最新仪器分析实验
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《现代仪器分析》实验指导书实验一 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度3. 标准曲线的绘制另取4ml、5ml、6ml高锰酸钾溶液(0.001mol/L),分别加入到3个50ml容量瓶,加水稀释至刻度,充分摇匀;在最大吸收波长处,按浓度从低到高测定各溶液的吸光度A。
以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
4. 样品的测定取3.5ml待测样品加入到50ml容量瓶,加水稀释至刻度,充分摇匀;在最大吸收波长处测定吸光度。
利用标准曲线求出样品浓度。
四、实验记录及数据处理1、最大吸收峰的测定(1)不同吸收波长下三种浓度的吸光:(2)根据上表作A-λ曲线(吸收曲线),确定最大吸收峰的波长。
2、待测溶液浓度的测定(标准曲线法):根据实验记录作A-c曲线(标准曲线),确定待测液X的浓度Cx。
五、思考题1、λmax在定量分析中的意义是什么?2、本实验参比溶液是什么?实验二 邻二氮菲显色法测定铁的含量一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1.仪器 721或722型分光光度计。
仪器分析实验报告仪器分析实验报告引言仪器分析是现代科学研究和工程技术中不可或缺的一部分。
通过仪器分析,我们可以了解材料的组成、结构和性质,从而为科学研究和工程设计提供有力的支持。
本实验旨在通过使用仪器分析技术,探索物质的特性和变化。
实验目的本实验的目的是通过使用光谱仪器对不同样品进行分析,了解不同样品的组成和性质,以及在不同条件下的变化。
实验方法1. 准备样品:收集不同类型的样品,包括有机物、无机物和混合物。
确保样品干净、纯净,并根据需要进行预处理。
2. 使用光谱仪器:使用光谱仪器对样品进行分析。
根据需要选择适当的光谱范围和检测方法。
记录下样品的光谱图,并进行数据处理和分析。
3. 变化条件:在实验过程中,可以通过改变温度、压力、光照等条件,观察样品的变化。
记录下不同条件下的光谱图,并进行对比分析。
实验结果与讨论通过对不同样品的分析,我们得到了一系列有关样品组成和性质的数据。
以下是一些实验结果的讨论:1. 有机物分析:我们选择了一种有机染料作为样品进行分析。
通过光谱仪器,我们得到了该有机染料的吸收光谱图。
根据光谱图的峰值位置和强度,我们可以推断该有机染料的结构和化学性质。
此外,我们还观察到在不同温度下,有机染料的吸收峰位置发生了变化,这可能与分子内部的振动和转动有关。
2. 无机物分析:我们选择了一种金属合金作为样品进行分析。
通过光谱仪器,我们得到了该金属合金的X射线衍射图谱。
根据衍射峰的位置和强度,我们可以确定该金属合金的晶体结构和成分。
此外,我们还观察到在不同压力下,金属合金的衍射峰位置发生了变化,这可能与晶体结构的压力效应有关。
3. 混合物分析:我们选择了一种复杂的环境样品作为样品进行分析。
通过光谱仪器,我们得到了该环境样品的质谱图。
根据质谱图的峰值位置和强度,我们可以推断该环境样品中的化合物种类和含量。
此外,我们还观察到在不同光照条件下,环境样品的质谱图发生了变化,这可能与光照引起的化学反应有关。
仪器分析实验报告
实验目的:
本次实验旨在通过使用仪器分析的方法,对样品进行定性和定量分析,从而获
取样品的成分和含量信息,为进一步的研究和应用提供数据支持。
实验仪器和试剂:
本次实验所用的仪器为高效液相色谱仪(HPLC),试剂为甲醇、乙醇、水等。
实验步骤:
1. 样品制备,将样品粉碎并过筛,取适量样品称重。
2. 样品提取,采用适当的提取方法,将样品中的目标成分提取出来。
3. 色谱条件设置,根据实验要求,设置色谱柱、流动相、检测波长等参数。
4. 样品分析,将提取得到的样品溶液注入色谱仪进行分析。
5. 数据处理,根据色谱仪输出的数据,进行峰面积积分计算,得到目标成分的
含量。
实验结果:
通过HPLC分析,得到了样品中目标成分的含量信息,同时也确定了样品的成
分组成。
实验结果表明,样品中含有较高的目标成分,达到了预期的分析要求。
