仪器分析实验报告数据

仪器分析实验报告实验名称：紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺指导教师：沈梁钧日期：2015年4月15日一、实验目的1、了解紫外可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。

2、掌握紫外－可见分光光度法定性、定量分析的基本原理和实验技术。

二、实验原理紫外-可见光谱是用紫外-可见光测得的物质电子光谱，它研究产生于价电子在电子能级间的跃迁，研究物质在紫外-可见光区的分子吸收光谱。

当不同波长的单色光通过被分析的物质时能测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS为纵坐标对横坐标波长λ作图，可获得物质的吸收光谱曲线。

一般紫外光区为190-400nm，可见光区为400-800nm。

紫外吸收光谱的定性分析为化合物的定性分析提供了信息依据。

由于分子结构不同但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相同。

因此，通过对末知化合物的扫描光谱、最大吸收波长值与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可获得基础鉴定。

利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。

苯甲酸和水杨酸的紫外吸收光谱如图1所示。

图1 苯甲酸与水杨酸紫外吸收光谱图1-苯甲酸；2-水杨酸水杨酸在波长300 nm处有吸收峰，而苯甲酸此处无吸收，在波长230 nm 两组吸收峰重叠，为了避开其干扰，选用300 nm波长作为测定水杨酸的工作波长。

由于乙醇在250～350nm无吸收干扰，因此可用60%乙醇为参比溶液。

三、仪器与试剂1．仪器紫外－可见分光光度计（UVWIN 5，北京普析通用仪器有限公司）；容量瓶100mL 1个、50mL 5个；刻度吸量管1mL、2mL、5mL各1支。

2．试剂水杨酸对照品（分析纯）；60%乙醇溶液（自制）。

四、实验步骤1、标准溶液的制备：准确称取0.0500 g水杨酸置于100 mL烧杯中，用60%乙醇溶解后，转移到100 mL容量瓶中，以60%乙醇稀释至刻度，摇匀。

此溶液浓度为0.5mg·mL-1。

r=± x=
b=
i=1
n
(xi - x)(yi - y)

i=1
n
a = y - bx (xi - x)2

i=1
n
xi y=

i=1
n
yi
n
n
n

i=1
(xi - x)(yi - y)
2

i=1
n
(xi - x)

i=1
n
1/2
yi - y)
2
s=
dx dc
或
s=
dx dm
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二、灵敏度（Sensitivity） 被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的 程度，称为方法的灵敏度，用S表示。 根据国际纯粹与应用化学联合会（简称IUPAC）的规定，灵敏 度是指在测定浓度范围中标准曲线的斜率。在分析化学中使用的 许多标准曲线都是线性的，一般是通过测量一系列标准溶液来求 得，可用下式表示：
可见光：400-780 nm，可被人们的眼睛所感觉
特点：带光谱 分子光谱
应用：定性分析-最大吸收波长
定量分析-朗伯-比尔定律（标准曲线法和标准加入法）
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定性分析原理
吸收曲线：吸收峰的数 目、位置、相对强度以 及吸收峰的形状
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定量分析原理
根据朗伯－比耳定律： A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一
3sbl 3 0.024 Lc 0.010 （mg/mL） S 6.915
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定量分析方法
标准曲线法 标准加入法 归一化法（色谱）
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紫外-可见吸收光谱法
又称紫外-可见分光光度法，是以溶液中物质的分子或离子对紫外和可 见光谱区辐射能的选择性吸收为基础而建立起来的一类分析方法。 紫外光：10-400 nm

4、单靠红外吸收光谱能否判断是何种物质为什么？
根据红外吸收光谱，可以知道未知物中含有什么官能团、基团，但不能确定分子式，不能确定基团的个数，所以不能确定该物质。要结合质谱、核 磁共振 氢谱 等进行判断。
五、实验结果(数据记录及处理)：
六、讨论：
1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提供哪些信息？
当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
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仪器分析实验报告
姓名： 班级：学号：
实验日期：
实验名称：
一、目的和要求：
1、学习聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘方法；
2、学习对该图谱的解释，掌握红外吸收光谱分析基本原理
3、学习红外分光光度计的工作原理及其使用方法
二、原理：
在由乙烯聚合成聚乙烯的过程中，乙烯的双键被打开，聚合生成（
CH2-CH2n长链，因而聚乙烯分子中原子基团是饱和的亚甲基（CH2-CH2），其红外吸收光谱如图所示。由图可知聚乙烯的基本振动形式有：
A.νC-H(-CH2-)2926cm-12853cm-1;
B.δC-H(-CH2-)1468cm-1
C.δC-H(-CH2-)n,n>4时720cm-1,
由于δC-H1306cm-1和δC-H1250cm-1为弱吸收峰，在红外吸收光谱上未出现，因此只能观察到四个吸收峰。
三、实验仪器与试剂：

气质联用仪实验报告仪器分析实验报告仪器分析实验报告1．质谱仪的简介质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同质荷比（m/z）的离子来进行分离分析的。

先将待分析样品变成气态，在具有一定能量（50～100eV）的电子束轰击下，生成不同m/z 的带正电荷的离子，在加速电场的作用下成为快速运动的粒子，进入质量分析器，这些粒子在电场与磁场作用下，按其质量与电荷的比值（质荷比）大小分开，进入分析器分离并得到质荷比以及相对的丰度。

在进行质谱分析时，一般过程是：通过合适的进样装置将样品引入并进行气化。

气化后的样品引入到离子源进行电离。

电离后的离子经过适当的加速进入质量分析器，按不同的m/z 进行分离。

然后到达检测器，产生不同的信号而进行分析。

2.1 进样系统有机质谱仪的进样装置要求能在既不破坏离子源的高真空工作状态，又不改变有机化合物的组成和结构的条件下，将有机化合物导入离子源，有机质谱仪的进样装置有以下几种：（1）色谱进样色谱对混合的有机化合物有很强的分离能力，而有机质谱仪仅对单一组分的有机化合物有很强的定性能力，对混合的有机化合物则很难对其每一组分给出准确的定性结果。

若将色谱分离后的、单一组分的有机化合物直接送入离子源内，即将这两种仪器串联在一起，将色谱仪器经过特殊的接口装置作为有机质谱仪的一种进样装置，则这种联用仪器将成为有机化合物分析的最强有力的工具，目前，气相色谱-有机质谱的联用已获得成功，液相色谱-有机质谱也取得了突破性的进展，现代的有机质谱仪几乎全部是色谱-质谱联用仪，色谱进样已成为现代有机质谱仪不可缺少的进样装置。

2.2 离子源离子源的作用是将被分析的有机化合物分子电离成离子，并使这些离子在离子光源系统的作用下会聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。

离子源的结构、性能与有机质谱仪的灵敏度和分辨率有密切的关系。

根据有机化合物的热稳定性和电离的难易程度，可以选择不同的离子源，以期能得到该有机化合物的分子离子。