH3 O
吡啶环开环 \ 戊烯二醛反应（köning反应） 适用于α 、α ’位无取代的异烟肼、尼克刹米
LOGO
主要化学性质与鉴别反应
还原性：异烟肼吡啶环γ位被酰肼所取代，有较强的还原性，可被
不同的氧化剂氧化，也可与某些含有羰基的化合物发生缩合反应。
异烟肼与硝酸银－银镜反应
Chp2005：取本品约10mg，置试管中，加水2ml 溶解后，加氨 制硝酸银试液1ml ，即发生 气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生 成银镜。

9杂环类药物的分析

9杂环类药物的分析

方法：取本品约0.1g，加水5ml溶解后，加10%香草
醛的乙醇溶液1ml，摇匀，微热，放冷，即析出黄色 结晶，滤过，用稀乙醇重结晶，在105℃干燥后，测 定熔点，其熔点为228-231℃，熔融同时分解。
三、鉴别试验
（一）异烟肼的鉴别
2．与氨制硝酸银试液反应 异烟肼+AgNO3
N2 + Ag 银镜
(二) 尼可刹米中有关杂质检查
2、易氧化物 取本品1.2g，加水5ml与高锰酸钾滴定液0.005ml，摇 匀，粉红色在2分钟内不消失 3、水分 取本品0.5g，加二硫化碳5ml，立即摇匀观察，溶液应 澄清
五、含量测定：异烟肼

原理：溴酸钾法
异烟肼+溴酸钾=异烟酸+氮气
滴定终点，微过量的溴酸钾可使甲基橙指示剂褪色
非水溶液滴定法
BH+A- + HClO4
游离碱类盐
BH+ClO4 + HA
被置换出的弱酸
当HA酸性较强时，反应不能定量 完成，必须除去或降低HA的酸性， 使反应顺利地完成。
因此，要根据不同情况采用相应测பைடு நூலகம்条件。
五、含量测定
盐酸氯丙嗪的含量测定 精密称取本品0.2924g，加醋酐10ml，振摇溶 解后，加醋酸汞试液5ml与橙黄Ⅳ指示液1滴， 用高氯酸滴定液（0.1012mol/L）滴定，至 溶液显玫瑰红色，消耗高氯酸滴定液8.12ml， 空白试验消耗高氯酸滴定液0.02ml，每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于35.53mg 的盐酸氯丙嗪，计算该盐酸氯丙嗪的含量。
四、杂质检查
（一）异烟肼中游离肼的检查
来源：生成或贮藏 危害：诱变剂、致癌物质
四、杂质检查

杂环类药物的分析

杂环类药物的分析

干扰病毒装配
杂环类药物能够干扰病毒 装配，通过抑制病毒外壳 蛋白的组装，阻止病毒的 释放和扩散。
破坏病毒生命周期
杂环类药物能够破坏病毒 生命周期的不同阶段，从 而阻止病毒的生长和繁殖。
抗炎作用
抑制炎症介质
杂环类药物能够抑制炎症介质的产生和释放，从 而减轻炎症反应。
抑制炎症细胞活性
杂环类药物能够抑制炎症细胞的活性，从而减少 炎症介质的产生和释放。
心血管系统反应
如心悸、心律不齐、血压波动 等，可能与药物对心血管系统 的毒性作用有关。
血液系统反应
如贫血、白细胞减少、血小板 减少等，可能与药物对骨髓造
血功能的影响有关。
不良反应的防治措施
合理用药
遵循医嘱，避免超剂量或长期用药，注意药物的 相互作用和配伍禁忌。
定期检查
定期进行相关检查，监测药物对各系统的影响， 以便及时调整治疗方案。
详细描述
生化分析法主要包括酶联免疫法、生物芯片 技术、生物传感器等。该方法具有高选择性、 高灵敏度等优点，尤其适合于生物体内药物 浓度的测定，但制备生物活性物质的过程较 为复杂，且成本较高。
04 杂环类药物的药理作用
CHAPTER
抗肿瘤作用
抑制肿瘤细胞增殖
杂环类药物能够通过抑制肿瘤细 胞DNA和RNA的合成，阻止肿瘤 细胞增殖，从而发挥抗肿瘤作用。
抗菌
抗炎
一些杂环类药物具有抗菌作用，如磺胺嘧 啶、甲氧苄啶等，可用于治疗细菌感染。
一些杂环类药物具有抗炎作用，如塞来昔 布、依托考昔等，可用于治疗关节炎、痛 风等疾病。
02 杂环类药物的合成方法
CHAPTER
化学合成法
总结词
化学合成法是杂环类药物最常用的合成方法，通过有机化学反应将原料分子转化 为目标分子。

