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仪器分析实验2017

仪器分析实验2017
仪器分析实验2017

仪器分析实验指导

实验一气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量

一、实验目的

1、掌握气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量

2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法

二、实验原理

试样被汽化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性,利用峰面积(或峰高),以内标法定量。

三、实验仪器及试剂

仪器:气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID);色谱柱:白酒专用填充柱,微量注射器:10微升

试剂:乙醇,色谱纯(分析纯代替)。配成60%乙醇水溶液;

乙酸乙酯,色谱纯,作标样用。2%溶液(用60%乙醇水溶液配制);

乙酸正丁酯,色谱纯,作内标用。2%溶液(用60%乙醇水溶液配制);

四、实验步骤

1.仪器的准备,色谱条件的确定

检测器温度:260℃;进样口温度:240℃;

柱温程序: 60℃保持1分钟,以3℃/分钟的速率升到90℃,然后以40℃/分钟升到220℃。

2. 校正因子(f)的测定

吸取2%乙酸乙酯标准溶液1.0mL,移入100mL容量瓶中,然后加入2%内标液1.0mL,用60%乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%(体积分数)。进行GC检测,记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积(或峰高),其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子(f)。

f= A

1* d

2

/ A

2

* d

1

C= f* A

3* C

1

*10-3/ A

1

其中:C---试样中乙酸乙酯的质量浓度,g/L;

f---乙酸乙酯的相对校正因子;

A

---标样f值测定时内标的峰面积(或峰高);

1

---标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积(或峰高)

A

2

A

---试样中乙酸乙酯的峰面积(或峰高)

3

---添加于酒样中内标的峰面积(或峰高)

A

4

C

---添加在酒样中)内标的质量浓度,mg/L。

1

d

---内标物的相对密度;

1

d

---乙酸乙酯的相对密度。

2

五、试样的测定

吸取10.0mL酒样于10mL容量瓶中,加入2%内标液0.20mL,混匀后,在与f值测定相同的条件性进样,根据保留时间测定乙酸乙酯峰的位置,并测定乙酸乙酯与内标峰面积,求出峰面积之比,计算出酒样中乙酸乙酯的含量。

六、思考题

1. 简述程序升温的优点。

2. 白酒分析采用内标法定量,为什么?

实验准备:

仪器2台:气相色谱仪,备用氢火焰离子化检测器(FID);色谱柱:SE-54色谱柱(50m*0.32mm*0..25mm),微量注射器:10微升

试剂:

60%乙醇水溶液配制:吸取60mL无水乙醇至100mL量筒,加纯净水至100mL 即得;

2%乙酸乙酯标样:吸取1mL色谱纯乙酸乙酯至50mL量筒,加上述60%乙醇水溶液至50mL即得;

2%乙酸正丁酯内标:吸取1mL色谱纯乙酸正丁酯至50mL量筒,加上述60%乙醇水溶液至50mL即得;

实验二 HPLC法测定饮料中人工色素的含量

一、目的与要求

1. 理解反相色谱的原理和应用。

2. 掌握外标定量方法。

二、基本原理

食品着色剂是以给食品着色为主要目的的添加剂,也称食用色素。食品着色剂使食品具有悦目的色泽,对增加食品的嗜好性及刺激食欲有重要意义。大量的

研究报告指出,

过多的食用合成色素不仅不能向人体提供营养物质,某些合成色素甚至会危害人体健康,导致生育力下降、畸胎等等,有些色素在人体内可能转换成致癌物质。危害包括一般毒性、致泻性、致突性(基因突变)与致癌作用。

高效液相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的淋洗液和固定相间的分配系数不同,当试样随着流动相进入色谱柱中后,组分就在其中的两相间进行反复多次的分配(吸附-脱附-放出),由于固定相对各种组分的吸附能力不同(即保存作用不同),因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。

三、仪器与试剂

仪器: LC100高效液相色谱仪(ΜV检测器;二元梯度泵),上海五丰。

样品:前处理后的“美年达”色素浓缩样品液、日落黄色素标准溶液。

试剂:甲醇(HPLC纯) ,重蒸馏水、乙酸铵。

四、实验内容与步骤

1. 色谱条件

色谱柱Agilent XDB-C18 色谱柱(4.6mm ×250 mm,5μm) ;流动相:(A)0.02mol/L乙酸铵溶液,(B)甲醇;柱温:30 ℃;梯度洗脱程序为0 min~5.0 min,20 %B~35 %B;3.0 min~5.0 min,35 %B;5.0 min~10.0 min,35 % B ~98 % B;

10.0 min ~12.0 min,98 % B;12.0 min ~13.0 min,98 %B~20 %B;13.0 min ~15.0 min,20 %B~20 %B;检测波长484nm。

2. 标准液制备及标准曲线制备

准确称取制备好的日落黄色素标准样品5mg,加蒸馏水溶解后移人10mL的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇晃使其浓度均匀,制得1mg/ml日落黄色素标准液,分别取该标溶液2μL, 4μL, 6μL, 8μL,10μL进样,分别测出峰面积, 不强制过原点,以浓度对峰面积进行回归, 得标准曲线和回归方程。数据处理机给出峰面积值,以标准品进样量(μg) 为纵坐标( Y) ,峰面积为横坐标( X) ,得标准曲线。

3. 样品液制备

取商品“美年达”50ml于100ml烧杯中,80 ℃加热10分钟驱除二氧化碳,间歇搅拌。用水定容至100ml。

4. 色谱测定

用微量注射器分别吸取10μL标品、试样溶液注入色谱仪,取得色谱图,以保留时间对照定性,确定落日黄色谱峰,并记录锋面积。

五、实验数据及处理

1. 以色谱峰面积为纵坐标。落日黄标准系列溶液的浓度为横坐标,绘制标准曲线。

2. 根据试样溶液色谱图中落日黄峰面积,查出试样溶液中落日黄的含量,并计算样品中落日黄的含量(μg/mL )。

六、问题与讨论

1. 正相、反相色谱分离系统是如何定义的,它们分别适用于什么情况?

