摘要
本文首先对含铟废渣进行主要组分鉴定，然后采取合适的方法对主要组分的含量进行测定，最后对铟废渣中铟的回收进行了条件和工艺的研究，研究酸度，时间，温度等因素对铟浸出率的影响，及铟置换的工艺的条件探索。对酸度影响铟浸出率研究，采取了酸度分别为20 g/L、40 g/L、60 g/L进行研究，对浸出时间影响铟浸出率研究，采取了浸出时间分别为1 h、2 h、3 h、4 h进行研究，对温度影响铟浸出率的研究，采取了温度分别为70℃、75℃、80℃、85℃进行研究，对液固比影响浸出率采取分别为1：10、1：9、1：8进行研究，研究结果表明，在反应温度为85℃，反应时间为4h，液固比为1：10 酸
度为40g/L (H
2SO
4
), 加聚丙稀酰胺，可以高效只置换出酸液中的铟，并一次浸出率达到
77%，取得较大的生产效果和经济效益。关键词：铟，测定，浸出，萃取
Abstract
This paper sludge containing indium main components identified, then take the appropriate method to determine the contents of the main components. Finally, the recovery of indium indium sludge process and the conditions for the study, research acidity, time, temperature on the rate of leaching and its behavior toward impurities, and the replacement process on the condition of indium. Effects of acidic leaching rate, a pH of 20 g/L,40 L,60 L for a study on the impact of leaching rate of leaching time, a time for the 1st and 2nd h leaching. Research conducted a three-hour incubation, the leaching rate of temperature, a temperature of 70 ° C, 75 ° C,80 ° C, 85 ° C for a study on the ratio of liquid to solid take affect leaching rate of 1:10,1:9,1 :8 study results show that the reaction temperature of 85 ° C and the reaction time of 4 hours, the liquid-to-solid ratio of 1 :10 acidity of 40g/L. (H2SO4), plus polyacrylamide, the replacement acid can be highly effective only in the indium, and a leaching rate of 77%, greater effectiveness and cost-effective production。
Keywords：Indium ，Determination，leaching，extraction
目录
摘要 (1)
Abstract (2)
第一章前言 (4)
1.1 金属铟的用途 (4)
1.2 国内外市场分析 (4)
1.3 铟资源在我国的分布与冶金特性 (5)
1.4 铟的回收技术研究进展 (5)
第二章铟渣的成分分析 (8)
2.1 实验原料与试剂 (8)
2.2 实验设备及仪器 (8)
2.3 组分的鉴定 (9)
2.4铟渣中组分含量测定 (9)
2.4.1 用邻二氮菲法测定铟渣中的铁 (9)
2.4.2 EDTA 容量法测定铝量 (11)
2.4.3 EDTA 容量法测锌含量 (11)
2.4.4 铟的测定 (12)
2.4.5 结果小结 (12)
第三章浸出工艺实验条件 (13)
3.1 实验原理 (13)
3.2 物料的组成 (13)
3.3试剂的配制 (13)
3.4 铟回收工艺流程图 (13)
3.5 试验过程 (14)
3.6 结果处理与计算 (16)
3.7 小结 (18)
第四章结论 (19)
第五章致谢 (20)
参考文献 (21)
附件（英） (32)
附件（中）................................................................................................ 错误！未定义书签。
第一章前言
1.1 金属铟的用途
高纯铟制成的锑化铟、砷化铟、磷化铟等是良好的半导体材料。也是锗和硅的掺杂元素。锑化铟可用作红外线检波器的材料。磷化铟可制作微波振荡器。飞机和汽车发动机高级轴承镀铟能提高耐磨性和耐蚀性，大大延长使用寿命。舰船用探照灯反光镜镀一层铟，不怕海水腐蚀，也不变暗。铟镉铋合金在原子能工业中用途吸收中子材料；铟箔可用来测量中子流及其能量。铟锡合金，可用作真空密封，能使玻璃与玻璃或玻璃与金属相粘接。铟同金、钯、银、铜的合金常用来制作假牙和装饰品。铟也是电光源的材料。铟还是易熔合金及特殊焊料的组元等
