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0801Fe_3O_4纳米磁性微粒对钴和锶的吸附_核化学与放射化学

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　第30卷第1期核　化　学　与　放　射　化　学Vol.30No.1

　2008年2月Journal　of　Nuclear　and　RadiochemistryFeb.2008

收稿日期:2006212225;修订日期:2007203221

作者简介:刘　峰(1981—),男,山东青岛人,硕士研究生,纳米磁性材料专业 3通讯联系人

文章编号:025329950(2008)0120056205

Fe3O4纳米磁性微粒对钴和锶的吸附

刘　峰1,杨　枝1,刘和连1,罗　新1,2,31.东华理工大学应用化学系,江西抚州　344000;2.东华理工大学应用化学系放射化学研究所,江西抚州　344000摘要:为降低90Sr和60Co对环境的污染,用共沉淀法制备了粒径为10nm的Fe3O4磁性微粒,分散于水中生成饱

和磁化强度(M)为350kA/m的水基磁流体,用此磁流体对Co2+,Sr2+进行了吸附研究。结果表明,在45℃,吸附60min时,Co2+,Sr2+分别在pH=7和pH=8下达到吸附平衡,吸附容量为1.794,0.962mmol/g。用Langmuir等温模型、假二级动力学模型探讨了Fe3O4纳米磁性微粒对Co2+,Sr2+的吸附机制,研究结果表明,

该过程是单离子层吸附过程。关键词:钴;锶;吸附;Fe3O4纳米磁性微粒中图分类号:O647.3 文献标志码:A

AdsorptionofCobaltandStrontiumonFe3O4MagneticNanoparticlesLIUFeng1,YANGZhi1,LIUHe2lian1,LUOXin1,2,31.TheAppliedChemistryDepartment,EastChinaInstituteofTechnology,Fuzhou344000,China;2.TheInstituteofRadiationChemistry,EastChinaInstituteofTechnology,Fuzhou344000,China

Abstract:Adsorptionisanefficiencymethodtodecreasethepollutionof90Srand60Co.Thead2sorptionbehaviorofcobaltandstrontiumonFe3O4magneticnanoparticleswasstudiedinthispaper.Theadsorbentappliedherewaspreparedbyco2precipitation,andcanformwater2basedferrofluids.Itssaturationmagnetizationis350kA/m.TheexperimentsshowthattheQmaxofcobaltandstrontiumare1.794mmol/gand0.962mmol/gatpH=7andpH=8,respectively.Theadsorptionprocessfollowsapseudo2secondkineticsandtheLangmuirisotherm,whichin2dicatestheadsorptionisamonolayeradsorption.Keywords:cobalt;strontium;adsorption;Fe3O4magneticnanoparticles

放射性废物处理是当今世界的重大环境问题之一[124]。90Sr和60Co是核电站放射性废物的重要组成部分。90Sr来自于核燃料裂变产物,60Co是核反应装置中的中子活化产物[5]。这两种核素既会对环境产生污染,又可在医疗领域被广泛利用。60Co是良好的医用γ放射源,应用于放射性治疗及化学治疗。90Sr是β放射源,可用于表面探伤、眼部疾病和免疫治疗等。如果把生物兼容性分子包覆的吸附有90Sr或60Co的纳米磁性微粒注