2. 为什么可以利用色谱峰的保留时间进行色谱定性分析?

实验三 紫外吸收光谱法测定食品中苯甲酸的含量

一、实验目的

1. 了解紫外光谱法原理及苯甲酸的紫外吸收特征。

2. 了解紫外可见分光光度计的使用。

3. 学习利用吸收光谱曲线进行化合物鉴定和含量分析。

二、实验原理

许多有机化合物或其衍生物,在可见光或紫外光区有吸收光谱,各种物质分子有其特征的吸收光谱。吸收光谱的形状和物质的特性有关,可作为定型鉴定的依据,而在某选定的波长下,测量其吸收光度即可对物质进行定量分析。紫外吸收光谱用于定量分析时,符合朗伯比尔定律。

据朗伯-比尔定律:当一定波长的单色光通过某物质的溶液时,入射光强I0与透过光强It 之比的对数与该物质的浓度及液层厚度成正比,数学表达式为:A=t

I I 0log =kbc ,A 为吸光度,b 为溶液层厚度,单位cm ;c 为被测物质浓度,当浓度单位为mol/L ;k 为摩尔吸光系数。在比色皿及入射光强度一定时,吸光度正比于被测物质浓度,这便是定量分析的依据。

苯甲酸别名安息香酸,白色单斜晶系片状或针状结晶体,略带安息香或苯甲醛气味。熔点122.4 ℃,在100℃时迅速升华,它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。苯甲酸在常温下微溶于水,石油醚,但溶于热水,水溶液呈酸性;易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂,也溶于非挥发性油。对霉菌,酵母和细菌等有较好的抑制作用,因而对微生物有强烈毒性,但对人体毒害不明显。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂和防腐剂,也可作染色和印色

华南理工大学实验报告

华南理工大学实验报告集团文件版本号:(M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988)

实验报告课程名称:计算机组成与体系结构 学生姓名:张璐鹏 学生学号: 学生专业:网络工程 开课学期: 2017年10月

实验一运算器组成实验 地点:楼 房; 实验台号: 实验日期与时 间: 评分: 预习检查纪录:实验教师: 一、实验目的 1.熟悉双端口通用寄存器堆的读写操作。 2.熟悉简单运算器的数据传送通路。 3.验证运算器74LS181的算术逻辑功能。 4.按给定数据,完成指定的算术、逻辑运算。 二、实验电路 图3.1示出了本实验所用的运算器数据通路图。参与运算的数据首先通过实验台操作板上的八个二进制数据开关SW7-SW0来设置,然后输入到双端口通用寄存器堆RF中。 RF(U54)由一个ispLSI1016实现,功能上相当于四个8位通用寄存器,用于保存参与运算的数据,运算后的结果也要送到RF中保存。双端口寄存器堆模块的控制信号中,RS1、RS0用于选择从B端口(右端口)读出的通用寄存器,RD1、RD0用于选择从A端口(左端口)读出的通用寄存器。而WR1、WR0用于选择写入的通用寄存器。LDRi是写入控制信号,当LDRi=1时,数据总线DBUS上的数据在T3写入由WR1、WR0指定的通用寄存器。RF的A、B端口分别与操作数暂存器DR1、DR2相连;另

外,RF的B端口通过一个三态门连接到数据总线DBUS上,因而RF中的 数据可以直接通过B端口送到DBUS上。 DR1(U47)和DR2(U48)各由1片74LS273构成,用于暂存参与运算的数据。DR1接ALU的A输入端口,DR2接ALU的B输入端口。ALU(U31、U35)由两片74LS181构成,ALU的输出通过一个三态门(74LS244)发送到数 据总线DBUS上。 实验台上的八个发光二极管DBUS7-DBUS0显示灯接在DBUS上,可以 显示输入数据或运算结果。另有一个指示灯C显示运算器进位标志信号 状态。 图中尾巴上带粗短线标记的信号都是控制信号,其中S3、S2、S1、 S0、M、Cn#、LDDR1、LDDR2、ALU_BUS#、SW_BUS#、LDRi、RS1、RS0、 RD1、RD0、WR1、WR0都是电位信号,在本次实验中用拨动开关K0—K15 来模拟;T2、T3为时序脉冲信号,印制板上已连接到实验台的时序电 路。实验中进行单拍操作,每次只产生一组T1、T2、T3、T4时序脉冲,需将实验台上的DP、DB开关进行正确设置。将DP开关置1,DB开关置0,每按一次QD按钮,则顺序产生T1、T2、T3、T4一组单脉冲。 三、实验设备 1.TEC-5计算机组成实验系统1台 2.逻辑测试笔一支(在TEC-5实验台上) 3.双踪示波器一台(公用) 4.万用表一只(公用) 四、实验任务

仪器分析气相色谱分析习题答案修订稿

仪器分析气相色谱分析 习题答案 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]

气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值: A.越大; B.越小; C.不受影响; D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是: A.最佳线速这一点,塔板高度最大; B.最佳线速这一点,塔板高度最小; C.塔板高度最小时,线速最小; D.塔板高度最小时,线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是: A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利; B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高; C.载气线速越高,柱效越高; D.载气线速越低,柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度

( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为: ( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说: A.柱效太低; B.柱的选择性差; C.柱的分离度低; D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的: A.氢键作用; B.诱导效应; C.色散作用; D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。气相色谱分析中,若采用极性固定 液,则保留时间关系是: A.苯比环已烷长; B.环已烷比苯长; C.二者相同; D.无法确定 ( )11.已知苯的沸点为 80.10°C,环已烷的沸点为 80.81°C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组 分时,环已烷比苯先出峰,其原因是固定液与被测组分间的: A.静电力; B.诱导力; C.色散力; D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时,一般选用 H 2 或 He 作载气,这是因为它们: A.扩散系数大; B.热导系数大; C.电阻小; D.流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是: A.装置简单; B.更灵敏; C.可以检出许多有机化合物; D.较短的柱能够完成同样的分离

仪器分析实验内容(一)

邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2.熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长 3.学会制作标准曲线的方法 4.通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁,掌握721型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲(phen )和Fe 2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ,其lg K =21.3,ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1,铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色 前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度 至适宜的显色酸度范围。有关反应如下: HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ,以溶液的浓度C 为横坐标,相应的吸光度A 为纵坐标,绘制标准曲线。在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度Ax ,根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ,即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1.仪器 721型分光光度计,1 cm 比色皿。 2.试剂 (1)100 μg ·mL -1铁标准储备溶液。 (2)100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 (3)0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。 (4)pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1.显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中,用吸量管分别加入0, 0.4,0.8,1.2,1.6,2.0 mL 铁标准使用液(含铁约100μg·mL -1),分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min ,再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液,3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液,以水稀释至刻度,摇匀。 2.吸收曲线的绘制 在分光光度计上,用1 cm 吸收池,以试剂空白溶液(1号)为参比,在480~540 nm 之间进行扫描,测定待测溶液(如5号)的吸光度A ,得到以波长为横坐标,吸光度为纵坐标的吸收曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3.标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液(1号)为参比,用1 cm 吸收池,在选

实验报告写作模板

西安邮电大学 通信与信息工程学院《OpenCV视频图像分析综合实验》 实验报告 (2017/ 2018 学年第1学期) 专业:xxxx 学生姓名:个人的名字 学号: XXXXXXXX(XX号) 2017 年11 月28 日

《OpenCV视频图像分析综合实验》成绩鉴定表学生 姓名 专业班级/学号/ 考核内容标准平时成绩 (30分) 课堂出勤情况、课堂纪律及学习态度(25分) 遵守实验室的规章制度情况(5分) 编程实验能力 (30分) 分析、解决实际问题能力(10分) 文件检索或软硬件设计能力(10分) 实验完成情况(10分) 实验报告写作 (40分) 语言及文字表达力(20分) 实验报告结构(10分) 书写格式规范(10分) 指导 教师 李大湘总评成绩 指导教师对学生专业知识、 编程实践能力与科研素质等 情况的评语意见 指导教师(师傅)签字 年月日

题目名称 引言 每个人,要根据附件1中的选题与写作提纲,进行章节安排与书写。 在公安刑侦领域,干警们通常会面临着这么一个问题,例如:在我们公安系统内部有一个海量图像库该图像库包含有各种类型的图像(人脸、汽车、摩托等),这些图像可以来源于身份证、车辆管理系统,也可来源于智能视频监控系统中自动截获回来的图像。现在某干警在查案,他打开了此图像库,并对这些海量图像进行随机浏览(如图1所示),突然他看到了一辆摩托车,觉得非常可疑,就希望将这个图像库中所有与此摩托车相关的图像全查找出来进行详细分析(要查找的这辆摩托车还可以来自库外)。为了帮助公安干警从图像库中准确而高效地查到想要的所有图。 注:在引言部分,就写清研究意义(就是作这个有啥用,有啥应用需求),还要写清研究现状(相关的方法有哪些,这些已有方法的思想,有啥特点等)。多看几篇期刊论文,看看别人的论文这部分是怎么写的。 2、图像XX算法及实现 2.1算法原理 说明:以研究图像平滑为例,在此部分,你至少写出二种不同的平滑方法原理,要用数学的方式进行描述,不能只写汉字。最好还能列出算法编程步骤。 注:文中所有数学公式或数学符号,全部得用“公式编辑器MathType”进行编写,若电脑没装,自己到百度上找且下载安装) 2.2 DSP实验程序 说明:在此部分,把所研究的方法的Matlab程序,粘到这此段,排版要美观,清晰。

仪器分析实验室建设汇总

仪器分析实验室建设 一仪器分析实验室原有条件 仪器分析实验室在过去多年建设的基础上,98年按教育厅合格实验室的要求,开展了合格实验室建设,在原有基础上,充实了部分仪器设备,改善实验条件,增加实验项目和增加仪器设备配套台数,改善学生实验能力培养的条件,同时通过加强管理,实现管理规范化,取得了良好效果,特别是对药品、仪器的管理得到进一步加强,生均实验面积达 2.4m2、/人。能开出教学计划要求的全部实验。此外,还可以对外进行分析检测服务,开展相关科研项目。实验室具有实验仪器84台套,实验面积517平方米,设备总值约22万元。 原有仪器分析实验室情况 二、仪器分析实验室近期建设情况 我校环境工程专业已有20年的办学历史。经二十年的建设,环境工程专业已具有较强的办学实力,师资队伍职称结构合理,双师型比例达60%。在教学改革,科研及对外技术服务,教材编写,实验室建设及校内外实训基地建设等方面都取得了一定成果,培养了大量的毕业生,他们在我省基层环保单位,已成为技术和管理骨干,受到广泛好评。

