丁醇异构体混合物的GC分离——归一化法定量

醇系物的气相色谱分析实验报告气相色谱法测定醇系物含量一、实验目的1. 学习归一化定量的基本原理及测定方法;2. 掌握色谱操作技术。

二、实验原理参考P188面三、仪器与试剂气相色谱仪GC1100型(带FID检测器);色谱工作站;毛细色谱柱 ;氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器;1uL微量进样器。

试剂:乙酸乙酯、乙醇、正丙醇(以上均为色谱纯);未知混合样(由教师配置)四、实验内容1(色谱条件 :柱温，75?;检测器温度，105?;进样温度，105?;检测器为 DET/A 载气:开启N2调节压力:0.3~0.4MPa，吹扫约20分钟;开启氢气.空气调节压力按上述色谱条件控制有关操作条件，直到仪器稳定，基线平直方可实验。

2.纯样保留时间测定分别用微量进样器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇纯样1uL，直接由进样口注入色谱仪，测定个样品的保留时间。

3.混合物的分析用微量进样器吸取混合物样品1uL注入色谱仪，连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。

4.实验结束后首先关闭氢气.空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关闭计算机。

五、数据的记录与处理乙醇乙酸乙酯正丙醇待测样液实验测得待测样液组分为:组分1为乙酸乙酯;其含量为50.29% 组分2为乙醇;其含量为27.31% 组分3为正丙醇;其含量为2.12%篇二:河北工业大学实验报告——醇系物的分析河北工业大学实验报告课程:分析化学实验班级:姓名: 组别: 同组人: 日期:2011-5-25实验:醇系物的分析一、实验目的:1、了解气相色谱填充柱的制备方法，了解气相色谱仪(热导检测器TCD)的使用方法。

2、掌握保留值得测定方法。

3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。

二、实验原理:醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。

醇系物可用色谱法分离、并进行分析。

保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下:死时间:tM(当检测器采用TCD时，以空气峰的保留时间作为死时间) 保留时间:tR调整保留时间:tR`= tR- tM相对保留值:ris= tR(i)`/ tR(s)`(i为待测组分，s为参比物质)分离度(R)表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义:R=2(tR2- tR1)/(W1+W2)由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以矫正。

GC中归一化法和内标法定量优缺点，适用于什么情况？答：归一化法
优点：简便、定量结果与进样量无关、受操作条件变化影响较小。

缺点：必须所有组分在一个分析周期内都能流出色谱柱，检测器对它们都产生信号。

不适用于微量杂质的测定。

内标法：以一定量的纯物质（内标物），加入到准确称定的试样中，根据试样和内标物的重量及其峰面积比，求出某组分的含量。

优点：只需内标物及欲测组分出峰，操作条件变化而引起的误差小。

缺点：内标物选择难。

江南大学实验报告实验名称醇系物的气相色谱分析——归一化法定量一、实验目的1、了解气—固色谱法的分离原理。

2、学习归一化法定量的基本原理及测定方法。

3、掌握色谱分析的基本技术。

二、实验原理气—固色谱法中的固定相是固体吸附剂，其分离是基于吸附剂对各组分气体的吸附能力不同。

目前广泛使用的气—固色谱固定相是以二乙烯基苯作为单体，经悬浮共聚所得的交联多孔聚合物，国产商品牌号为GDX。

醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等以及这些醇试剂常含有的水分。

用GDX—103做固定相，并使用热导池检测器，在一定操作条件下，可使醇系物中的各组分完全分离。

在一定条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，即Y1/2∝t RY1/2 =bt RA=hY1/2=hbt R在做相对计算时，比例系数又b可约去，这样就可用峰高与保留时间的乘积来表示同系物峰面积的大小。

使用归一化法定量，要求试样中的各组分都能得到完全分离，并且在色谱图上应能绘出其色谱峰，计算式为ωi = niiiiiA fA f1ωi = niRiiiRiiithfthf1归一化法的优点是计算简便，测定准确，结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。

但若试样中的组分不能全部出峰，则不能应用此法；若只需测量试样中的一两个组分，应用此法也显得麻烦。

三、仪器和试剂1、仪器：GC—7890Ⅱ气相色谱仪，秒表，微量进样器。

2、试剂：醇系物混合液。

四、实验步骤1、色谱柱的准备2、色谱操作条件（1）色谱柱：内径：4mm，柱长：2m。

（2）固定相：GDX—103，60~80目。

（3）载气：氮气，流速：20 mL/min-1（4）检测器：热导池检测器，桥电流：150A，温度：150℃（5）柱温：100℃（6）气化室温度：150℃（7）纸速：600mm/h-11、2步骤均有实验技术人员完成。

3、混合液进样用微量取样器按规定量进样，同时测定各组分的保留时间。

五、实验结果与分析。

常州工程职业技术学院《仪器分析》教案气相色谱法基本单元训练归一化法测定丁醇异构体混合物的含量复习n 气相色谱分离条件的选择应从哪几个方面着手? 课程引入n 给出样品甲醇和乙醇完全分离的色谱图,请大家说出样品中甲醇和乙醇的含量分别是多少?n 学生思考并回答。

n 提示:某组分的色谱峰峰高越高,则相应的含量越高,即 i i i h f c = ; n 提示:某组分的色谱峰峰面积越大,则相应的含量越高,即 i i i A f w = ; n 问题:色谱峰峰高与峰面积与组分含量的关系是什么? 气相色谱定量分析理论依据(教师讲解n 色谱分析中,在某些条件限定下,色谱峰的峰高或峰面积(检测器的响应值与所测组分的数量(或浓度成正比。