杂环类药物的分析

杂环类药物的分析
氯仿一乙醇中不溶物 本项检查主要控制药物在
制备过程中引入的醇中不溶性杂质或无机盐类等。 奎宁在氯仿-无水乙醇(2:1)的混合液中易溶，奎尼丁
在乙醇中易溶。
检查方法：取本品2克，加氯仿-无水乙醇(2:1)的混合液15m1，在50度加热 l0min后，用已称定重量的垂熔坩锅（垂熔玻璃滤器）滤过，滤渣用上述混合 液分5次洗涤，每次10 ml，在105度干燥至恒重，遗留残渣不得超过2mg。
杂环—含有非碳原子的环状有机物，常见 有氧、氮和硫等原子。
杂环类药物的分类是根据杂原子的种类 （氧氮硫）和数目、环的元数（常见的五 元环、六元环和七元环等）和环数（常见1、 2和3环等）而进行。
教材中介绍了吡啶类、喹啉类、托烷类、 酚噻嗪类和苯骈二氮杂卓类五种药物的结 构、鉴别和含量测定方法。
主要是检查本品在生产过程中可能引入的杂 质阿扑阿托品及其它含有不饱和双键的有机物质， 可使高锰酸钾溶液褪色。
检查方法：取本品0. 15g，加水5m1溶解后，在5℃ 一20 ℃加高锰酸钾滴定液（0. 02mo1/L )0. 05 ml， l0min内红色不得完全消失。
酸性染料比色法
是离子对提取技术与比色法相结合形成的一种定量方法.对 于弱碱性的药物托烷类(莨菪烷)可以选择合适的条件进行分析.
精密量取续滤液25ml，加醋酐5ml 与二 甲基黄指示液2滴，用高氯酸滴定液 （0.1mo1/L）滴定，至溶液显玫瑰红色， 并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 高氯酸滴定液（0.1 mol/L）相当于 19.57mg 的 （ C20H24N2O2 ） 2·H2SO4·2H2O。分子量：782.96
托烷类药物分析
托烷类药物大多数是由莨菪烷衍生的氨 基醇与不同的有机酸缩合成酯的生物碱，常 见的有颠茄生物碱和古柯生物碱，。现以典 型药物硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱为例进 行其性质与分析的讨论。

第九章杂环类药物的分析.

第九章杂环类药物的分析.

第九章杂环类药物的分析一、选择题（一）单选题相同知识点：药物结构、性质1.溴酸钾法测定异烟肼的含量，是利用异烟肼的（）。

A. 氧化性B. 还原性C. 水解性D. 酸性E. 碱性答案：B2.既能溶于酸又能溶于碱的药物是（）。

A. 甲硝唑B. 阿苯达唑C. 诺氟沙星D. 氯氮卓E. 异烟肼答案：C3．异烟肼常制成粉针剂，临用前配制是因为容易被（）。

A．水解 B. 风化 C. 氧化 D. 还原 E. 化合答： A4．吩噻嗪类药物遇光易变色的主要原因（）。

A. 吩噻嗪环具有氧化性B. 吩噻嗪环具有还原性C. 吩噻嗪环侧链具有还原性D. 吩噻嗪环侧链的碱性E. 吩噻嗪环具有水解性答案：B5．下列药物含有咪唑环的药物是（）。

A. 甲硝唑B. 地西泮C. 异烟肼D. 氯丙嗪E. 氯氮桌答案：A6．下列药物属于喹诺酮类药物的是（）。

A. 诺氟沙星B. 替硝唑C. 异烟肼D. 氯丙嗪E. 氯氮桌答案：A7．溴酸钾法测定异烟肼是利用溴酸钾的（）。

A. 碱性B. 还原性C. 水解性D. 酸性E. 氧化性答案：E8．苯并噻嗪类药物易被氧化，这是因为（）。

A．低价态的硫元素 B. 环上N原子 C. 侧链脂肪胺D. 侧链上的卤素原子E. 苯环答案：A9．阿苯达唑灼烧后，产生气体，可使醋酸铅试液呈黑色，这是因为其结构中（）。