我校环境工程专业目前为国家级专业教学改革试点专业,为建设试点专业,教育部资助125万元专项经费。上述资金到位后,环境工程实验室在原有的基础上,结合本专业的特点,加强了校内实训基地建设,以化学实验室获省教育厅高校“双基合格实验室”为契机,学校加大了对实验实训基地建设的投入力度,扩展实验室面积,并拨出专项资金约13万元进行维修。现专业实验室面积约1200平方米,新增仪器设备已于2002年5月到位并投入使用。 仪器分析实验室新增仪器设备如下表 日本岛津AA—6800原子吸收分光光度仪,是当今世界上技术先进,性能优良的大型仪器。氢化物发生器的配置更扩大了检测的范围,可检测浓度为PPb 级的包括Na、Mg、Zn、Fe、Al、Cu、Pb、Cd、As等各种金属元素。 TRACE GC2000气相色谱是由Thermo Finnigan生产的新一代产品,该仪器配置了FID、ECD、NPD三个检测器可分析烷烃、苯、含氯有机物、农残等多种物质的含量。 日本岛津UV-2401紫外分光光度仪采用了双光速技术,该仪器使用范围广,稳定性好,可检测吸收峰在110-900纳米内的各种无机物和有机物,通过对扫描

铁磁材料动态磁滞回线的观测和研究的实验报告

铁磁材料动态磁滞回线的观测和研究的实验报告 铁磁材料的磁滞回线和基本磁化曲线【实验目的】1认识铁磁物质的磁化规律比较两种典型的铁磁物质的动态磁化特性。2测定样品的基本磁化曲线作H 曲线。3测定样品的Hc、Br、Bm和 Hm?6?1Bm等参数。4测绘样品的磁滞回线。【实验原理】1起始磁化曲线和磁滞回线铁磁物质是一种性能特异用途广泛的材料。铁、钴、镍及其众多合金以及含铁的氧化物铁氧体均属铁磁物质。其特征是在外磁场作用下能被强烈磁化故磁导率很高。另一特征是磁滞即磁化场作用停止后铁磁质仍保留磁化状态图2-1为铁磁物质的磁感应强度B与磁化场强度H之间的关系曲线。图2-1 铁磁质起始磁化曲线和磁滞回线图2-2 同一铁磁材料的一簇磁滞回线图中的原点O表示磁化之前铁磁物质处于磁中性状态即BH0当磁场H从零开始增加时磁感应强度B随之缓慢上升如线段Oa所示继之B随H迅速增长如ab所示其后B的增长又趋缓慢并当H增至Hm时B到达饱和值BmOabs称为起始磁化曲线。图2-1表明当磁场从Hm逐渐减小至零磁感应强度B并不沿起始磁化曲线恢复到“O”点而是沿另一条新的曲线SR下降比较线段OS和SR可知H减少B相应也减小但B 的变化滞后于H的变化这现象称为磁滞磁滞的明显特征是当H0时B 不为零而保留剩磁Br。当磁场反向从0逐渐变至Hc时磁感应强度B消失说明要消除剩磁必须施加反向磁场Hc称为矫顽力它的大小反映铁磁材料保持剩磁状态的能力线段RD称为退磁曲线。图2-1还表示当磁场按Hm→0→Hc→-Hm→0→Hc→Hm次序变化相应的磁感应强度B则沿闭合曲线SRDS’R’D’S变化这闭合曲线称为磁滞回线。

所以当铁磁材料处于交变磁场中时如变压器中的铁心将沿磁滞回线反复被磁化→去磁→反向磁化→反向去磁。在此过程中要消耗额外的能量并以热的形式从铁磁材料中释放这种损耗称为磁滞损耗可以证明磁滞损耗与磁滞回线所围面积成正比。2基本磁化曲线应该说明当初始态为HB0的铁磁材料在交变磁场强度由弱到强依次进行磁化可以得到面积由小到大向外扩张的一簇磁滞回线如图2-2所示这些磁滞回线顶点A1、A2、A3、…的连线为铁磁材料的基本磁化曲线由此可近似确定其磁导率因B与H非线性故铁磁材料的不是常数而是随H而变化如图2-3所示。铁磁材料的相对磁导率可高达数千乃至数万这一特点是它用途广泛的主要原因之一。图2-3 铁磁材料μ与H 关系曲线图2-4 不同铁磁材料的磁滞回线可以说磁化曲线和磁滞回线是铁磁材料分类和选用的主要依据图2-4为常见的两种典型的磁滞回线其中软磁材料的磁滞回线狭长、矫顽力、剩磁和磁滞损耗均较小是制造变压器、电机、和交流磁铁的主要材料。而硬磁材料的磁滞回线较宽矫顽力大剩磁强可用来制造永磁体。3利用示波器观测磁滞回线的原理图2-5 原理电路图利用示波器观测磁滞回线的原理电路如图2-5所示。待测样品为EI型矽钢片其上均匀地绕以磁化线圈N及副线圈n。交流电压u加在磁化线圈上线路中串联了一取样电阻R1。将R1两端的电压UH加到示波器的X输入端上对DC4322B 示波器为通道Ⅰ。副线圈n与电阻R2和电容C串联成一回路。电容C两端的电压UB加到示波器的Y输入端上对DC4322B示波器为通道Ⅱ。下面我们来说明为什么这样的电路能够显示和测量磁滞回线。