实验结论:
本次实验通过仪器分析的方法,成功地对样品进行了定性和定量分析,获得了
有意义的数据结果。
这为进一步的研究和应用提供了重要的参考依据。
实验心得:
通过本次实验,我对仪器分析方法有了更深入的了解,也掌握了HPLC分析的基本操作技能。
在今后的实验工作中,我将继续努力,不断提高实验操作的技术水平,为科研工作做出更大的贡献。
总结:
仪器分析在科学研究和工程技术领域具有重要的应用价值,通过本次实验,我对仪器分析的意义和方法有了更清晰的认识。
希望通过不断的学习和实践,能够更好地运用仪器分析的方法,为科学研究和工程技术的发展做出贡献。
仪器分析实验指导实验紫外-可见分光光度计波长校正一、实验目的学习紫外可见分光光度法的基本原理;了解紫外可见分光光度计的基本结构及其使用方法;掌握校正光度计波长的原理及方法,练习常用分光光度计的操作。
二、基本原理波长读数与单色器色散后出射的单色光波长是否一致,对测量结果的正确性有密切关系。
仪器在长期使用或搬动后,要经常检查波长的准确性。
一般来说,分光光度计在不同波段对波长的准确性的要求大致如下:波长允许误差< 420 ≤± 1nm420~500 ≤± 2nm500~620 ≤± 3nm>700 ≤± 5nm在一定条件下,物质一定,其峰值波长也一定。
故,可测绘吸收光谱,找出峰值波长,实际测出的峰值波长与该物质的理论峰值波长之差即为该仪器波长的误差。
三、主要仪器与试剂紫外可见分光光度计(UV-2000型),双光束紫外可见分光光度计(SP1901),分子荧光分光光度计(960CRT,970CRT)。
能用于校正波长的基准物质有:K2CrO4最大吸收波长275nm;372nm 介质0.05mol.L-1KOH KMnO4最大吸收波长523±0.5nm;544±0.5nm 介质H2ONiSO4·7H2O 最大吸收波长393.5±0.4nm 介质H2O四、操作步骤校正波长的方法很多,如,可用基准物质校正,可用氢灯的最强线(486.1nm 及656.3nm)校正等等。
学生查资料自拟方法步骤。
思考题:1、在使用光度计前,为什么要进行光度计波长校正?2、波长校正的方法有哪些?实验1 光度法测定三价铁离子含量(邻二氮菲吸光光度法测定铁含量)一、实验目的学习紫外可见分光光度法的基本原理;了解紫外可见分光光度计的基本结构及其使用方法;掌握紫外可见分光光度法测定三价铁离子含量的方法――标准曲线法;掌握标准曲线法测定物质含量的原理及方法。
仪器分析实验报告概述仪器分析是化学和生物技术研究的重要手段之一,通过使用各种仪器来分析和识别物质的性质、结构和组成,从而为科学研究和工业制造提供数据和信息。
本实验旨在通过对三种常用分析仪器的使用与操作,掌握仪器分析的基本方法和技能。
实验一:紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种常用的分析仪器,可以用于测定分子的吸光度,从而确定其浓度。
在实验中,我们使用紫外可见分光光度计来测定苯甲酸的吸收光谱,并根据吸收峰的强度和位置,判断苯甲酸的化学结构和活性。
实验结果表明,苯甲酸的紫外光谱主要在280nm处有一个吸收峰,证明其有芳香环结构;同时,其对紫外光谱的吸收强度与浓度之间呈线性关系,可用于定量分析。
实验二:原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,可以用于分析痕量金属元素的含量。
在实验中,我们使用原子吸收光谱仪来测定硬度水样品中钙和镁的含量。
实验结果表明,硬度水样品中钙和镁的含量分别为0.4mg/L和0.5mg/L,与标准值相接近,说明该方法可靠。
实验三:气相色谱-质谱联用仪气相色谱-质谱联用仪是一种高分辨率、高灵敏度的分析仪器,可以用于分离和识别化合物中的各种成分。
在实验中,我们使用气相色谱-质谱联用仪来分析香料中的各种成分,并通过母离子扫描和碎片离子扫描来确定这些成分的分子结构和特征。
实验结果表明,香料中含有多种成分,其中醛类、酮类和酯类物质含量较高,可以作为该香料的主要特征。
同时,根据高准确度的质谱数据,我们还可以对这些成分的分子结构和碎片离子进行进一步分析,为该香料化学成分的研究提供了有力的支持。
