铵盐中氮含量的测定甲醛法
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铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
一、实验原理
HCHO NH 644++=O H H H N CH 246263)(=+++
−++++OH H H N CH 43)(462=O H N CH 24624)(+
Q +4NH 的a K 为81010106.5−−<⋅×Ka c ， ，故不能直接滴定
∴甲醛强化后8646210101.7)(−−+
>⋅×=Ka c Ka H N CH ，故 可直接滴
定。
二、实验步骤 1．称取424)(SO NH 试样0.13-0.16g 三份
2．扫除游离酸
a. 甲醛中含有的微量甲酸：以酚酞为指示剂，用NaOH l mol 110.0−⋅中和至溶液呈淡红色即可。
b. 424)(SO NH 试样中含有424SO H HSO ⋅−游离酸应扫除：
向试样的锥形瓶中加入2滴甲基红指示剂，若溶液呈红色或微红色，用NaOH l mol 110.0−⋅溶液中和至金黄色。
3．转化：++++H H N CH NH 3)(~44624
加入5mL 中性甲醛溶液，2滴酚酞，摇匀，静置1min ，认为+4NH 完全
转化成+H N CH 462)(。
4．滴定
用NaOH 标准溶液滴定，指示剂的变色为：
()2.8————2.6≈pH 淡红色浅黄色红色酚酞
甲基红 424)(SO NH 中N 含量的理论值为21.21%
%10010)(3
×⋅⋅=−s
N NaOH N m M CV ω 三、实验注意问题
1 实验中称取424)(SO NH 试样质量为0.13-0.16g ，是如何确定的？。
2 含氮量的计算公式为%10010)(3×⋅⋅=−S
N NaOH N m M CV ω，是如何推导得到 的？
四、思考题
1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？
答：因NH 4+的K a =5.6×10-10，酸性太弱，其Ck a <10-8，所以不能用NaOH 直
接滴定。
2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？
答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
3. NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？
答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