各类仪器分析实验室要求

各类仪器分析实验室要求 气相色谱分析室主要是对容易转化为气态而不分解的液态有机化合物及气态样品的分析。仪器设备主要有气相色谱仪,具有计算机控制系统及数据处理系统,自动化程度很高,对有机化合物具有高效的分离能力,所用载气主要有:H2、N2、Ar、He、CO2等。但对高沸点化合物,难挥发的及热不稳定的化合物、离子化合物、高聚物的分离却无能为力。要求局部排风及避免阳光直射在仪器上,避免影响电路系统正常工作的电场及磁场存在,一般设计:仪器台(应离墙以便仪器维修)、万向排气罩、电脑台(一般在仪器台旁配置)、边台、洗涤台、试剂柜等 液相色谱分析室主要体现在高效率分离,对复杂的有机化合物分离制取纯净化合物,定量分析和定性分析,仪器设备主要有:高效液相色谱仪,适宜于高沸点化合物、难挥发化合物、热不稳定化合物、离子化合物、高聚物等,弥补气相色谱仪的不足。环境和实验室基础装备设计要求与气相色谙室相近。 质谱分析室主要是对纯有机物的定性分析,实现对有机化合物的分子量、分子式、分子结构的测定,分析样品可以是气体、液体、固体,主要设备有质谱仪、气-质联用仪。质谱仪是利用电磁学的原理,使物质的离子按照基特征的质荷比(即质量m与电荷e之比—m/e)来进行分离并进行质谱分析的仪器,缺点是对复杂有机混合物的分离无能为力。气相色谱分离效率高,定量分析简便的特点,结合质谱仪灵敏度高,定性分析能力强的特点,两种仪器联用为气-质联用仪。可以取长补短,提高分析质量和效率。质谱仪可能有汞蒸汽逸出,要考虑局部排风。 光谱分析室主要是根据物质对光具有吸收、散射的物理特征及发射光的物理特性,在分析化学领域建立化学分析。主要的仪器是原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪,分光光度计、原子荧光光谱仪、荧光分光光度计、X射线荧光仪、红外光光谱仪、电感耦合等离子体(LCP)

仪器分析之气相色谱法试题及答案

气相色谱法练习 一:选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三:计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL,苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为 0.88g/mL)。若仪器噪声为0.02 mV,计算其检测限。 解:mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下: 流量 20 mL/min( 50℃)柱温 50℃ 柱前压力:133.32 kpa 柱后压力101.32kPa

仪器分析--实验报告

仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要:本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂,用高效液相色谱检测食品中的防腐剂,原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词:气质联用技术,高效液相色谱,原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化,并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化,但已不能完全适应现代食品加工业的要求,现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一.气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 (一)方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测,GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器: 气相色谱-质谱联用仪,凝胶渗透色谱分离系统,分析天平,离心机,旋转蒸发器,振动器,涡旋混合器,粉碎机,玻璃器皿。 2试剂: 正己烷,乙酸乙酯,环己烷,石油醚,丙酮,无水硫酸钠,16种邻苯二甲酸酯标准品,标准储备液,标准使用液。 3步骤: (1)试样制备:取同一批次3个完整独立包装样品(固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL),置于硬质玻璃器皿中,固体或半固体样品粉 碎混匀,液体样品混合均匀,待用。 (2)试样处理(不含油脂液体试样):量取混合均匀液体试样5.0mL,加入正己烷2.0mL,振荡1min,静置分层,取上层清液进行GC-MS分析。 (3)空白试验:实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后,进行GC-MS分析。 (4)色谱条件: 色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm(内径)×0.25μm]; 进样口温度:250℃; 升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃, 保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持4min; 载气:氦气,流速1mL/min; 进样方式:不分流进样; 进样量:1μL。 (5)质谱条件: 色谱与质谱接口温度:280℃; 电离方式:电子轰击源; 检测方式:选择离子扫描模式; 电离能量:70eV;

大学物理实验报告范文

大学物理实验报告范文 科技实验报告是描述、记录某个科研课题过程和结果的一种科技应用文体。撰写实验报告是科技实验工作不可缺少的重要环节。下面是小编为大家整理的最新小学生零花钱调查报告,欢迎阅读参考! 精确测定银川地区的重力加速度 测量结果的相对不确定度不超过5% 初步确定有以下六种模型方案: 方法一、用打点计时器测量 所用仪器为:打点计时器、直尺、带钱夹的铁架台、纸带、夹子、重物、学生电源等. 利用自由落体原理使重物做自由落体运动.选择理想纸带,找出起始点0,数出时间为t的P点,用米尺测出OP的距离为h,其中t=0.02秒×两点间隔数.由公式h=gt2/2得g=2h/t2,将所测代入即可求得g. 方法二、用滴水法测重力加速度 调节水龙头阀门,使水滴按相等时间滴下,用秒表测出n个(n取50—100)水滴所用时间t,则每两水滴相隔时间为t′=t/n,用米尺测出水滴下落距离h,由公式h=gt′2/2可得g=2hn2/t2. 方法三、取半径为R的玻璃杯,内装适当的液体,固定在旋转台上.旋转台绕其对称轴以角速度ω匀速旋转,这时

