现代仪器分析重点

第一章 绪论 复习题

一. 名词解释

1. 灵敏度 2. 相对标准偏差 3. 检出限 4. 信噪比 5. 定量限

二．简答题

1. 仪器分析方法有哪些分类？

2. 仪器性能指标有哪些？分别如何判定？

3. 常用三种仪器分析校正方法各有何特点？

第二章 原子发射光谱法 复习题

一．名词解释

1. 等离子体 2. 趋肤效应 3. 通道效应 4. 共振线 5. 分析线

6. 谱线自吸 7. 光谱载体 8. 光谱缓冲剂

二. 简答题

1. 原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系？为什么能用它来进行物质的定性分析？

能量，跃迁，转换，电磁辐射 释放

2. 光谱分析时狭缝宽度如何选择？

定性：较窄 提高分辨率

定量：较宽 提高灵敏度

3. 影响原子发射谱线强度的因素有哪些？（同教材P46-47 3-9）

1）统计权重：谱线强度与激发态和基态的统计权重之比gi/go成正比

2）跃迁概率：谱线强度与跃迁概率成正比

3）激发能：负相关

4）激发温度：正相关。但升高温度易电离。

5）基态原子数：一定实验条件下，上述条件影响因素均为常数，则谱线强度与基态原子数成正比。

4. 简述ICP ： 光源的组成、 形成原理 及特点。

组成：ICP 光源是由 高频发生器和感应圈 、 等离子体炬管和供气系统 、 试样引入系统 组成

原理：当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。

开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流磁

场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流），其电阻很小，电流很大（数百安），产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。

特点：优点：

（1）检出限低，一般在10-5~10-1ug/mL。可测70多种元素。 温度高，“通道效应”，停留时间长，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发。

仪器分析技术最新发展趋势及应用

摘 要：本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位，仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术，使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展，这就是当今仪器分析技术发展的总趋势！

关键词：仪器分析 分析方法 发展趋势

当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合，分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一，包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析，现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。

1 仪器分析技术的基础地位

现代仪器分析是一门信息科学，用于陈述事物的运动状态，促进人与环境的相互交流。现代仪器分析也是一门信息技术，涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等，有效地扩展了人类信息器官的功能。人们通常将信息与物质!能源相提并论，称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。世界由物质组成的，没有物质世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉，没有能源，世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物，没有信息交换，世界便成为没有生气的世界，人类无法生存和发展。

生产和科研的发展，特别是生命科学和环境科学的发展，对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”？而是要求提供更多更全的信息，即从常量到微量分析，从微量到微粒分析，从痕量到超痕量分析，从组成到形态分析，从总体到微区分析，从表现分布到逐层分析，从宏观到微观结构分析，从静态到快速反应追踪分析，从破坏试样到试样无损分析，从离线到在线分析等。

《现代仪器分析》实验指导书

实验名称课时实验一 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度3实验二 邻二氮菲显色法测定铁的含量3实验三 红外吸收光谱的使用3*2实验四 原子吸收法测定自来水中钠的含量3*2实验五 无水乙醇中微量水分的测定3*2实验六 液相色谱的使用

3实验一 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度

2

3. 标准曲线的绘制 另取4ml、5ml、6ml高锰酸钾溶液（0.001mol/L），分别加入到3个50ml容量瓶，加水稀释至刻度，充分摇匀；在最大吸收波长处，按浓度从低到高测定各溶液的吸光度A。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4. 样品的测定取3.5ml待测样品加入到50ml容量瓶，加水稀释至刻度，充分摇匀；在最大吸收波长处测定吸光度。利用标准曲线求出样品浓度。

3四、实验记录及数据处理1、最大吸收峰的测定（1）不同吸收波长下三种浓度的吸光：波长吸光度A波长吸光度Aλnmc1c2c3λnmc1c2c3440526450528460530470535480540490550500560510570520580522590524600（2）根据上表作A－λ曲线（吸收曲线），确定最大吸收峰的波长。2、待测溶液浓度的测定（标准曲线法）：项目标准1标准2标准3标准4标准5标准6待测X母液体积（ml） 1 2 3 4 5 6浓度（mol/L）吸光度（A）根据实验记录作A－c曲线（标准曲线），确定待测液X的浓度Cx。