A. 含杂环B. 有丙基C. 含丙硫基（硫元素）D. 含苯环E. 氮原子答： C10. 阿苯达唑在稀硫酸中遇加三硝基苯酚试液产生黄色沉淀，是因为本品含有（）。

A. 硫原子B. 叔氨基（咪唑环）C. 酰胺结构D. 含苯环E. 氮原子答： B11. 异烟肼不具有的性质和反应是（）。

A. 还原性B. 与芳醛缩合呈色反应C. 弱碱性D. 重氮化偶合反应E. 水解性答案：D相同知识点：鉴别试验12．能与氨制硝酸银试液反应发生气泡和黑色浑浊，并在管壁上生成银镜的药物是（）。

A．甲硝唑 B. 阿苯达唑 C. 诺氟沙星 D. 异烟肼 E. 氯氮卓答案：D13．尼可刹米的鉴别可采用的反应是（）。

药物分析 第九章习题

第九章杂环类药物的分析一、选择题1．异烟肼与芳醛发生缩合反应其产物是()(A)形成配位化合物 (B)放出二乙胺气体 (C)形成沉淀 (D)异烟腙 (E)形成银镜反应2．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应( )(A)地西泮 (B)阿司匹林(C)异烟肼 (D)苯佐卡因 (E)苯巴比妥3．硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。

地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显( C)(A)红色荧光 (B)橙色荧光(C)黄绿色荧光(D)淡蓝色荧光 (E)紫色荧光4．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应( E )(A)地西泮 (B)阿司匹林 (C)莘巴比妥 (D)苯佐卡因(E)以上均不对5．异烟肼不具有的性质和反应是( )(A)还原性 (B)与芳醛缩合呈色反应 (C)弱碱性 (D)重氮化偶合反应6．异烟肼中的特殊杂质是( )(A)游离肼 (B)硫酸肼 (C)水杨醛 (D)对-二甲氨基苯甲醛 (E)SA 7．尼可刹米是属于哪类药物( B )(A)芳酸类(B)杂环类 (C)维生素类 (D)抗生素类 (E)芳胺类8．异烟肼中的特殊杂质是指( E )(A)硫酸肼 (B)水杨醛 (C)SA (D)对-二甲氨基苯甲醛(E)以上都不对9．对于吩噻嗪类药物可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是( A )(A)与金属离子络合呈色(钯离子比色法) (B)与Fe3+呈色(C)非水滴定法 (D)铈量法 (E)薄层色谱法10．异烟肼的含量测定，溴酸钾法，所用的指示剂为( D )(A)乙氧基黄啥精 (B)甲基红 (C)酚酞(D)甲基橙 (E)结晶紫11．酰肼基团的反应是以下哪个药物的鉴别反应( C )(A)巴比妥类 (B)维生素B1 (C)异烟肼 (D)尼可刹米 (E)青霉素12．在强酸介质中的KBrO3反应是测定( A )(A)异烟肼含量(B)对乙酰氨基酚含量 (C)巴比妥类含量(D)止血敏含量 (E)维生素C含量二、填空题1．TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以__硫酸肼_ 为对照品。

第9章 杂环类药物的分析


氯氮卓 2 氨基 5 氯 二苯甲酮 （芳伯氨基）
N Cl N O NHCH3 H
+
H 、 H 2 O
NH2 Cl C O
三、 鉴别试验 (一）化学鉴别
1. 沉淀反应
氯 氮 卓 、 地 西 泮 KBiI 4 橙 红 色
H Cl
氯氮卓
Ch.P.（2010）
D.分解产物的反应
E.紫外和红外光谱
2.硫酸 —荧光反应为地西泮的特征鉴
别反应之一。 橙色荧光
C. 黄绿色荧光 D. 淡蓝色荧光
3.某药物经酸水解后可用重氮化—偶
合反应鉴别，此药物是
A. 盐酸氯丙嗪
B. 氯氮䓬 C. 地西泮
D. 苯甲酸
4.非水溶液滴定法(碱量法)常用的滴定剂 为
4.分解产物的反应—氧瓶燃烧法
Ch.P. 用于地西泮的鉴别
地西泮 Ch.P.（2010） 【鉴别】 （4）取本品 20mg，照氧瓶燃 烧法（附录 Ⅶ C）进行有机破坏，以 5% 氢氧化钠溶液 5ml 为吸收液，燃烧完全 后，用稀硝酸酸化，并缓缓煮沸 2 分钟， 溶液显氯化物的鉴别反应（附录 Ⅲ）。
地西泮中杂质主要为合成中间体与分解产物
氯氮䓬中杂质主要为氨基物与氧化物
有关物质检查和降解产物的检查
五 、含量测定
一、非水溶液滴定法 1. 非水碱量法
2. 非水酸量法
二、紫外分光光度法 三、HPLC
1.苯并二氮䓬类药物常用的鉴别试验有( )
A.与沉淀剂的反应
B.水解后重氮化-偶合反应
C.硫酸盐反应
淀；另一份加碘化铋钾试液 1 滴，即生
成橙红色沉淀。
(二) 硫酸—荧光反应
地西泮 Ch.P.（2010）