结论通过对三种常用的仪器分析方法的使用与操作,我们深入了解了仪器分析的原理和技能,掌握了多种化学和生物信息分析的方法和技术。
同时,我们还进一步加深了对化学和生物学的认知和理解,为今后的科学研究和实践奠定了坚实的基础。
最新仪器分析实验2——实验报告实验目的:1. 熟悉最新仪器的基本操作和功能。
2. 掌握样品的前处理方法和仪器分析过程。
3. 分析并解释实验数据,提高解决实际问题的能力。
实验原理:本次实验使用的仪器为高效液相色谱仪(HPLC),其工作原理是利用样品中的各组分在流动相和固定相之间的分配系数不同,通过色谱柱进行分离,然后通过检测器对各组分进行定量或定性分析。
本实验将采用反相色谱法,以提高分析的灵敏度和分离效率。
实验材料:1. 高效液相色谱仪(HPLC)。
2. 待测样品溶液。
3. 流动相溶剂。
4. 色谱柱。
5. 检测器。
实验步骤:1. 准备样品:按照实验要求,将待测样品进行适当稀释和前处理。
2. 仪器校准:根据仪器操作手册,对HPLC进行校准,确保检测器灵敏度和色谱柱性能达到最佳状态。
3. 流动相准备:根据实验方案,配制合适的流动相比例。
4. 色谱分析:将样品溶液注入色谱仪,记录色谱图谱。
5. 数据处理:使用色谱软件对色谱图谱进行积分、定量分析,并进行必要的校正。
实验结果:1. 色谱图谱:展示实验得到的色谱图,包括各组分的保留时间和峰面积。
2. 定量分析:列出各组分的浓度或含量。
3. 分析误差:讨论可能的误差来源,并对实验结果进行评估。
实验讨论:1. 分析实验中可能出现的问题及其原因,如色谱峰的拖尾、分离度不够等。
2. 探讨改进实验方案的可能性,如改变流动相组成、温度控制等。
3. 讨论实验结果对实际应用的意义,例如在环境监测、食品安全等领域的应用前景。
结论:通过本次实验,我们成功地使用最新仪器对样品进行了分析,并得到了可靠的数据。
实验结果表明,所采用的方法和步骤是有效的,可以用于进一步的研究和应用。
同时,我们也认识到了实验操作中需要注意的细节,为未来的实验提供了宝贵的经验。
仪器分析实验报告(完整版)实验目的本实验旨在掌握分光光度法、电位滴定法以及气相色谱法的原理、方法及操作技能,以及利用这些分析方法对某种化合物进行定量分析。
实验原理1. 分光光度法:利用物质吸收光的特性,通过测量溶液中所吸收的光的强度来确定物质的浓度。
该方法可根据比尔-朗伯定律,即吸收光强与物质浓度成正比的关系进行浓度测定。
2. 电位滴定法:利用滴定过程中所发生的电位变化来确定滴定终点,从而计算出待分析物的浓度。
滴定过程中,滴定剂与待测溶液发生反应,产生的氧化还原反应引起电位的变化。
3. 气相色谱法:借助气相色谱仪对待测物质进行分离和定量分析。
样品被气相载气带到色谱柱中,不同组分在色谱柱内会根据其亲和性以不同速度迁移,从而实现分离。
实验仪器与试剂1. 分光光度计2. 电位滴定仪3. 气相色谱仪4. 待测溶液:某种含有未知物质的溶液5. 标准溶液:含有已知浓度物质的溶液实验步骤及结果1. 分光光度法a. 准备一系列标准溶液,测量其吸光度,建立吸光度与浓度之间的标准曲线。
b. 用分光光度计测量待测溶液的吸光度,根据标准曲线确定其浓度。
2. 电位滴定法a. 准备滴定溶液和待滴定溶液。
b. 用电位滴定仪滴定待测溶液,记录滴定过程中的电位变化,以此判断滴定终点。
c. 根据滴定所需的滴定液体积和滴定终点电位变化量,计算出待测溶液中物质的浓度。
3. 气相色谱法a. 准备样品和标准溶液。
b. 将样品和标准溶液分别注入气相色谱仪,设置合适的操作参数。
c. 通过检测样品中某种组分在色谱柱中的保留时间,并参照标准样品的保留时间,确定待测样品中该组分的含量。
实验数据处理根据实验结果,利用对应的计算公式和标准曲线,计算出待测溶液中未知物质的浓度或含量。
同时,对数据进行统计分析,包括均值、标准偏差、相关系数等,以确定实验结果的可靠性。
根据实验过程中的观察结果,可对实验方法的优缺点进行讨论,并对实验中可能出现的误差进行分析与改进。
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实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中苯甲酸钠的含量一、目的1.熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。