绝对校正因子(教师讲解 n i i i A m f = 或 iih i h m f = ( n 式中m i 为组分质量(或物质的量,或体积,A i 为峰面积,h i 为峰高。

n 绝对校正因子的测定一方面要准确知道进入检测器的组分的量m i ,另一方面要准确测量出峰面积或峰高,并要求严格控制色谱操作条件,这在实际工作中是有一定的困难的。

n 问题:如何准确确定进入检测器的组分的量?(学生思考n 提示:能否避免直接解决这个问题,抓住问题的关键,迂回解决? 相对校正因子(教师讲解n i f ' = s i f f = i S Si A m A m × × n i f ' —相对校正因子; i f —i 物质的绝对校正因子;f S —基准物质的绝对校正因子;m i —i 物质的质量;c i —i 物质的浓度;A i —i 物质的峰面积;h i —i 物质的峰高;m S —基准物质的质量;c S —基准物质的浓度;A S —基准物质的峰面积; h S —基准物质的峰高。

n 常用的基准物质对不同检测器是不同的,热导检测器常用苯作基准物,氢火焰离子化检测器常用正庚烷作基准物质。

《仪器分析》课程实施方案课程名称：仪器分析适用专业：三年制中等职业学校《环境监测技术》专业制订时间：2014.02《仪器分析》课程实施方案1．课程性质和地位本课程是中等职业学校环境监测技术专业的一门重要的专业核心课程，是一门技术性、实践性非常强的课程，是根据环境监测技术专业的人才培养目标，对应工作岗位的需求整合教学内容，是学生学习《基础化学》、《化学分析》之后，必须掌握的仪器分析技术。

通过本课程的学习，使学生基本掌握常用仪器分析方法，熟练使用分析仪器，学会正确选择分析方法解决相应问题，具备从事环境监测能力，为学生将来从事环境监测及相关工作打下良好的技术基础，是学习后续专业课程的基础。

2.课程设计思路以职业能力培养为重点，本课程总体设计思路是以环境监测专业相关工作任务为依据，与行业企业合作，根据行业企业发展需要，结合职业能力分析和化学分析工职业资格四级标准的相关要求，确定课程目标；本课程倡导项目教学法，以工作任务为中心设计课程内容，突出对学生职业能力的训练，理论知识的选取紧紧围绕工作任务完成的需要，并让学生在完成具体项目的过程中完成相应的任务，构建相关的理论知识，发展职业能力，培养适应工作变化的知识型、发展型技能人才。

为了充分体现任务引领、实践导向的课程思想，将课程的教学内容设计成若干个项目若干个工作任务，以工作任务为中心引出相关专业知识和职业技能。

以情境教学为主，任务驱动，按职业活动顺序的每一个过程环节来传授相关的技术知识，使学生在实施任务过程中传授相应的技术知识和完成操作技能训练，实现操作技能和理论知识的有机整合，教师在整个教学行动过程中，扮演着一个组织者、协调人的角色，勤于提供咨询、帮助，学生在教师的指导下，通过感知、体验、实践、参与和合作等方式，实现完成任务所要达到的目标，感受成功，使学生体会到学习的乐趣，培养学生积极的学习态度和情感，使学生得到全面发展。

3．课程能力目标通过本课程学习使学生掌握常用仪器分析基本操作技能，初步了解仪器的基本构造，学会对测试仪器设备基本维护和保养技术，培养学生使用分析仪器，对样品进行定性、定量分析测试的能力，使学生具备从事仪器分析测试技术所必备的素质、知识与技能，树立全面质量管理意识，具备提出和解决问题的能力，逐步培养学生的辩证思维和严格的科学作风，创新思维和创新能力，以及团队合作精神，为后续的专业职业能力培养打下扎实基础。

气相色谱归一化法定量分析一、实验目的1.掌握气相色谱中利用保留值定性及校正面积归一化法定量的分析方法。

2.理解相对校正因子的意义及测定方法。

3.熟悉岛津GC-14C 型气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。

二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。

气相色谱的定量分析方法有归一化法、内标法和外标法等，其中归一化法定量准确，但它要求样品中所有组分均出峰，而且在实际应用中，由于各组分在检测器上的响应不同，因此不能用单一组分峰面积占各组分峰面积的总和之比值来确定各组分含量。

为了使各组分的峰面积能相互比较，必须先确定各组分单位量所得峰面积的相互比例关系，具体操作时可选用某一标准组分s 的绝对校正因子f s ’作为相对标准，按 计算待测试样的相对校正因子fi ，而在操作条件保持不变的前提下，在一定范围内存在如下关系式： ，据此式可计算试样的绝对校正因子f i ’。

三、实验仪器及试剂1.仪器：GC-14C 气相色谱仪（日本岛津）；FID 检测器；毛细管柱:DB-5(30m×0.25mm×0.25μm)，1μL 微量进样器2.试剂：正己烷（AR ），环己烷（AR ），甲苯 （AR ）,丙酮（AR ），高纯N 2，高纯H 2，高纯O 2四、实验步骤1.开机（1）开载气并设定相关参数逆时针旋转打开载气（氮气）钢瓶主阀，调节钢瓶减压阀至0.5-0.6MPa ；调节气相色谱仪的载气压力调节器（流量控制器上层右二位的P 表）使压力达到200Kpa ；调节载气压力调节器（流量控制器下层右二位的P 表）至120Kpa 左右；按上述条件通15分钟氮气后打开仪器主机。