《杂环类药物的分析》课件

播。
安全性评估
评估杂环类药物在使用过程中可能出 现的不良反应和副作用，如肝肾毒性 、心血管毒性等。
经济学评估
评估杂环类药物在治疗过程中的经济 成本，包括药品价格、治疗费用等。
杂环类药物的安全性评价方法
01
临床试验
通过临床试验来评估杂环类药物 的安全性和有效性，包括Ⅰ期、 Ⅱ期、Ⅲ期和Ⅳ期临床试验。
另一个实例是喹啉类杂环药物的合成，可以通过苯胺和邻苯二甲酸酐反应，生成 喹啉-3-甲酸，再经过还原、脱羧等反应制得喹啉类杂环药物。
杂环类药物的应用
04
与前景
杂环类药物的应用领域
抗肿瘤药物
杂环类药物在抗肿瘤领域中具有重要 作用，如嘧啶衍生物、喹唑啉衍生物 等。
抗病毒药物
一些杂环化合物具有抗病毒活性，如 抗HIV、抗HCV等。
《杂环类药物的分析》 ppt课件
目 录
• 杂环类药物概述 • 杂环类药物的分析方法 • 杂环类药物的合成方法 • 杂环类药物的应用与前景 • 杂环类药物的安全性评价
杂环类药物概述
01
杂环类药物的定义与分类
总结词
杂环类药物是一类具有环状结构的药物，根据其环状结构的特点可以分为多个 类别。
详细描述
联合用药
新剂型与给药方式
与其他药物联合使用，以提高疗效或降低 耐药性的产生。
开发新的杂环药物剂型和给药方式，以提 高患者的依从性和治疗效果。
杂环类药物的安全
05
性评价
杂环类药物的安全性评估指标
有效性评估
评估杂环类药物对目标疾病的治疗效果 ，包括治愈率、缓解率等指标。
耐药性评估
评估杂环类药物在治疗过程中出现的 耐药情况，包括耐药菌株的出现和传

第九章杂环类药物的分析48


3.无机盐
三、有关物质检查
（一）硫酸奎宁中有关物质的检查
1.酸度：酸度计pH5.7～6.6 2.三氯甲烷-乙醇中不溶物质:残渣 3.其他金鸡钠碱： TLC (Ch.P) HPLC( BP)
（二）氧氟沙星中有关物质的检查
1.溶液澄清度与颜色： 2.有关物质： HPLC
第三节
托烷类药物分析
第三节 托烷类药物分析
(二). 酰肼基团的反应
1.还原反应：
CONHNH2 COOH + N N 2
- 4e
N
氧化剂：I2、Br2、KBrO3、AgNO3
鉴别：加氨制硝酸银试液，即发生气泡与
黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。
2. 缩合反应： 与芳醛缩合形成腙（固定
熔点），如香草醛、水杨醛、二甲氨基 苯甲醛
CONHNH2 CHO CONHN CH
杂环: 环状有机化合物的碳环中夹杂
有其他非碳原子的环状结构叫做杂环.
非碳原子,又称杂原子,如N,S,O.
杂环类药物:
自然界存在：生物碱、维生素、抗生素 合成药物：所占比例最多的一大类药物.
本章重点介绍
吡啶类 喹啉类 托烷类 吩噻嗪类 苯并二氮杂 类