2.掌握选择测定波长(λ1)和参比波长(λ2)的方法。
二、原理混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成,在0.04mol/LHCl溶液中测得其吸收光谱,苯甲酸钠的吸收峰在229nm处,苯酚的吸收峰在210nm处。
若测定苯甲酸钠,从光谱上可知干扰组分(苯酚)在229和251nm处的吸光度相等,则ΔA=KC苯甲酸钠ΔA仅与苯甲酸钠浓度成正比,而与苯酚浓度无关,从而测得苯甲酸钠的浓度。
三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸四、操作步骤及主要结果1.样品的制备(1)标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0。
1115g,分别用蒸馏水溶解,定量转移至500ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得浓度为200μg/ml的储备液,置于冰箱中保存。
(2)标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5。
00ml和标准苯甲酸钠储备液5.00ml至100ml容量瓶中,用0.04mol/LHCl溶液稀释至刻度,摇匀,即得浓度为10μg/ml的标准溶液.2.样品的测定(1)波长组合的选择于可见-紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶液的吸收光谱(检测波长200~320nm),确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长(λs=257.5nm)和测定波长(λm=231。
仪器分析实验总结(精选5篇)第一篇:仪器分析实验总结仪器分析实验总结1014061525 虞梦娜一、红外光谱仪实验报告 1.仪器结构仪器设备:SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪SHIMADZU IRPresting-21 仪器结构:傅傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部件-迈克尔干涉仪。
由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后,由分光器分为两束:50%的光透射到可调凹面镜,另外50%的光反射到固定平面镜。
可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时,这两束光发生相长干涉,干涉图由红外检测器获得,经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。
IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪,单光束光学系统,空冷陶瓷光源,镀锗KBr基片分束器,温度可调的DLATGS检测器,波数范围7,800~350cm-1,S/N大于40000∶1(4cm-1,1分钟,2100cm-1附近,P—P),具有自诊断功能和状态监控器。
可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。
常用红外光谱-红外光谱仪①棱镜和光栅光谱仪光栅光谱仪属于色散型光谱仪,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量,即每次只测量一个窄波段的光谱元。
转动棱镜或光栅,逐点改变其方位后,可测得光源的光谱分布。
随着信息技术和电子计算机的发展,出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪,即在一次测量中,探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。