液体相对于玻璃杯的形状为旋转抛物面 重力加速度的计算公式推导如下: 取液面上任一液元A,它距转轴为x,质量为m,受重力mg、弹力N.由动力学知: Ncosα-mg=0 (1) Nsinα=mω2x (2) 两式相比得tgα=ω2x/g,又tgα=dy/dx,∴dy=ω2xdx/g, ∴y/x=ω2x/2g. ∴ g=ω2x2/2y. .将某点对于对称轴和垂直于对称轴最低点的直角坐标系的坐标x、y测出,将转台转速ω代入即可求得g. 方法四、光电控制计时法 调节水龙头阀门,使水滴按相等时间滴下,用秒表测出n个(n取50—100)水滴所用时间t,则每两水滴相隔时间为t′=t/n,用米尺测出水滴下落距离h,由公式h=gt′2/2可得g=2hn2/t2. 方法五、用圆锥摆测量 所用仪器为:米尺、秒表、单摆. 使单摆的摆锤在水平面内作匀速圆周运动,用直尺测量出h(见图1),用秒表测出摆锥n转所用的时间t,则摆锥角速度ω=2πn/t 摆锥作匀速圆周运动的向心力F=mgtgθ,而tgθ=r/h

仪器分析--气相色谱分析习题+答案

气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值: A.越大; B.越小; C.不受影响; D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是: A.最佳线速这一点,塔板高度最大; B.最佳线速这一点,塔板高度最小; C.塔板高度最小时,线速最小; D.塔板高度最小时,线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是: A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利; B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高; C.载气线速越高,柱效越高; D.载气线速越低,柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响? A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度 ( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为: A.0.5; B.0.75; C.1.0; D.1.5 ( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说: A.柱效太低; B.柱的选择性差; C.柱的分离度低; D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的: A.氢键作用; B.诱导效应; C.色散作用; D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。气相色谱分析中,若采用极性固定

仪器分析石墨炉原子吸收实验报告

原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称:仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法,采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14g,并可直接测定固体试样.但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯(2) 试剂铅标准溶液(0。5mg/mL)、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 (1)分析线波长 217.0 nm (2)灯电流90(%) (3)通带 0.5nm (4)干燥温度和时间 100℃,30 s (5)灰化温度和时间 1000℃,20 s (6)原子化温度和时间2200℃,3s (7)清洗温度和时间 2800℃,3s (8)氮气或氩气流量100 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ,10.00, 20.00, 和50.00 ug/mL铅标准溶液,备用。 3. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值. 4.结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标,铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 (3)计算水样中铅的质量浓度(μg/mL)

实验报告

用波耳共振仪研究受迫振动 振动是物体运动的一种普遍现象。比较生动与直观的机械振动在科研与生活中随处可见。而广义地说物质或物理量在某一数值附近作周期性的变化,都叫做振动。所以活塞的往复机械运动是振动,电磁学领域中空间电场的电场强度随时间作周期性的变化是振动,微观领域中微观物质的原子运动也是振动.研究振动与受迫振动所导致的共振现象是重要的工程物理现象。在机械制造和建筑工程等科技领域中振动与共振现象既有破坏作用,也有许多实用价值。众多电声器件,是运用共振原理设计制作的。利用核磁共振和顺磁共振研究物质结构是在微观科学领域研究振动的重要手段。而大桥由于共振遭至倒塌是世人尽知的。所以,研究振动与受迫振动是一个很有意义的物理实验项目。 表征受迫振动性质的是受迫振动的振幅-频率特性和相位-频率特性(简称幅频和相频特性)。本实验中,采用波耳共振仪定量测定机械受迫振动的幅频特性和相频特性,并利用频闪方法来测定动态的物理量——相位差。数据处理与误差分析方面内容也较丰富。 [实验目的] 1、 研究波尔共振仪中摆轮受迫振动的幅频特性和相频特性。 2、 研究不同阻尼力矩对受迫振动的影响,观察共振现象。 3、 学习用频闪法测定运动物体的某些量。 [实验原理] 物体在周期外力的持续作用下发生的振动称为受迫振动,这种周期性的外力称为强迫力。如果外力是按简谐振动规律变化,那么稳定状态时的受迫振动也是简谐振动,其振动频率与外力频率相同。此时,振幅保持恒定,振幅的大小与强迫力的频率,原振动系统无阻尼时的固有振动频率,以及阻尼系数有关。在受迫振动状态下,系统除了受到强迫力的作用外,同时还受到回复力和阻尼力的作用。所以在稳定状态时物体的位移、速度变化与强迫力变化不是同相位的,存在一个相位差。(当强迫力频率与系统的固有频率相同时产生共振,此时振幅最大,相位差为90°。) 采用波耳共振仪研究与测量自由振动、阻尼振动、受迫振动等的基本物理特性,是十分直观与全面的。 A B H C E F D G 机械振动仪 电器控制仪 I 图1 波耳共振仪

食品仪器分析-气相色谱法参考答案

气相色谱习题 一、填空题 1.在气一固色谱柱内,各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。 2.色谱柱是气相色谱的核心部分,色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同,可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。 3.色谱柱的分离效能,主要由柱中填充物所决定的。 4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的物质,一般选择极性或氢键型固定液。 5.色谱分析中,组分流出色谱柱的先后顺序,一般符合沸点规律,即低沸点组分先流出,高沸点组分后流出。 6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间,其可以作为气相色谱定性分析的依据。 7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率,色谱峰形愈窄,说明柱效率愈高。 8.无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 关系,符合数学式mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。 9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。 10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性,转变成电信号,经放大后由色谱工作站记录成色谱图。 11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。 12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。热导池所以能做为检测器,是由于不同的物质具有不同的热导系数。 13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。 14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器,适用于微量有机化合物分析,其主要部件是离子室。

