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一种丁醇和乙酸丁酯的分离方法

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化学分析计量2018年，第27卷，第1期46
1 286–1 292.
［14］　邵秋荣，刘斌，丁晓，等.气相色谱–质谱法测定酒中23种邻苯二甲酸酯残留量［J］.理化检验(化学分册)，2014，50(10):
1 263–1 267.
［15］　吴晓红，蒋彩云，刘亚南，等.气–质联用法测定料酒中痕量邻
苯二甲酸酯［J］.中国调味品，2015，40(5): 105–107.
［16］　徐忠，陆步诗，李新社，等. GC–MS法测定白酒塑化剂样品前处理方法的选择与优化［J］.中国酿造，2015，34(1): 137–142.［17］　苗宏健，方从容，鲁杰，等.白酒中邻苯二甲酸酯的测定方法研究［J］.卫生研究，2014，43(3): 467–471，487.
一种硫代钨酸锰催化剂的制备方法
申请公布号：CN 107497454A　申请公布日：2017.12.22
申请人：柳州若思纳米材料科技有限公司；广西科技大学
摘要　本发明公开了一种硫代钨酸锰催化剂的制备方法，步骤如下：将5~10 g二氯化锰加入到50~100 mL水中配制成溶液，再向该溶液中加入3~4 g钨酸钠，60~70℃水浴中搅拌10～50 min，持续搅拌中，25℃和常压条件下缓慢通入1~4 L 硫化氢气体，继续搅拌5~10 min后，将溶液转移至水热反应器中，180~260℃下，反应5~10 h，过滤得到固体，用蒸馏水洗涤3~5遍，80℃烘干，即得到一种硫代钨酸锰催化剂。

本发明的优点：利用通入的硫化氢和钨酸根反应，但不完全反应，可以获得不同形态的硫代钨酸锰材料，提高污染物降解效率。

一种枸杞多糖提取液中重金属的去除方法
申请公布号：CN 107501436A　申请公布日：2017.12.22
申请人：周迅
摘要　本发明涉及一种枸杞多糖提取液中重金属的去除方法，属于离子交换树脂技术领域。

本发明采用离子交换树脂层析法去除枸杞多糖提取液中的重金属，具有操作简单、成本低，去除效果佳等优点。

本发明采用离子交换树脂作为重金属的捕捉剂，可使枸杞多糖提取液中的重金属降至允许范围以内。

一种利用高效液相色谱从可可粉中
制备表儿茶素的方法
申请公布号：CN 107501227A　申请公布日：2017.12.22
申请人：武汉黄鹤楼香精香料有限公司
摘要　本发明涉及一种利用高效液相色谱从可可粉中制备表儿茶素的方法。

本发明以表儿茶素甲醇水溶液为对照品，以可可粉的甲醇水溶液为供试品，按照设定的色谱条件，注入高效液相色谱仪，通过对照品表儿茶素的色谱峰，确定供试品溶液色谱图中的表儿茶素峰；在做了精密度试验、稳定性试验、重复性试验之后才确定20.0～23.0 min期间收集流动相，然后减压浓缩制得浸膏，然后冷冻干燥成粉状，即得高纯度表儿茶素。

本发明建立的色谱方法具有精密度高、稳定性好、重复性好的优点，符合指纹图谱的要求，可作为可可粉质量检测方法，全面监控可可粉的质量。

一种色谱纯乙醇及其制备方法、生产系统
申请公布号：CN 107501046A　申请公布日：2017.12.22
申请人：湖北工程学院
摘要　一种色谱纯乙醇及其制备方法、生产系统，涉及化工产品纯化技术领域，该制备方法是将工业级乙醇作为原料，先后通过与浓硫酸，2, 4-二硝基苯肼、铝粉和第一碱反应，除去工业级乙醇中含有的胺、醛、酮、酯等杂质，同时，通过过滤、活性炭吸附、精馏等操作，进一步纯化产品，得到高纯度的色谱纯乙醇。

该制备方法生产成本低，制得的色谱纯乙醇品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。

该生产系统包括并联设置的混合器、过滤器柱、活性炭吸附柱，其分别和反应釜构成循环管路。

反应釜的气相出口连通至精馏塔底部的气相入口。

该生产系统专门用于制备色谱纯乙醇，生产效率高，产品纯度高，能够实现色谱纯乙醇的规模化工业生产。

一种富氢水发生装置
申请公布号：CN 107500390A　申请公布日：2017.12.22
申请人：刘应军
摘要　本发明公开了一种富氢水发生装置，该装置包括盖体，所述盖体设置有第一内螺纹；杯体，所述杯体上部设置有用于与所述第一内螺纹配合连接的第一外螺纹，下部设置有第二内螺纹；底座，所述底座设置有第二外螺纹，所述第二外螺纹用于与所述第一内螺纹或所述第二内螺纹配合连接。