射到人体内,在磁场作用下可以定位并富集于病灶,从而彻底改变目前传统的放疗模式,这将是一种高效、创新的放疗方法。因而,了解90Sr和60Co

在磁性微粒上的吸附行为有着重要意义。对有害离子的去除有许多传统的方法,例如

© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net沉淀、萃取、离子交换、电化学和生物富集等[629]。吸附,尤其是磁性颗粒的吸附近来受到关注。Ebner等[5]利用天然磁铁矿石颗粒对放射性核素进行了吸附研究。纳米磁性微粒是一种新颖的吸附剂,它与传统的吸附剂相比有着比表面积大、高效、易于实现磁液分离等优点。磁液分离是指在一定磁场作用下将磁流体中的纳米磁性微粒与水相分离,这里应用的磁场是小型永久磁场。吸附完成后,将吸附有90Sr和60Co的磁性微粒用水泥固化。因为同位素的化学性质基本相同,它们的吸附行为也基本一致,本工作拟利用稳定元素Sr和Co来模拟磁性微粒对90Sr和60Co的吸附,以找到最佳pH值和吸附时间,并应用假二级动力学模型、Langmuir等温方程探讨Co2+,Sr2+在磁性微粒上的吸附行为。1　实验部分1.1　试剂和仪器七水合硫酸亚铁、硝酸铁、氯化钴、氯化锶、氯化镧、碳酸铯均为市售国产分析纯。GGX29型原子吸收光谱仪,北京科创海光仪器有限公司;MPDX’PERT型X射线粉末衍射仪,荷兰Phil2ips公司;JEM22000EX型透射电子显微镜,日本电子公司。1.2　Fe3O4纳米磁性微粒的制备将适量的FeSO4溶液、Fe(NO3)3溶液加入到三颈瓶中,氮气保护下低速搅拌,滴加氨水至pH为11后,45℃水浴恒温50min。然后将产物转移至烧杯中,在小型永久磁场作用下,将纳米磁性微粒从水相中分离,蒸馏水洗涤3次后成为水基磁流体。1.3　吸附实验不同pH值下,将40mL含有0.232g的磁流体加到一定量的Co2+溶液中,吸附60min后磁液分离,取上层清液进行原子吸收光谱分析。不同pH值下,将40mL含有0.232g的磁流体加到一定量的Sr2+中,吸附60min后磁液分离,加入15mL2g/L镧盐消除共存元素铁的干扰和30mL1g/L铯盐消除电离干扰后,取上层清液进行原子吸收光谱分析。控制pH值,分别在不同吸附时间和不同Co2+,Sr2+浓度下,进行磁流体对Co2+,Sr2+的吸附实验,分析方法同上。1.4　表征手段利用X射线粉末衍射仪对所得产物进行晶型检测,利用透射电子显微镜对所得产物进行粒径检测。

2　结果和讨论2.1　Fe3O4纳米磁性微粒的物相和形貌

Fe3O4纳米磁性微粒的X射线粉末衍射图和透射电子显微图示于图1,2。如图1,2所示,产物粒子的XRD衍射特征峰表明为反尖晶石结构的Fe3O4,电镜照片显示粒子为球形,分散均匀,

粒径约为10nm。2.2　pH和Co2+,Sr2+初始质量浓度对吸附的影

响pH值对Fe3O4纳米磁性微粒吸附Co2+,Sr2+的影响示于图3。从图3看出,Co2+,Sr2+分

别在pH=7和pH=8达到最大吸附量。磁性微粒对Co2+的吸附量随着pH值的增大而逐渐增大,在pH=7时达到最大吸附量1.794mmol/g;

图1　Fe3O4纳米磁性微粒的XRD图Fig.1　XRDpatternofFe3O4

magneticnanoparticles

图2　Fe3O4纳米磁性微粒的TEM图Fig.2　TEMphotoofFe3O4magneticnanoparticles

75第1期 刘　峰等:Fe3O4纳米磁性微粒对钴和锶的吸附

© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net图3　pH值和Co2+,Sr2+初始质量浓度对Fe3O4纳米磁性微粒吸附Co2+,Sr2+的影响Fig.3　EffectsofpHandthemassconcentrationontheadsorptionofCo2+andSr2+onFe3O4magneticnanoparticlest=45℃,t=60min

继续增大pH值,吸附量反而呈现下降的趋势。磁性微粒对Sr2+的吸附量与Co2+的吸附量变化趋势相似,但在pH=8时达到最大吸附量0.962

mmol/g。初始质量浓度越大,Fe3O4纳米磁性微粒对Co2+,Sr2+的吸附量越大,当Co2+,Sr2+的初始

质量浓度分别大于250mg/L和200mg/L时,吸附量不再有明显变化。2.3　温度对吸附的影响pH=7时,将0.232gFe3O4纳米磁性微粒

加入到50mL初始质量浓度为250mg/L的Co2+溶液中,在不同温度下进行吸附。pH=8

时,将0.232gFe3O4纳米磁性微粒加入到50

mL初始质量浓度为200mg/L的Sr2+溶液中,

在不同温度下进行吸附。温度对Fe3O4纳米磁性微粒吸附Co2+,Sr2+的影响示于图4。从图4

看出,随着温度的升高,磁性微粒对Co

2+,Sr2+

的吸附量逐渐升高,在45℃时达到最大吸附量,

分别为1.791mmol/gCo,0.959mmol/gSr。继续升高温度,磁性微粒对Co2+,Sr2+的吸附量呈现下降的趋势。2.4　吸附时间对吸附的影响45℃,pH=7时,将0.232gFe3O4纳米磁

性微粒加入到50mL初始质量浓度为250mg/L

的Co2+溶液中,在不同时间下进行吸附。45℃,

pH=8时,将0.232gFe3O4纳米磁性微粒加入

到50mL初始质量浓度为200mg/L的Sr2+溶液中,在不同时间下进行吸附。吸附时间对磁性微粒吸附Co2+,Sr2+的影响示于图5。从图5看出,随着时间的增加,Fe3O4纳米磁性微粒对Co2+,Sr2+的吸附量不断增大,在吸附时间为60