共性:
(1) 杂环类药物是合成药物中所占比例最 多 的 一大类药物. (2)多为五元环或六元环,单环或并合环.
如异烟肼和尼克刹米
1. 戊烯二醛反应（KÖning反应）
CONHNH2 KMnO4 或 Br2 N Br COOH COONa CNBr 溴化氰 N CN COOH 2Ar-NH 2 CHO CHOH Ar N CH CH NH Ar COOH
N
+5
水解
黄色
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选择题 第九章 杂环类药物的分析（一） 单选题 相同知识点：药物结构、性质 1. 溴酸钾法测定异烟肼的含量，是利用异烟肼的 A. 氧化性 B. 还原性 C. 答案： B 2. 既能溶于酸又能溶于碱的药物是A. 甲硝唑B. 阿苯达唑C. 答案： C 水解性 （ 诺氟沙星 3. 异烟肼常制成粉针剂，临用前配制是因为容易被 A.水解 B. 风化 C. 氧化 答： A 吩噻嗪类药物遇光易变色的主要原因（ 吩噻嗪环具有氧化性 吩噻嗪环侧链具有还原性 吩噻嗪环具有水解性 4． A. C. E. 答案： B 5． 下列药物含有咪唑环的药物是（ A. 甲硝唑 B. 地西泮 C. 异烟肼 答案： A 6． 下列药物属于喹诺酮类药物的是（A. 诺氟沙星B. 替硝唑C. 异烟肼 答案： A 7． 溴酸钾法测定异烟肼是利用溴酸钾的（ A. 碱性 B. 还原性 C. 水解性 答案： E 8． 苯并噻嗪类药物易被氧化，这是因为（ A.低价态的硫元素D. 侧链上的卤素原子 答案： A 9. 阿苯达唑灼烧后， A. 含杂环 B. B. D. D.）。

D. B.E. 产生气体， 有丙基 D. ）。

酸性 E. 碱性氯氮卓 E. 异烟肼还原 ）。

E. ）。

化合 吩噻嗪环具有还原性 吩噻嗪环侧链的碱性 ）。

D. D. 环上 N 原子 苯环 氯丙嗪 E. 氯氮桌）。

D. C. 氯丙嗪 ）。

酸性 E. ）。

侧链脂肪胺E. 氧化性氯氮桌可使醋酸铅试液呈黑色， 这是因为其结构中 （ ）。

C. 含丙硫基 （硫元素） D. 含苯环 E. 氮原子 答： C10. 阿苯达唑在稀硫酸中遇加三硝基苯酚试液产生黄色沉淀，是因为本品含有 （ ）。

A. 硫原子B. 叔氨基（咪唑环）C. 酰胺结构D. 含苯环E. 氮原子答：B11. 异烟肼不具有的性质和反应是（）。

A. 还原性B. 与芳醛缩合呈色反应C. 弱碱性D. 重氮化偶合反应E. 水解性答案：D相同知识点：鉴别试验12．能与氨制硝酸银试液反应发生气泡和黑色浑浊，并在管壁上生成银镜的药物是（）。

A．甲硝唑B. 阿苯达唑C. 诺氟沙星D. 异烟肼E. 氯氮卓答案：D13．尼可刹米的鉴别可采用的反应是（）。

A. 戊烯二醛反应B. 硫色素反应C. 硫酸- 荧光反应D. 重氮化- 偶合反应E. 缩合反应答案：A14．能与溴化氰试液和苯胺溶液反应的药物是（）。

A. 地西泮B. 尼可刹米C. 盐酸氯丙嗪D. 吡哌酸E. 诺氟沙星答案：B15 ．加稀盐酸水解后能与亚硝酸钠和碱性 3 -萘酚生成橙红色沉淀的药物（）。

A. 吡哌酸B. 诺氟沙星C. 甲硝唑D. 地西泮E. 氯氮卓答案：E16．硫酸- 荧光反应为下列哪类药物的特征鉴别反应（）。

A. 吡啶类B. 吩噻嗪类C. 苯并二氮杂卓类D. 喹诺酮类E. 咪唑类答案：C17．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（）。

A. 地西泮B. 阿司匹林C. 异烟肼D. 苯佐卡因E. 苯巴比妥答案：C18．硫酸- 荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。

地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：（）。

A. 红色荧光B. 橙色荧光C. 黄绿色荧光D. 淡蓝色荧光E. 紫色荧光答案：C19. 与香草醛生成黄色结晶的是（）。

A. 苯甲酸B. 丙磺舒C. 异烟肼D. 盐酸氯丙嗪E. 阿托品答案：C27．取某吩噻嗪类药物约该药物应为（A.盐酸丁卡因 B .苯佐卡因 C .盐酸氯丙嗪 D .盐酸异丙嗪 E .盐酸氟奋乃静 答案 D28.水解后呈伯胺发生重氮化偶合反应的药物是（）。