底座内设置有氢气发生器以及水瓶嵌合器。

该装置结构简单合理、安装使用方便、产氢量多、抗氧化性强、弱碱性水、防爆功能强、携带方便、使用简单、具有双重产氢以及抗菌功能，可以大大提高富氢水的饮用质量，不会产生二次污染，使用方便、卫生、安全。

值得大面积推广使用。

一种敬钊毒素蛋白的高效表达及分离纯化方法
申请公布号：CN 107474127A　申请公布日：2017.12.15
申请人：湖南甲骨文生物医药有限公司
摘要　本发明属于生物技术领域，公开了一种敬钊缨毛蛛粗毒中活性多肽JZTX58的高效表达系统与分离纯化方法。

本发明通过基因工程技术，采用表达质粒pVT102 U／α和酿酒酵母S78菌株构成的真核表达系统，经过分离纯化、质谱分析鉴定成功表达得到敬钊毒素58(JZTX58)蛋白质，解决了直接从敬钊缨毛蛛粗毒中分离纯化而很难得到足量毒素来进行功能研究的难题，为进一步研究JZTX58的抗疟原虫活性奠定了重要的基础。

一种丁醇和乙酸丁酯的分离方法
申请公布号：CN 107473932A　申请公布日：2017.12.15
申请人：济南大学
摘要　本发明公开了一种丁醇和乙酸丁酯的分离方法，通过加入萃取剂，采用萃取精馏方法对丁醇和乙酸丁酯混合物进行分离，萃取剂能改变丁醇和乙酸丁酯的相对挥发度，发生较大的变化，从而使丁醇和乙酸丁酯更容易分离开，得到纯度较高的乙酸丁酯和丁醇，同时加入的萃取剂也可以有效的回收，实现循环利用。

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乙酸正丁酯的制备.

乙酸正丁酯的制备.


二. 实验原理
干燥剂的使用：（续） • 干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作 用，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。
• 干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5～1 g；具 体实验操作中，一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合 适。
• 实验试剂： 正丁醇 冰醋酸 浓硫酸 10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁
11.5mL （9.3g、0.125mol） 7.2mL （7.5g、0.125mol） 2～3滴 10mL 适量
二. 实验原理
分水器的工作原理： • 实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝 管。 • 反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上 升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后 转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极 性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水 器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反 应瓶。 • 本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇 的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、 正丁醇。
中和由于静电而产生的乳化；另外还有 （5）静置分层： 其它作用：①盐析，降低有机物在水相 放置铁圈上静置片刻一般即可分层； 中的溶解度；②增加水相的密度，而可 但也可能因为乳化而分层缓慢； 能使两相密度差增大使分层更快。 消除乳化的常见办法： 长时间静置； 玻璃棒轻轻搅拌； 加入适量的NaCl溶液（限其中一相为水相）
二. 实验原理
吸附、分馏、利用共沸蒸 利用干燥剂与水发生 干燥剂的使用： 馏将水分带走等 反应来除去水 • 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂 杂质的方法之一。
• 干燥方法大致可分为物理法和化学法。 用干燥剂干燥液体有机化合物，只 • 干燥剂可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物，因此可再 干燥用时取决于干燥剂与被作用杂 能除去少量的水，若试样含有大量 生后反复使用，如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等；另一类 质间的相互作用的速率，一般要求 水，必须事先设法除去。 干燥剂则与水反应生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠 静置30min以上。 可采用过滤或倾倒的方法分 等，此类干燥剂不能反复使用。 离干燥剂 • 液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干 燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与 干燥剂分离。
(整理)乙酸正丁酯的制备.

(整理)乙酸正丁酯的制备.

实验六 乙酸正丁酯的制备及折光率测定（06，11，11）一 实验目的1、 认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。

2、 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。

3、 学习有机物折光率的测定方法 二 实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应： Reaction:Side reaction:CH 3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2OCH 3CH 2CH2CH 2OHCH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3+CH 3CH 2CH=CH 2为提高产品收率，一般采用以下措施： 1．使某一反应物过量；2．在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）； 3．使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。

第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。

第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。

第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。

制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。

为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。

使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。

三 实验内容1．乙酸正丁酯粗品的制备； 2．乙酸正丁酯的精制； 3．乙酸正丁酯折光率的测定。

五、实验步骤在干燥的50mL圆底烧瓶中，装入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加入3-4滴浓硫酸。

混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口，记下预先所加水的体积。

在石棉网上加热回流，反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器，控制分水器中水层液面在原来的高度，不致于使水溢入圆底烧瓶内。