仪器分析设计实验实验报告

气相色谱法测定异丙醇 赵宏2011051780 应用化学 一、实验目的 1.了解气相色谱法的分离原理和特点 2.熟悉气相色谱仪的基本构造和一般使用方法 二、实验原理 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术。当样品溶液由进样口注入后立即被汽化,并载气带入色谱柱,经过多分配而得以分离的各个组分逐一出色谱柱进入检测器,检测器把各组分的浓度信号转变成电信号后由记录仪或工作站软件记录下来,得到相应信号大小随时间变化的曲线即色谱图。利用色谱峰的保留值可以进行定性分析,利用峰面积或峰高可以进行定量分析。 内标法是一种常用的色谱定量分析方法。在一定量(m)的样品中加入一定量(m is )的内标物。根据待测组分和内标物的峰面积及内标物的质量计算计算待测组分质量(m i )的方法。被没组分的质量分数可用下式计算: P i = %100%100m m i i ??=?m m A f A is is i 式中,A i 为样品溶液中待测组分的峰面积,A is 为样品溶液中内标物的峰面积;m is 为样品溶液中内标物的质量;m 为样品的质量;f i 为待测组分i 相对于内标物的相对定量因子,由标准溶液计算: f i = is i is i is is i i A A m A A m m m f f is i ''''=''?''='' 式中,i A '为标准溶液中待测组分i 的峰面积;is A '为标准溶液中内标物的峰面积;is m '为标准溶液中内标的质量;i m '为标准溶液中标准物质的质量。 用内标法进行定量分析必须选定内标物。内标物必须满足以下条件: 1.就是样品中不存在的、稳定易得的纯物质; 2.内标峰应在各待测组分之间或与相近; 3.能与样品互溶但无化学反应; 4.内标物浓度应恰当,峰面积与等测组分相差不大。 三、实验仪器 气相色谱仪带有氢火焰检测器(FID )和色谱工作站,微量注射器,无水异丙醇(A.R.)无水正丙醇(A.R.),待测液。 四、实验步骤 根据文献资料、理论计算及实验操作,实验小组得出以下色谱操作的最佳条件: 柱温,104度;汽化室温度,160度;检测器温度,140度;N 2(载气)流速,15 mL/min ;H 2流速,50 mL/min ;空气流速,600 mL/min 。其中内标物为正丙醇。 定量标准溶液的配制:准确移取0.50mL 无水异丙醇和0.50mL 正丙醇于10mL 容量瓶中,用乙醚定容,摇匀。

软件工程实验报告-科研管理系统

《软件工程上机实验》 实验报告书 ——科研管理系统 专业班级 学号 姓名 指导教师 安徽工业大学

第一章简介 此次试验,要求完成可视化的科研管理系统。将自己在软件工程课程中学习到的软件设计的知识运用的实际中,加深对知识的理解,也增强自己动手的实践能力。 开发环境和开发工具:WINDOWS操作平台上,使用MS vc6.0+sql server 2000 第二章试验步骤 1.需求分析:分析该系统需要完成的功能,需要什么开发工具和数据库管理软件 2.数据库设计:分析系统的数据,画出数据库的E-R图,并在此基础上完成数据库表的设计和初始数据的输入 3.数据流图的设计:仿照用户的使用习惯,分析从系统启动到系统退出系统数据的使用4.系统功能模块的设计:按照数据流图的需要,分析出系统需要哪些模块来完成需求分析中提出的功能需求 5.实现和编码:在选定的平台上上运用开发工具和数据库管理软件进行系统的开发 6.测试:每完成一个模块和重要函数,进行相应的单元测试;系统完成之后,需要系统测试 7.迭代:根据测试的结果进行迭代,从而形成一个完整可用的系统 第三章需求分析 系统将采用先进的信息化技术,并有效结合现代科研管理理念和学校科研管理实际情况。系统的成功建设将能够轻松解决传统科研管理中难以解决的系列问题,并在多个方面实现突破: 实现标准化的科研信息系统:系统将采用了国家教育部信息化标准,完全兼容了“全国普通高等学校人文社会科学研究管理系统”,同时也充分体现学校的科研管理办法和有关精神。系统将采集和管理标准完整的科研机构、人员、项目和成果等基础数据,避免了数据的无效性和不规范性,为以后的管理工作打下坚实基础。 构建开放式的科研管理体系:系统将向全校所有从事科研活动或者科研辅助工作的老师开放,并和学校人事处等业务部分建立数据共享机制。系统将彻底改变以前封闭式的管理模式,解决系统数据对内对外的开放性问题。 科学分析和决策支持:系统能够及时收集到学校最新的科研项目、科研成果和学术活动等业务数据,并在大量的数据基础上进行数据挖掘分析工作。既方便学校进行各种查询,也可以提供各种分析报表。系统能够为学校科研管理决策提供科学有效的辅助支持。 科研信息化管理的全方位整体解决方案:系统针对学校的日常管理需要,提出的是一个包括信息发布、办公自动化和科研管理等多方面的整体解决方案。这样避免了临时的不完整的信息化建设,一次性的满足了科研管理中多方面的需要。 2.1 可行性分析 系统基于windows操作系统环境,在单机上进行测试和使用,主要功能完备,可以运行。 2.2 基本功能需求 1.系统分成三级用户,不同用户登录界面相同,但是具有的功能不同 2.超级管理员能够进行所有的增删查修操作,一般管理员可以对项目等进行增删查修,但是不能对和自己高级同级的用户进行操作

实验室设计规范(20200523203207)