②傅里叶变换红外光谱仪它是非色散型的,核心部分是一台双光束干涉仪,常用的是迈克耳孙干涉仪。
当动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。
傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换光谱仪的主要优点是:①多通道测量使信噪比提高;②没有入射和出射狭缝限制,因而光通量高,提高了仪器的灵敏度;③以氦、氖激光波长为标准,波数值的精确度可达0.01厘米-1;④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高;⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,使远红外光谱的测定得以实现。
仪器分析实验指导实验一气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量一、实验目的1、掌握气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法二、实验原理试样被汽化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性,利用峰面积(或峰高),以内标法定量。
三、实验仪器及试剂仪器:气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID);色谱柱:白酒专用填充柱,微量注射器:10微升试剂:乙醇,色谱纯(分析纯代替)。
配成60%乙醇水溶液;乙酸乙酯,色谱纯,作标样用。
2%溶液(用60%乙醇水溶液配制);乙酸正丁酯,色谱纯,作内标用。
2%溶液(用60%乙醇水溶液配制);四、实验步骤1.仪器的准备,色谱条件的确定检测器温度:260℃;进样口温度:240℃;柱温程序:60℃保持1分钟,以3℃/分钟的速率升到90℃,然后以40℃/分钟升到220℃。
2. 校正因子(f)的测定吸取2%乙酸乙酯标准溶液1.0mL,移入100mL容量瓶中,然后加入2%内标液1.0mL,用60%乙醇溶液稀释至刻度。
上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%(体积分数)。
进行GC检测,记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积(或峰高),其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子(f)。
f= A1* d2/ A2* d1C= f* A3* C1*10-3/ A1其中:C---试样中乙酸乙酯的质量浓度,g/L;f---乙酸乙酯的相对校正因子;A1---标样f值测定时内标的峰面积(或峰高);A2---标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积(或峰高)A3---试样中乙酸乙酯的峰面积(或峰高)A4---添加于酒样中内标的峰面积(或峰高)C1---添加在酒样中)内标的质量浓度,mg/L。
d1---内标物的相对密度;d2---乙酸乙酯的相对密度。
五、试样的测定吸取10.0mL酒样于10mL容量瓶中,加入2%内标液0.20mL,混匀后,在与f值测定相同的条件性进样,根据保留时间测定乙酸乙酯峰的位置,并测定乙酸乙酯与内标峰面积,求出峰面积之比,计算出酒样中乙酸乙酯的含量。
六、思考题1. 简述程序升温的优点。
2. 白酒分析采用内标法定量,为什么?实验准备:仪器2台:气相色谱仪,备用氢火焰离子化检测器(FID);色谱柱:SE-54色谱柱(50m*0.32mm*0..25mm),微量注射器:10微升试剂:60%乙醇水溶液配制:吸取60mL无水乙醇至100mL量筒,加纯净水至100mL即得;2%乙酸乙酯标样:吸取1mL色谱纯乙酸乙酯至50mL量筒,加上述60%乙醇水溶液至50mL即得;2%乙酸正丁酯内标:吸取1mL色谱纯乙酸正丁酯至50mL量筒,加上述60%乙醇水溶液至50mL即得;实验二HPLC法测定饮料中人工色素的含量一、目的与要求1. 理解反相色谱的原理和应用。
2. 掌握外标定量方法。