约40min后不再有水生成，表示反应完毕。

停止加热。

冷却后卸下回流冷凝管，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，酯层仍然留在分液漏斗中。

乙酸正丁酯

乙酸正丁酯

转入
合并 分液漏斗
①10mL水
有机层 水层
②10mL 10%Na2CO3
洗涤
弃去
适量
MgSO4
有机层
③10mL 食盐水
干燥锥形瓶
干六、实验流程图
3、精制
粗乙酰正丁酯 过滤 干燥的圆底烧瓶 沸石 2-3粒 蒸馏
收集馏分
124～127℃
4、表征
折光率 n D 1.3947 。
20
六、注意事项
6、测折光率 纯的乙酸正丁酯是无色 液体，有水果香味，折 20 光率 n D 1.3947 。
六、实验流程图
1、反应
乙酸 9mL 正丁醇 11.5mL 浓硫酸 3-4d 沸石 几粒 回流分水装置 回流
（分水器预先加水） 约40min
反应结束
2、分离提纯
烧瓶中的反应液 分水器中的酯层 有机层 水层 水层 弃去
3、合并反应液
停止加热，冷却后卸下 回流冷凝管，把分水器 中分出的酯层和圆底烧 瓶中的反应液一起倒入 分液漏斗中。
4、洗涤并干燥
分别用10mL 水，10mL 10％的碳酸钠，10mL食 盐水洗涤。将得到的有 机相倒入锥形瓶中，加 少量无水硫酸镁干燥。
5、蒸馏
将干燥后的有机相过滤 后倒入干燥的25mL圆底 烧瓶中加入沸石，安装 好蒸馏装置，加热蒸馏。 收集124～127℃的馏分。
沸点 /℃
组 成%
乙酸正丁酯 正丁醇 水 72.9 32.8 63.0 55.5 67.2 34.6 27.1 44.5
恒沸混合物
乙酸正丁酯-水 二元 正丁醇-水 乙酸正丁酯-正丁醇 三元 乙酸正丁酯-正丁醇-水 下层为水层。
90.7 93.0 117.6 90.7
乙酸丁酯操作规程(3篇)

乙酸丁酯操作规程(3篇)

第1篇一、目的本规程旨在规范乙酸丁酯的制备、使用及储存过程，确保实验操作的安全性、准确性和可靠性。

二、适用范围本规程适用于实验室中乙酸丁酯的制备、使用及储存。

三、操作步骤1. 原料准备（1）乙酸：分析纯，体积分数99.5%以上。

（2）正丁醇：分析纯，体积分数99.5%以上。

2. 乙酸丁酯的制备（1）在通风柜内进行操作，确保实验室空气质量。

（2）取100ml的烧杯，加入25ml的乙酸。

（3）在冰浴中冷却烧杯，保持温度在0-5℃。

（4）缓慢加入25ml的正丁醇，边加边搅拌。

（5）继续搅拌10分钟，使反应充分进行。

（6）将反应混合物转移至分液漏斗中，静置分层。

（7）待有机层（乙酸丁酯）与水层分层后，打开分液漏斗下端的旋塞，缓慢放出下层水层。

（8）将有机层（乙酸丁酯）转移至干燥的棕色试剂瓶中，密封。

3. 乙酸丁酯的使用（1）使用乙酸丁酯时，应佩戴防护眼镜、手套和口罩，防止接触皮肤和眼睛。

（2）在通风柜内使用乙酸丁酯，避免吸入有害气体。

（3）根据实验需求，量取适量的乙酸丁酯，加入实验体系中。

（4）使用完毕后，将乙酸丁酯密封，放回原试剂瓶中。

四、注意事项1. 操作过程中，应严格按照本规程执行，确保实验操作的安全性。

2. 乙酸丁酯易挥发，操作时应在通风柜内进行，避免吸入有害气体。

3. 乙酸丁酯与水互溶，操作过程中应避免水进入有机层。

4. 乙酸丁酯遇明火、高温或氧化剂易燃，储存时应远离火源、热源和氧化剂。

5. 操作过程中，若出现意外情况，应立即停止操作，采取相应措施进行处理。

五、储存与运输1. 乙酸丁酯应储存在干燥、通风、阴凉处，避免阳光直射。

2. 储存容器应密封，防止挥发。

3. 运输过程中，应采取防潮、防高温、防撞击等措施，确保运输安全。

4. 运输过程中，应遵守相关法律法规，确保运输安全。

六、废弃物处理1. 实验过程中产生的废弃物，应按照实验室废弃物处理规定进行处理。

2. 乙酸丁酯废弃物应收集在指定的废弃物容器中，避免与其它废弃物混合。