图4　温度对Fe3O4纳米磁性微粒吸附Co2+和Sr2+的影响Fig.4　EffectsoftemperatureontheadsorptionofCo2+andSr2+onFe3O4magneticnanoparticlest=60minCo2+:pH=7,ρ(Co2+)0=250mg/L;Sr2+:pH=8,ρ(Sr2+)0=200mg/L

min时,分别达到最大吸附量1.795mmol/gCo和0.961mmol/gSr。应用假二级动力学模型分析了吸附时间与Fe3O4纳米磁性微粒吸附Co2+,Sr2+的关系。

Fe3O4纳米磁性微粒吸附Co2+,Sr2+的动力学方

程为:

dQ

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【江苏省自然科学基金】_磁性材料_期刊发文热词逐年推荐_20140819

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科研热词 推荐指数 马氏体相变 1 铁钴钒 1 铁磁性 1 针状阵列 1 自耦变压器 1 综述 1 纳米fe_3o_4 1 第一性原理 1 磁流体 1 磁场诱导自组装 1 电感 1 热疗 1 溶胶-凝胶法 1 化疗 1 光学性能 1 thd 1 d电子态密度 1 bi0.95eu0.05fe0.95co0.05o3纳米颗粒 1 band jahn-teller效应 1 12脉冲 1
科研热词 推荐指数 第一性原理 5 磁性 5 四方变形 4 电子结构 3 压力响应 3 马氏体相变 2 磁性形状记忆 2 阻挫 1 镍纳米粒子 1 铁磁 1 钴纳米粒子 1 配位场 1 表面增强拉曼光谱(sers) 1 表面增强拉曼光谱 1 荧光 1 磁电 1 磁性核壳纳米粒子 1 磁分离 1 碳保护纳米复合材料 1 核壳纳米粒子 1 柔和四方变形 1 杂化 1 朵状 1 富集 1 多孔 1 复合微球 1 可溶性淀粉 1 反铁磁 1 制备 1 分离限 1 免疫分析 1 亚铁磁 1 fe3o4 1 cdte 1
推荐指数 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Байду номын сангаас 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
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共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料

共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料

共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料
共沉淀法是制备四氧化三铁（Fe3O4）纳米磁性材料的一种常用方法。

该方法具有简单、低成本、易于批量生产等优点，已被广泛应用于制备纳
米尺寸的Fe3O4材料。

制备Fe3O4纳米材料的关键步骤是选择合适的前驱体、调控反应条件
和后续处理方法等。

以下以天然磁铁矿为原料，介绍一种共沉淀制备
Fe3O4纳米磁性材料的方法。

实验所需材料及设备有：天然磁铁矿（Fe3O4）、浓HCl溶液、浓NaOH溶液、无水乙醇、蒸馏水、磁力搅拌器、恒温水浴等。

步骤如下：
1.将一定质量的天然磁铁矿粉末称取到玻璃研钵中；
2.用浓HCl溶液洗涤磁铁矿粉末，去除杂质，并用蒸馏水进行反复洗涤，直至洗涤液呈中性；
3.在磁力搅拌器上加热玻璃研钵中的磁铁矿粉末，加入适量的浓NaOH溶液，调节pH值至8~9；
4.在水浴中保持温度在80~90℃，保持搅拌，反应2~3小时，使反应
充分进行；
5.经过反应得到的沉淀物，使用磁力搅拌器将其沉淀下来；
6.用蒸馏水洗涤Fe3O4沉淀物多次，以去除残余的Na+、OH-等离子；
7.最后用无水乙醇再次洗涤Fe3O4沉淀物，以去除水分，然后将其干燥。