五、思考题1、λmax在定量分析中的意义是什么？2、本实验参比溶液是什么？

4实验二 邻二氮菲显色法测定铁的含量一、实验原理 邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1-1所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： 2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 二、仪器和试剂 1．仪器 721或722型分光光度计。 2．试剂(1)0.001 mol·L-1铁标准储备液：准确称取0.482 g NH4Fe(S04)2·12H20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(2)10%盐酸羟胺水溶液：称盐酸羟胺100 g，溶解后定容为1L， 用时现配。(3)0.15%邻二氮菲水溶液：称取邻二氮菲1.5g，溶解后定容为1L，避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 (4)1.0 mol·L-1乙酸钠溶液。 三、实验步骤1．显色标准溶液的配制 在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用移液管分别加入0，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00 mL铁标准溶液（10-3 mol·L-1），分别加入1mL盐酸羟胺溶液(10%)，摇匀后放置2 min，再各加入2 mL邻二氮菲溶液(0.15%)、5 mL乙酸钠溶液（1.0 mol·L-1），以水稀释至刻度，摇匀。52．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm吸收池，以试剂空白溶液(1号)为参比，在440～560 nm之间，每隔10 nm测定一次标准溶液(6号)的吸光度A；在最大吸收处附近（500～520 nm之间），每隔2 nm测定一次标准溶液(6号)的吸光度A。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。 3．显色剂用量的确定 在3只50 mL容量瓶中，各加2.0 mL铁标准溶液（10-3 mol·L-1）和1.0 mL盐酸羟胺溶液（10%），摇匀后放置2 min。分别加入1.0，2.0，4.0 mL邻二氮菲溶液（0.15%），再各加5.0 mL乙酸钠溶液（1.0 mol·L-1），以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，在选定最大波长下测量各溶液的吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制吸光度－显色剂用量曲线，确定显色剂的用量。4．标准曲线的测绘 以空白溶液(1号)为参比，用1 cm吸收池，在选定最大波长下测定2～6号各标准溶液的吸光度。以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 5．取1ml待测溶液按步骤1的配比显色后，在最大波长处测量吸光度，从标准曲线求出试样中铁的浓度。 四、思考题 1．用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸羟胺?其作用是什么?试写出有关反应方程式。 2．根据有关实验数据，计算邻二氮菲一Fe()Ⅱ络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。 3．在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘标准曲线和测定试液时。要以试剂空白溶液为参比

现代仪器分析技术在石油化工油品分析中的应用

摘要：随着石油化工行业的不断发展，对石油产品质量和组成的准确分析日益重要。现代仪器分析技术作为一种高效、精确、快速的分析手段，在石油化工油品分析中得到广泛应用。本文将介绍几种主要的现代仪器分析技术，并探讨它们在石油化工油品分析中的具体应用，包括原油成分分析、燃料质量评估、添加剂检测等方面。通过这些现代仪器分析技术的应用，可以有效提高石油化工产品的生产质量和市场竞争力。

关键词：现代仪器分析技术；石油化工；油品分析；原油成分

引言

石油化工行业是全球经济最为重要的产业之一，它涵盖了原油的提炼、加工和转化，以及石油产品的生产和分销。随着全球经济的不断增长和能源需求的增加，石油化工行业持续扩张，并在交通运输、能源供应、化工制品等方面发挥着关键作用。然而，随着石油化工产品种类的增多和技术的日新月异，对石油产品质量和组成的准确分析变得愈发重要。油品分析是指对原油和石油产品的组成、性质和质量进行检测和评估的过程。准确的油品分析是保障石油化工产品质量和安全性的关键环节。不仅对于原油提炼过程中的合理操作和优化具有重要意义，也对于生产出符合标准的汽油、柴油、润滑油等成品油具有至关重要的影响。同时，油品分析在石油市场交易、环境保护和产品质量监管方面也发挥着重要作用。

一、现代仪器分析技术概述

（一）质谱法（Mass Spectrometry）

质谱法是一种基于分子或原子的质量-电荷比（m/z）进行分析的技术。在石油化工油品分析中，质谱法可以用于快速准确地测定原油和石油产品中的有机化合物的分子结构和组成。通过将样品分子离子化，使其成为带电粒子，并在磁场中根据其质量－电荷比进行分离和检测，从而得到详细的质谱图谱。质谱法尤其适用于研究复杂混合物中的成分，帮助鉴定和定量各种石油产品中的化合物，如烃类、芳香化合物、硫化合物等。

（二）色谱法（Chromatography）

色谱法是一种将混合物中的组分分离并进行定性、定量分析的技术。在石油化工油品分析中，气相色谱（Gas Chromatography，GC）和液相色谱（Liquid