A.氯氮卓 B .乙酰水杨酸 C .青霉素钠 D .苯巴比妥 E .乌洛托品 答案 A 相同知识点 : 杂质检查29. 异烟肼中游离肼的检查中国药典 2005 年版采用的方法是（ ）。

A. 纸色谱法B.薄层色谱法 C. 高效液相色谱法D. 紫外分光光度法E. 旋光法 答案： B 30. 地西泮应检查的特殊杂质（ ）。

A. 游离肼B. N-去甲基安定 C. 2- 甲基-5- 硝基咪唑D. 干燥失重E. 氧化物 答案： B20．能水解产生异烟酸和游离肼的药物是（）。

A. 异烟肼B. 尼可刹米C. 甲硝唑D. 氯丙嗪 答案： A 21．能与重金属盐类和苦味酸等沉淀剂形成沉淀的是（ A. 异烟肼 B. 尼可刹米 C. 甲硝唑 答： B 22． 苯二氮卓类药物结构中的氮需采用Cl-A. 紫外分光光度法D. 红外分光光度法 答案： D B.E.氧瓶燃烧法 溴酸钾法D. 氯丙嗪 C.E. E. 地西泮 ）。

地西泮）破坏使有机结合的氯转化为游离高效液相色谱法23. 与氢氧化钠共热产生二乙胺臭气的药物是 A. 甲硝唑 B. 地西泮 C. 异烟肼 答案： E 24. 与某些羰基化合物发生缩合反应生成有一定熔点和颜色的腙的是（ A. 异烟肼 B. 尼可刹米 C. 甲硝唑 D. 氯丙嗪 答案： A 25. 能与茜素氟蓝、 Ce （NO3）2 作用，显蓝紫色的是（ A. Na+ B. k+ C. Ca2+ D. F- 答案： D 26. 用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（ A. 茚三酮反应 B. D. 硫色素反应 答案： BD.）。