制备得到的Fe3O4纳米磁性材料具有高比表面积和优异的磁性能，可以广泛应用于生物医学、环境净化、储能和数据存储等领域。

此外，通过调节反应条件和后续处理方法，还可以制备出不同形态和尺寸的Fe3O4纳米材料，以满足不同应用领域的需求。

需要注意的是，在实验过程中，要注意操作的安全性，避免浓酸和浓碱的接触，同时严格控制反应条件，保证所得产物的纯度和性能。

氨基功能化四氧化三铁

氨基功能化四氧化三铁

氨基功能化四氧化三铁一、介绍1.1 任务背景本文将探讨氨基功能化四氧化三铁的相关内容。

四氧化三铁是一种常见的金属氧化物，具有广泛的应用前景。

通过对四氧化三铁进行氨基功能化修饰，可以赋予其新的化学和物理特性，从而扩展其应用领域。

1.2 四氧化三铁简介四氧化三铁（Fe3O4），又称磁性铁矿，是一种自然矿物，具有磁性。

它由铁的两种氧化态组成，化学式为FeO·Fe2O3。

四氧化三铁具有高比表面积、优异的磁性和化学稳定性等特点，因此被广泛应用于催化、吸附、分离、生物医学等领域。

二、氨基功能化四氧化三铁的方法2.1 表面修饰氨基功能化四氧化三铁可以通过不同的表面修饰方法来实现，比如化学修饰、物理修饰和生物修饰等。

这些修饰方法可以在四氧化三铁表面引入含氮的功能基团，从而赋予其新的性质。

2.2 化学修饰方法化学修饰方法包括溶液法、沉积法、浸渍法等。

在这些方法中，可以使用含氨基的化合物作为修饰剂，与四氧化三铁表面的金属离子发生配位反应，形成氨基功能化的表面。

2.2.1 溶液法溶液法是一种简单易行的化学修饰方法。

首先将四氧化三铁与氨基化合物溶解在适当的溶剂中，通过搅拌反应使其反应，然后对产物进行过滤、洗涤和干燥等步骤。

最终得到氨基功能化的四氧化三铁。

2.2.2 沉积法沉积法是一种固相反应的修饰方法。

将四氧化三铁与氨基化合物混合均匀，然后进行高温处理。

在高温下，氨基化合物中的氮原子可以与四氧化三铁表面的金属离子发生氨合反应，形成氨基功能化的表面。

2.3 物理修饰方法物理修饰方法主要包括等离子体处理、激光照射和电子束辐照等。

这些方法可以改变四氧化三铁表面的形貌和结构，从而实现氨基功能化。

2.3.1 等离子体处理等离子体处理是一种常用的物理修饰方法。

通过等离子体处理，可以在四氧化三铁表面产生一定的缺陷和孔洞结构，使氨基化合物能够较好地吸附在表面，实现氨基功能化。

2.3.2 激光照射激光照射是一种非接触式的物理修饰方法。

超顺磁性Fe3O4纳米粒子的化学合成新方法

超顺磁性Fe3O4纳米粒子的化学合成新方法

031131 20131000531 蔡岩超顺磁性Fe3 O4纳米粒子的化学合成新方法制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法，主要包括: 物理方法、化学方法和生物方法。

通过还原Au3+到超顺磁性Fe2O4纳米粒子的表面,成功制备了具有超顺磁性的Fe3O4@Au核壳粒子.经透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度计(UV-vis)、振动样品磁强计(VSM)和共焦显微拉曼仪时粒子进行表征,得到了具有核壳结构粒子,且表面被金壳覆盖.再以苯硫酚为探针分子,结果表明,磁性核壳结构的粒子显示出了优越的表面增强拉曼效应,这为超顺磁性的粒子在生物医学方面的应用创造了条件.在我看来针对朝顺磁性四氧化三铁的化学合成方法其中，共沉淀法是我认为最经典好用的方法！共沉淀法是制备Fe3O4纳米粒子最为常用和其基本反应原理为: Fe2 + +2Fe3 + + 8OH －→Fe3O4 + 4H2O，先是形成晶核，然后是晶体成长。

合理的控制反应条件，能有效调节Fe3O4纳米粒子的尺寸和形貌。

根据加料顺序不同，共沉淀法又分为正向共沉淀法和反向共沉淀法。

其中，正向共沉淀法由Massart等［6］首先提出，一般是把碱液( 常用氨水或者氢氧化钠溶液) 加入到铁盐溶液中; 而反向共沉淀法则正好相反，是把铁盐溶液加入到碱沉淀剂溶液中。

比较两种制备方法，正向沉淀法制备得到的Fe3 O4纳米粒子主要为球形结构，粒子大小均匀; 而由反向共沉淀法得到的Fe3 O4纳米粒子的外形很不规则，包含从球形到立方体之间的多种形态的粒子，且粒径分布较宽。

此法的优点在于制备简单，材料便宜，但由于以水溶液作为反应体系，高温提升有限，以及反应动力不足，因此很难有效控制Fe3O4纳米颗粒的形貌、粒径大小和高的结晶度，难以获得高品质的Fe3 O4纳米粒子用于生物医学领域。

临床研究表明,超顺磁性的纳米Fe3O4粒子性能稳定、毒副作用小,具有较好的生物安全性,在生物医学领域具有广泛的应用前景。

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