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实验报告三：钼蓝法测定水中无机磷酸盐

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实验三 钼蓝法测定水中 无机磷酸盐
一、实验目的
1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。
2、掌握分光光度计的使用方法。

二、实验原理
在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。磷钼黄被氯化亚锡
还原成蓝色的磷钼蓝。蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在690nm波长处有最大吸收值。通过
比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。
注意事项
（1）实验用玻璃器皿应用酸洗涤，不应用含有磷的洗涤，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的
污染和样品中磷酸盐的损失。
（2）若水样有明显颜色，则应在锥形瓶里的100ml水样中加400mg活性炭，摇动5min，用2～3
张重叠滤纸过滤后做测定。定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐，应用同样的活性炭做空白实验。
（3）显色后应在30min内测完溶液吸光值，30min后溶液的颜色将逐渐变浅。
（4）若对精确度要求较高时，应增加平行实验。

三、实验仪器和实验试剂
实验仪器：
分光光度计722型或其他型号 吸管5.0ml、2.0ml、1.0ml 6支量程为50ml的具塞离心管
5支量程为50ml的容量瓶 一个量程为250ml的烧杯 量筒 滴管 移液枪
实验试剂：
硫酸溶液（体积比1:1） 氯化亚锡甘油溶液（2.5%） 钼酸铵—硫酸混合试剂（体积比1:3）
钼酸铵溶液（10%） KH
2PO4标准贮备溶液 KH2PO4
标准使用溶液

四、实验内容及步骤
1、配制磷标准溶液及水样显色:
取5支50ml具塞离心管，编好序号，分别加入0.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml…… KH
2PO4
标准

使用溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀，静置3min。
分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀，静置10min。
移取50.00ml一定量澄清水样于50ml具塞离心管，分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀，
静置3min。分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀，静置10min。
2、测定标准溶液吸光度并绘制标准曲线：
用3cm比色皿，以试剂溶液作参比，于690nm波长测定吸光度（A）。
以吸光度A为纵坐标，PO
4
3-
-P含量(C,μmol/L)为横坐标绘制标准曲线：C=kA+b。

3、测定水样的吸光值（A）并计算水样中磷酸态磷（PO43--P）的含量（μmol /L）。

五、实验结果记录与计算

标准溶液
1 2 3 4 5 6
加入量溶液(mL)
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
磷含量(μmol /L)
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 3.837
吸光度值A
0.032 0.070 0.105 0.140 0.175 0.139

磷酸态磷（PO
4
3-
-P）的含量（μmol /L）=3.837

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磷酸盐的测定

磷酸盐的测定


氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿 色，妨 碍测定。 显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1℃颜色强度大约 增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2℃。 二、试剂 1.钼酸铵试剂 2.氯化亚锡试剂 3.磷酸盐标准溶液，此液每1.00毫升含P O43-－P 为0.004毫克。 三、测定步骤 1.水样处理 若水样混浊，可用4号玻璃砂芯漏斗按装在吸滤瓶上，接 真空泵抽滤，所得澄清水样作测定用。 2.取6支50毫升比色管1~5管分别按下表加入T =0.004毫克P O 43-–P /毫升 标准液(V 标)并用纯水稀释到50毫升。
水中磷酸盐磷的测定
水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵（亦称钒黄法）和钼酸铵（亦称钼蓝 法）来测定。钒黄法比较简便快速，但灵敏度低；钼蓝法灵敏度高，但只 能测定正磷酸盐，对有机物严重污染的水样，要消化后作总磷的测定。 一、原理 水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物，如果作总 磷的测定，应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷 酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。 水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成磷钼酸铵： PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O 磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生 素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”： （NH4）3PO4· 12MoO3+SnCL2+H+ （MoO2 ·4MoO3）2 ·H3PO4（钼蓝大致成分）
Байду номын сангаас
管号 1 V标（毫升） 0.00 CS（毫克/升） 0.00
2 0.50 0.04
无机磷的测定

无机磷的测定

■ 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，
用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm波长测定吸光值。
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□ 活性磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄
7PO43- + 21NH4+ + 12Mo7O246- + 72H+ =7(NH4)3[PMo12O40 ]↓（淡黄色）+ 36H2O
■ 记录与计算 据(Aw-Ab)值在标准曲线上查得水样的磷酸盐浓度(mg/L)，
或用标准曲线性回归方程计算。将所得数据记入《海洋监测规 范》的附录A中表A3及表A16中。
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注意事项
■ 除非另作说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为二 次水或等效纯水。 ■ 水样采集后应马上过滤，立即测定。若不能立即测定， 应置于冰箱中保存，但也应在48 h内测定完毕。 ■ 过滤水样的微孔滤膜，需用0.5 mol/L盐酸浸泡，临 用时用水洗净。 ■ 硫化物含量高于2 mg/L-S时干扰测定。此时，水样用 硫酸酸化，通氮气15 min，将硫化氢驱去，可消除干扰。 ■ 磷钼蓝颜色在4 h内稳定。
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■ 关于样品的贮存和固定问题，目前无定论，主要有快速冷冻 法和化学保存法两种。若只放几个小时，可冷藏。
□ 冷冻法：水样采集后迅速冷冻到-20C以下，（测溶解无机 磷则要过滤）。这种方法目前大多数人认为可保存几个月，基本 用此法。
□ 化学法：加入HgCl2—100ml水样中加入约3滴HgCl2饱和溶液。 □ 样品贮存：样品采集后可存于玻璃瓶中，待分样及过滤结 束后，一般用塑料瓶贮存样品（聚丙烯或聚四氟乙烯，不可用聚 乙烯-原因：吸附有机物质、磷酸盐、油类）。
无机磷的测定

