环境监测2.4-水样的预处理
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第二章1. 水样在分析测定之前,为什么要进行预处理?包括哪些内容?答:环境水样所含的组分复杂,并且多数污染组分含量低,存在形态各异,所以在分析测定之前需要预处理,使欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度并消除共存组分的干扰。
水样的消解:当测定含有机物水样的无机元素时,需进行水样的消解,目的是破坏有机物,溶解悬浮性固体,将各种价态的无机元素氧化成单一的高价态。
消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。
富集与分离:水样中的待测组分低于测定方法的下限时,必须进行富集或浓缩;共存组分的干扰时,必须采取分离或掩蔽措施。
2.冷原子吸收法和冷原子荧光法测定水样中的汞,在原理和仪器方面有何主要相同和不同之处?答:原理上:相同之处:都是将水样中的汞离子还原成基态汞原子蒸汽,根据一定测量条件下光强与汞浓度成正比进行测定。
不同之处:冷原子吸收光谱法是测定253.75nm的特征紫外光在吸收池中被汞蒸汽吸收后的透光强度,进而确定汞浓度。
冷原则荧光光谱法是测定吸收池中的汞原子吸收特征紫外光被激发后所发射的特征荧光光强,进而确定汞浓度。
仪器上:相同之处:两种方法所用的仪器结构基本类似。
不同之处:冷原子吸收光谱法无激发池,光电倍增管与吸收池在一条直线上。
冷原则荧光光谱法的测定仪器的光电倍增管必须在与吸收池垂直的方向上。
3. 怎样用分光光度法测定水样中的六价铬和总铬?答:在酸性介质中,六价铬与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色络合物,与540nm 进行比色测定,可以测定六价铬。
在酸性溶液中,将三价铬用高锰酸钾氧化成六价铬,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解,过量的亚硝酸钠用尿素分解,然后加入二苯碳酰二肼显色,与540nm进行比色测定,可测定总铬。
4. 根据重铬酸钾法和库仑滴定法测定COD的原理,分析两种方法的联系、区别以及影响测定准确度的因素。
答:化学需氧量是指在一定条件下,氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量。
重铬酸钾法的原理:在强酸溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据其用量计算水样中还原性物质的需氧量;库伦滴定法的原理:在试液中加入适当物质,以一定强度的恒定电流进行电解,使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂),该试剂与被测物质进行定量反应,反应终点可通过电化学等方法指示。