二、基本原理食品着色剂是以给食品着色为主要目的的添加剂,也称食用色素。
食品着色剂使食品具有悦目的色泽,对增加食品的嗜好性及刺激食欲有重要意义。
大量的研究报告指出,过多的食用合成色素不仅不能向人体提供营养物质,某些合成色素甚至会危害人体健康,导致生育力下降、畸胎等等,有些色素在人体内可能转换成致癌物质。
危害包括一般毒性、致泻性、致突性(基因突变)与致癌作用。
高效液相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的淋洗液和固定相间的分配系数不同,当试样随着流动相进入色谱柱中后,组分就在其中的两相间进行反复多次的分配(吸附-脱附-放出),由于固定相对各种组分的吸附能力不同(即保存作用不同),因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
三、仪器与试剂仪器: LC100高效液相色谱仪(ΜV检测器;二元梯度泵),上海五丰。
样品:前处理后的“美年达”色素浓缩样品液、日落黄色素标准溶液。
试剂:甲醇(HPLC纯) ,重蒸馏水、乙酸铵。
四、实验内容与步骤1. 色谱条件色谱柱Agilent XDB-C18 色谱柱(4.6mm ×250 mm,5μm) ;流动相:(A)0.02mol/L乙酸铵溶液,(B)甲醇;柱温:30 ℃;梯度洗脱程序为0 min~5.0 min,20 %B~35 %B;3.0 min~5.0 min,35 %B;5.0 min~10.0 min,35 % B ~98 % B;10.0 min ~12.0 min,98 % B;12.0 min ~13.0 min,98 %B~20 %B;13.0 min ~15.0 min,20 %B~20 %B;检测波长484nm。
2. 标准液制备及标准曲线制备准确称取制备好的日落黄色素标准样品5mg,加蒸馏水溶解后移人10mL的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇晃使其浓度均匀,制得1mg/ml日落黄色素标准液,分别取该标溶液2μL, 4μL, 6μL, 8μL,10μL进样,分别测出峰面积, 不强制过原点,以浓度对峰面积进行回归, 得标准曲线和回归方程。
数据处理机给出峰面积值,以标准品进样量(μg) 为纵坐标( Y) ,峰面积为横坐标( X) ,得标准曲线。
3. 样品液制备取商品“美年达”50ml于100ml烧杯中,80 ℃加热10分钟驱除二氧化碳,间歇搅拌。
用水定容至100ml。
4. 色谱测定用微量注射器分别吸取10μL标品、试样溶液注入色谱仪,取得色谱图,以保留时间对照定性,确定落日黄色谱峰,并记录锋面积。
五、实验数据及处理1. 以色谱峰面积为纵坐标。
落日黄标准系列溶液的浓度为横坐标,绘制标准曲线。
2. 根据试样溶液色谱图中落日黄峰面积,查出试样溶液中落日黄的含量,并计算样品中落日黄的含量(μg/mL )。
六、问题与讨论1. 正相、反相色谱分离系统是如何定义的,它们分别适用于什么情况?2. 为什么可以利用色谱峰的保留时间进行色谱定性分析?实验三 紫外吸收光谱法测定食品中苯甲酸的含量一、实验目的1. 了解紫外光谱法原理及苯甲酸的紫外吸收特征。
2. 了解紫外可见分光光度计的使用。
3. 学习利用吸收光谱曲线进行化合物鉴定和含量分析。
二、实验原理许多有机化合物或其衍生物,在可见光或紫外光区有吸收光谱,各种物质分子有其特征的吸收光谱。
吸收光谱的形状和物质的特性有关,可作为定型鉴定的依据,而在某选定的波长下,测量其吸收光度即可对物质进行定量分析。
紫外吸收光谱用于定量分析时,符合朗伯比尔定律。
据朗伯-比尔定律:当一定波长的单色光通过某物质的溶液时,入射光强I0与透过光强It 之比的对数与该物质的浓度及液层厚度成正比,数学表达式为:A=tI I 0log =kbc ,A 为吸光度,b 为溶液层厚度,单位cm ;c 为被测物质浓度,当浓度单位为mol/L ;k 为摩尔吸光系数。
在比色皿及入射光强度一定时,吸光度正比于被测物质浓度,这便是定量分析的依据。
苯甲酸别名安息香酸,白色单斜晶系片状或针状结晶体,略带安息香或苯甲醛气味。