氯丙嗪 E.尼可刹米）。

E. ）。

地西泮E.戊烯二醛反应二硝基氯苯反应E. SO42-）。

C. 坂口反应5mg 加硫酸5ml 溶解后，即显樱桃红色，放置，颜色变深,）。

31．异烟肼需检查的特殊杂质（）。

A. 游离肼B. N- 去甲基安定C. 2- 甲基-5- 硝基咪唑D. 干燥失重E. 氧化物答案：A32．甲硝唑需检查的特殊杂质（）。

A. 游离肼B. N- 去甲基安定C. 2- 甲基-5- 硝基咪唑D. 干燥失重E. 氧化物答案：C相同知识点：含量测定33．用非水溶液滴定法测定盐酸氯丙嗪的含量时，可加入何种试剂消除盐酸干扰（）。

A. 冰醋酸B. 醋酐C. 高氯酸D. 醋酸汞E. 氢氧化钠答案：D34.中国药典2005年版对盐酸氯丙嗪注射液的含量测定，选用306nm原因（）。

A. 306nm 波长是最大吸收波长B. 为了排除氧化物的干扰C.在306nm处，其吸收系数最大D. 为了排除维生素C的干扰E. 在其它波长处，因其无明显的吸收答案：D35.中国药典2005 年版对甲硝唑片剂的含量测定采用的方法是（）。

A. 高校液相色谱B. 紫外分光光度法C. 比色法D. 酸碱滴定法E. 非水溶液滴定法答案：B36.溴酸钾法测定异烟肼含量时，指示滴定终点的方法是（）。

A. 永停滴定法B. 电位滴定法C. 外指示剂法D. 甲基橙指示液E. 铬黑T 指示液答案：D37.为了排除苯甲酸、苯甲酸钠对测定的干扰，《中国药典》2005 年版对地西泮注射液的含量测定采用（）。

A. 酸碱滴定法类B. 非水溶液滴定法C. 紫外分光光度法D. 高效液相色谱法E. 薄层色谱法答案：D38.吩噻嗪类药物的制剂常采用的含量测定的方法是（）。

A. 氧化还原滴定法B. 溴酸钾法C. 酸碱滴定法D. 紫外分光光度法E. 非水溶液滴定法答案：D39.盐酸氯丙嗪注射液的含量测定采用的方法（）。

A. 溴酸钾法B. 水溶液滴定法C. 紫外分光光度法D. 高效液相色谱法E. 薄层色谱法 答案： C2. 地西泮3. 磺胺甲恶唑4. 尼可刹米 答案： 1.C 2.D 3.A 4.B （5-9 题共用备选答案 ）A. 其盐酸盐水溶液与硅钨酸试剂生成淡红色沉淀B. 饱和水溶液呈 *** 荧光C.易溶于水 D. 遇光可被破坏，结构中有吩噻嗪环 E. 有酯键易水解5. 维生素 B26. 普萘洛尔7. 苯巴比妥钠8. 氯丙嗪9. 普鲁卡因答案： 5. B 6. A 7. C 8. D 9.E （10-12 题共用备选答案）A ．1：1B ．1：2C ．1：3D ．1：4E ．3：2）。

酸碱滴定法 40．吩噻嗪类药物原料药常采用的含量测定的方法是（ A. 氧化还原滴定法 B. 溴酸钾法 C . D. 紫外分光光度法 E. 非水碱量法答案： E 41．异烟肼注射液的含量测定方法采用的方法是（ A. 溴酸钾法B. 非水溶液滴定法 D. 高效液相色谱法 E. 薄层色谱法 答案： A 42．尼可刹米含量测定采用的方法是（ A. 溴酸钾法 B. D. 高效液相色谱法 E. 答案： B （二）配选 A. 取供试品 0.1g ，加水与 B. 取供试品适量，加水溶解后，加溴化氰液和苯胺溶液，渐显黄色C.取供试品10mg 加水1ml 溶解后，加硝酸5滴，即显红色，渐变淡黄色D. 取供试品适量，加硫酸溶解后，在 365nm 的紫外光下显黄绿色荧光E. 取供试品，加香草醛试液，生成黄色结晶，结晶的点为 228〜231 C 以下药物的鉴别反应是 1. 盐酸氯丙嗪 非水溶液滴定法 薄层色谱法 0.4 %氢氧化钠液各 C. ）。

C. ）。

紫外分光光度法 紫外分光光度法 3ml ，加硫酸铜试液 1 滴生成草绿色沉淀被测药物与滴定剂的摩尔比为10．用溴酸钾法测定异烟肼的含量11．用亚硝酸钠滴定法测定磺胺嘧啶的含量 12．用银量法测定苯巴比妥的含量答案 :10.E,11.A,12.AA. 与硝酸银试液反应 D. 水解后重氮化 - 偶合反应E. 重氮化 - 偶合反应13. 异烟肼 14. 苯巴比妥 15. 尼可刹米 16. 氯氮卓答案 :13.A ,14.B ,15. C 16.D （三） 多选2. 可用于鉴别异烟肼的反应有 A. 戊烯二醛反应 B. D. 与氨制硝酸银反应 E. 答案： ADE3. 吩噻嗪类药物的鉴别反应有 A. 重氮化 - 偶合反应 B. D. 红外分光光度法E.答案： BCDE4. 异烟肼的含量测定方法有（ A. 溴酸钾法 B. D. 紫外分光光度法 E. 答案： ABCDE5. 尼可刹米的鉴别反应有（）。

硫色素反应 与香草醛反应 C. 坂口反应）。

氧化反应 C. 氯化物反应 紫外分光光度法）。

溴量法 C. 非水溶液滴定法 碘量法）。

A. 戊烯二醛反应B. 氧化反应C. 还原反应D.1. 属于杂环类的药物是（ A. 盐酸吗啡 B. 异烟肼 答案： BDE）。

C. 硝酸士的宁D. 奋乃静E. 盐酸氯丙嗪6. 下列药物属于吩噻嗪类药物的是（）。

A. 吡哌酸B. 异丙嗪C. 奋乃静D. 氯丙嗪E.答案： BCD7． 下列药物有硫元素反应的有（ ）。

A. 甲硝唑B. 阿苯达唑C. 替硝唑D. 硫喷妥钠 E 答案： ADE答案： BCD奥沙西泮奥沙西泮B. 亚硝酸钠 - 硫酸反应C. 戊烯二醛反应水解反应 E. 沉淀反应）。

采用TLC 法检查 C. 以硫酸肼为对照E. 原料和制剂均要检查、填空题1.尼可刹米分子中的酰胺基与氢氧化钠试液共热，发生 ________ 反应，产生 ______ 臭气。