实验室规划设计 实验室的建设,无论是新建、扩建、或是改建项目,它不单纯是选购合理的仪器设备,还要综 合考虑实验室的总体规划、合理布局和平面设计,以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、 环境保护等基础设施和基本条件。因此实验室的建设是一项复杂的系统工程,在现代实验室里,先进的 科学仪器和优越完善的实验室是提升现代化科技水平,促进科研成果增长的必备条件。“以人为本,人 与环境”己成为人们高度关注的课题。本着“安全、环保、实用、耐久、美观、经济、卓越、领先”, 的规划设计理念。规划设计主要分为七个方面:化验室设计要求、平面设计系统、单台结构功能设计系 统、供排水设计系统、电控系统、特殊气体配送系统、有害气体输出系统等六个方面。下面就按上述六 方面依次讲解。 一、化验室设计要求 根据化验任务需要,化验室有贵重的精密仪器和各种化学药品,其中包括易燃及腐蚀性药品。另 外,在操作过程中常产生有害的气体或蒸气。因此,对化验室的房屋结构、环境、室内设施等有其特殊 的要求,在筹建新化验室或改建原有化验室时都应考虑。 化验室用房大致分为三类:精密仪器实验室、化学分析实验室、辅助室(办公室、储藏室、钢瓶 室等)。 化验室要求远离灰尘、烟雾、噪音和震动源的环境中,因此化验室不应建在交通要道、锅炉房、 机房及生产车间近旁(车间化验室除外)。为保持良好的气象条件,一般应为南北方向。 1. 精密仪器室 精密仪器室要求具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入 的功能,室温尽可能保持恒定。为保持一般仪器良好的使用性能,温度应在15~30℃,有条件的最好控制在18~25℃。湿度在60%-70%,需要恒温的仪器室可装双层门窗及空调装置。 仪器室可用水磨石地或防静电地板,不推荐使用地毯,因地毯易积聚灰尘,还会产生静电、大型 精密仪器室的供电电压应稳定,一般允许电压波动范围为±10%。必要时要配备附属设备(如稳压电源等)。为保证供电不间断,可采用双电源供电。应设计有专用地线,接地极电阻小于4Ω。 气相色谱室及原子吸收分析室因要用到高压钢瓶,最好设在就近室为能建钢瓶室(方向朝北)的 位置。放仪器用的实验台与墙距离500mm,以便于操作与维修,室内有有良好的通风,原子吸收仪器上方 设局部排气罩。 微型计算机和微机控制的精密仪器对供电电压和频率有一定要求。为防止电压瞬变、瞬时停电、 电压不足等影响仪器动作,可根据需要选用不间断电源(UPS)。 在设计专用的仪器分析室的同时,就近配套设计相应的化学处理室,这在保护仪器和加强管理上 是非常必要的。 2. 化学分析室 在化学分析室中进行样品的化学处理和分析测定,工作中常使用一些小型的电器设备及各种化学 试剂,如操作不慎也具有一定的危险性,针对这些使用特点,在化学分析室设计上应注意以下要求:(1)建筑要求化验室的建筑应耐火或用不易燃的材料建成,隔断和顶棚也要考虑到防火性能。可采用水磨石地面,窗户要能防尘,室内采光要好,门应向外开,大实验室应设两个出口,以利于发生 意外时人员的撤离。 (2)供水和排水供水要保证必须的水压、水质、和水量以满足仪器设备正常运行的需要,室内 总阀门应设在易操作的显著位置,下水道应采用耐酸碱腐蚀的材料,地面应有地漏。 (3)通风设施由于化验工作中常常会产生有毒或易燃的气体,因此化验室要有良好的通风条 件,通风设施一般有3种: ①全室通风采用排气扇或通风竖井,换气次数一般为5次/时。 ②局部排气罩一般安装在大型仪器发生有害气体部位的上方。在教学实验室中产生有害气体的上方,设置局部排气罩以减少室内空气的污染。 ③通风柜这是实验室常用的一种局部排风设备。内有加热源、水源、照明等装置。可采用防

仪器分析色谱实验报告

高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨 酸钾含量 HPLC in soy sauce and vingar sodium benzoate potassium sorber content 指导老师:张志清教授 学生姓名:敬亚娟 摘要:[目的]用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。【方法】采用RP-HPLC法以Hyperclone BDS C18 柱(150×4.60 nm,5um,phenomenex)为色谱柱;流动相:甲醇:0.02mol/l 乙醇胺(20 :80);柱温25℃,流速0.8mol/min ,检测波长230nm,进样量(标准进样量:2.5 ,5 ,7.5 ,10 ,15 ul ;样品进样量:5 ul)。【结果】:食醋中的苯甲酸钠含量为127.15899ug/mol,酱油中的苯甲酸钠含量为723.60033ug/mol,未见则出山梨酸钾。 Abstract: [purpose] with high-performance liquid chromatography (HPLC) in soy sauce and vinegar and sodium benzoate sorbic acid potassium content.【 methods 】 the RP-HPLC method with Hyperclone BDS using C18 column (150 x 4.60 nm, 5 um, phenomenex) for chromatographic column; Mobile phase: methanol: 0.02 mol/l ethanol amine (20:80); The column temperature 25 ℃, velocity 0.8 mol/min, detected wavelength 230 nm, into the sample weight (standard sample quantity: 2.5, 5, 10, 15, 7.5; the samples into the sample weight ul: 5 ul). 【 results 】 : the content of sodium benzoate feed vinegar 127.15899 ug/mol, soy sauce, sodium benzoate content of

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