熔点122.4 ℃,在100℃时迅速升华,它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。
苯甲酸在常温下微溶于水,石油醚,但溶于热水,水溶液呈酸性;易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂,也溶于非挥发性油。
对霉菌,酵母和细菌等有较好的抑制作用,因而对微生物有强烈毒性,但对人体毒害不明显。
苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂和防腐剂,也可作染色和印色的媒染剂。
在碱性条件下,苯甲酸形成苯甲酸盐,对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的最大吸收波长在225nm。
可采用紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进行定量分析。
三、仪器和试剂1、仪器紫外-可见分光光度计,1cm石英比色皿,移液管,容量瓶。
2、试剂苯甲酸(AR),0.01mol/L氢氧化钠溶液。
四、实验步骤1. 苯甲酸标准储备液的制备精确称取苯甲酸100mg,用0.01mol/L氢氧化钠溶液100ml溶解后,再用蒸馏水稀释1000ml。
此溶液1ml含0.1mg苯甲酸。
2. 苯甲酸吸收曲线的绘制吸取苯甲酸贮备液4.00ml,放入50ml容量瓶中,用0.01mol/L氢氧化钠溶液定容,摇匀。
将装有参比溶液和标准试样的比色皿放入光路中,在紫外分光光度计上,从波长200-400nm,扫描出苯的吸收曲线。
3. 苯甲酸标准曲线的绘制分别吸取1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml0.1g/l的苯甲酸标准溶液于5只10ml容量瓶中,用0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。
用1cm石英比色皿,以0.01mol/L氢氧化钠溶液做参比溶液,在最大吸收波长处分别测定其吸光度。
以吸光度为纵坐标,苯甲酸的含量为横坐标绘制标准曲线。
4. 测定试样中苯甲酸的含量用1cm石英比色皿,以0.01mol/L氢氧化钠溶液做参比溶液,在最大吸收波长处测定试样溶液的吸光度,根据苯甲酸的标准曲线得样品浓度。
五、实验结果1. 最大吸收波长(请提供紫外吸收光谱图)相关系数r=实验注意事项:(1)正确选择紫外分光光度计的光源灯。
石英比色皿价格昂贵,操作时不要离开桌面,谨防打碎。
(2)比色皿中溶液达2/3即可,不可过满或过少。
(3)切记不可用手接触和擦拭比色皿的透光面,应用擦镜纸拭净。
五、数据处理1. 苯甲酸钠紫外-可见吸收光谱的测定,并找出最大吸收峰波长。
2. 苯甲酸钠标准曲线的测定,以及曲线方程、相关系数的测定。
3. 样品中苯甲酸钠含量的测定。
注:报告数据处理处需将实验数据依依列出。
六、注意事项1. 试样和标准工作曲线的实验条件应完全一致。
2. 不同牌号的饮料中苯甲酸钠含量不同,移取时样品量可酌情增减。
3. 比色皿中液体装入三分之二即可,外部要擦拭干净。
七、思考题1. 紫外可见分光光度计由哪些部件构成?各有什么作用?2. 本实验为什么要用石英比色皿?为什么不能用玻璃比色皿?3. 苯甲酸的紫外光谱中有哪些吸收峰?各自对应哪些吸收带?由哪些跃迁引起?实脸四原子吸收光谱分析法自来水中钙或镁一、目的与要求1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理。
2. 了解原子吸收光谱分析仪的基本结构及使用方法。
3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙或镁含量的方法。
二、实验原理标准曲线法是原子吸收光谱分哲中最常用的方法之一该法是配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
样品经适当处理后,在测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,根据样品溶液的吸光度,在标准曲线上即可查出样品溶液中被测元素的含量,再换算成原始样品中被测元素的含量。