无机磷的测定


□ 在酒石酸锑钾存在下，磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼
蓝，即在酒石酸锑钾存在下，加入抗坏血酸，使磷钼酸
中的一部分Mo6+离子被还原为Mo5+，生成一种叫做“钼蓝
”的物质（磷钼黄被还原为磷钼蓝）
(NH4)3[PMo12O40 ]
H3PO4•2Mo2O5 H3PO4•10MoO3•2Mo2O5
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分析步骤
■ 绘制标准曲线 按以下步骤绘制标准曲线： ① 量取0 ml, 0.50 ml, 1.00 ml, 2.00 ml, 3.00 ml,
4.00 ml磷酸盐标准使用溶液于50ml带刻度具塞比色管中，加水 至50 ml标线，混匀。
② 各加1.0 ml混合溶液，1.0 ml抗坏血酸溶液，混匀。显 色5 min后，注入5 cm测定池中，以蒸馏水作参比，于882 nm波 长处测定其吸光值Ai。其中零浓度为标准空白吸光值A0。
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谢谢观看
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-----精含磷洗衣粉、洗涤剂） 食物废渣 人体排泄
■ 工厂和畜牧业废水 化工行业（造纸业、磷肥工业） 生化制药（生物制药企业） 金属表面处理 食品工业 ……
■ 降雪降雨
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影响
■ 水体的富营养化 缓慢流动的湖泊、水库、内海等水域的生物营养成分（如 氮、磷等），因长期不断补给而过多积累，导致水草、藻 类等大量繁殖，引起水质恶化、鱼群死亡的现象。
所需试剂
■ 硫酸溶液 ■ 钼酸铵溶液 ■ 酒石酸锑钾溶液 ■ 混合溶液 ■ 抗坏血酸溶液 ■ 硫酸盐标准储备溶液 ■ 磷酸盐标准使用溶液
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海水中可溶性磷酸盐的测定最新版.

海水中可溶性磷酸盐的测定最新版.

海水中可溶性磷酸盐的测定一、术语1.海水中的磷主要以颗粒态和溶解态存在。

颗粒态磷主要为含有机磷和无机磷的生物体碎屑及某些磷酸盐矿物质颗粒；溶解态磷包括有机磷和无机磷，溶解态无机磷是正磷酸盐，主要以HPO42-和PO43-的离子形式存在。

2.海水中溶解态磷酸盐是指以孔径为0.45um醋酸纤维滤膜为界，可通过0.45um的为溶解态的磷酸盐，不通过的颗粒为颗粒态磷酸盐。

3.本实验中的活性磷酸盐指的是溶解态的可与钼酸铵试剂发生反应的正磷酸盐（无机磷），以其磷酸根中的磷原子来计量，用符号PO4-P表示，单位为umol/dm3。

二、目的要求了解用钼蓝光度比色法测定海水中磷酸盐的方法原理和实验条件。

三、方法原理本实验采用钼蓝光度比色法测定海水中可溶性磷酸盐，即在水样中加入一定量混合试剂（硫酸-钼酸铵-抗坏血酸-酒石酸锑钾）水样中可溶性磷酸盐在硫酸介质中先与钼酸铵反应形成磷钼黄杂多酸，然后与酒石酸锑钾的存在下，被抗坏血酸还原为磷钼蓝，蓝色深度与磷酸盐的含量成正比此磷钼蓝络合物的最大吸收波长为882nm，可选择800nm进行比色测定。

此法的盐误差不大于1%，故测定时不必进行盐误差校正。

四、仪器UNICO2000分光光度计；100cm3容量瓶，1支；50cm3具塞比色管，9支；1cm3移液管，4支；洗耳球1个；洗瓶，1个.五、试剂及其配制混合试剂：分别量取3mol/dm3H2SO450cm3、3%钼酸铵20cm3、5.4%抗坏血酸20cm3、0.136%酒石酸锑钾10cm3，按顺序混合，每加入一种试剂，必须混合均匀。

此试剂在使用前配制，有效期6h。

六、实验步骤：1.配制磷酸盐标准使用液，准确移取标准贮备溶液0.50cm3于100 cm3容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度线，混匀，浓度为0.040umol/cm3。

2.标准系列：分别移取磷酸盐标准使用液0.0cm3、0.50cm3、1.00cm3、2.00cm3、3.00cm3、4.00cm3于50cm3比色管中，加去离子水至50cm3，依次加入5cm3混合试剂，混匀15min后，以去离子水做参比溶液(L=5cm)，测定溶液吸光度。