在液晶显示器和高等级玻璃的制作中，通过添加金属铟可以使产品具有导电性，同时减少显示器的辐射和提高玻璃的韧性。全球金属铟每年的需求量为600吨，但是由于储量稀少，提炼困难，前些年供应量却只有300吨。金属铟的市场需求大量主要分布在日本、韩国、美国等地，由于市场前景广阔，价格高达每吨1000万元左右人民币。
1.2 国内外市场分析
金属铟的市场需求大量主要分布在日本、韩国、美国等地。美国对铟的需求基本上依靠进口。用途主要在薄膜涂层，诸如液晶显示屏的发光灯、合金、电子元件及半导体、科研领域开发。仅液晶显示屏用铟约占65％。液晶显示屏对铟需求的不断上升趋势，2003年消耗的金属铟相比2002年的90吨，2003年保持了增长的势头，达到115吨，增长率为 2.7％。美国这其中用在相比2002年增长20％。
但是用于半导体的硫化铟的需求受到世界经济整体下滑的影响，有报告说由于以铟为副产品的矿床开发减少直接导致中国铟的产量减少，世界铟市场的价格4年持续保持高价格。今后铟的供求仍然是一大问题，但也有日本等国已经开始着手开发铟回收政策来抵消目前此种现状，缓解价格压力。
目前世界上铟锭年产量上升为500吨左右，而我国2001年的铟锭生产达188吨，占世界三分之一。2005年我国生产原生精铟410 吨左右，可见这比重份量之大。
2005年我国生产原生精铟410 吨左右，大约比2004 年减少40 吨，其中株洲冶炼厂与去年基本持平，葫芦岛锌厂增加14 吨，韶关冶炼厂减少 3 吨，华锡集团与上年持平。也许，2006年随着锌矿产量的增加，铟的新原料供应量比2005 年增加，但是环保对生产的冲击将比较大，新增产能将不能弥补减少的产量，2006 年全国总产量将减少，估计会减少100 吨，理由是2004－2005 年许多生产者在消耗库存物料，2006 年可用的库存物料也许就没有了。初步推算，减产量可能没有这么大。毕竟，今年新原料增量比2005
年多，一方面是国内新增锌精矿产量在20 万吨左右，进口矿可能保持去年的水平。有消息说，除了锌精矿之外，铅精矿、铜矿、钢灰等等中的铟都因为铟价上涨开始回收，但对此还缺乏明确的证据表示从这些物料中回收铟在经济上可行并大量生产。况且，通过红河州2006年计划年产达50吨金属铟项目开发，整合云南其他地区的铟资源，其生产能力可达到100吨规模。红河州如果能发挥中国的铟控制世界铟市场的关键性作用。预计年产值将超过5亿元，年上缴国家税收可达7000多万元。
1.3 铟资源在我国的分布与冶金特性
1、资源分布
金属铟资源主要稀散在大型的铅、锌、银多金属矿中。目前探明我国是铟资源为数最多的国家。储量占世界储量的70%，约4000多吨，但是世界主产区广西南丹县由于近年来的乱采滥挖，稀少而又昂贵的铟金属的流失已耗掉了上千吨，目前我国铟的储藏仅有3000吨左右。从红河州对铟资源矿区矿产储量的进一步的地质勘察分析，红河州铟储量就在1000吨左右。随着伴生矿产储量的增加，其资源前景乐观。
2、金属特性
铟，是一种伴生在锌和金属银矿床中带有光泽的银灰色稀有金属，有微弱的放射性。原子序数49，原子量114.82。熔点156.61°C，，沸点2080°C，，密度7.3克/厘米3。柔软，延展性好，比铅还软。它来源于1863年赖西和里希特研究闪锌矿的铊光谱时，发现一条靛蓝色光谱，认为是一种新元素，并命名为铟，意思是“靛蓝色”，同年分离出金属铟。
铟属于稀有元素，在地壳含量中约占十万分之一，没有独立矿物，主要分布于闪锌矿中，含量在0.1%以下。它只能从铅、锌、锑、及镉有色金属冶炼过程中的硫化物付产品物料中回收。铟的稀散性，伴生在锌矿之中的铟，一吨锌矿仅含铟1公斤左右。
1.4 铟的回收技术研究进展
全球金属铟每年的需求量为600吨，但是由于储量稀少，又是一种不独立成矿，只伴生在铅、锌等其他金属矿中的稀有金属矿的原故，加之提炼回收十分困难，供应量却只有300吨左右。所以市场前景广阔。为了提高铟的回收，以及铟系列产品开发，下面回收技术提示以供参考：
文献[1]在铟回收中，采用无机酸有机相联合浸出与溶剂萃取相结合的方法来解决湿法炼锌中铁的萃取问题。
文献[2]在铟回收中,锌浸渣热酸浸出流程铟，用黄钾铁矾法对锌焙砂的一次中性浸出底流进行热酸浸出试验,以取渣含锌为10～13％,锌浸出率提高到95～97％,渣率29.5％等综合利用，进行热酸浸出流程中回收铟。
文献[3]在铟回收中,从ITO废靶中回收铟，采取盐酸浸出,中和除锡,铟置换,锌置换铟,压团和熔铸得到粗铟,然后电解精炼得到纯度99.99%铟的工艺。
文献[4]在铟回收中,采用矾渣挥发工艺代替矾渣焙解工艺,具有投资省、铟锌硫综合回收率高等特点,能实现无害渣生产,减少环境污染。
文献[5]在铟回收中,从锌渣浸渣中综合回收铟锗铅银，锌渣浸到得到粗铅、锗富集物、粗铟，铅银的直收率均大于85％，锗的回收率大于82％，铟的直收率大于82％。该工艺优于其它的任何工艺。
文献[6]在铟回收中,从高锌烟灰中提取锌及有价金属铟的富集，这个工艺过程基本不产生废渣、废液、和废气。试验表明：pH=5．2时，Zn的浸出率达81％，铟在终酸度为53．65g／1，浸出率达92％。
文献[7]在铟回收中,湿法冶锌中回收铟除铁液膜分离技术，在湿法冶锌中,杂质铁干扰铟的回收,采用液膜分离技术可在回收铟的同时除铁,铁的液膜迁移速率比铟慢,通过控制合适的条件,可使铁不进入内水相,从而达到提纯和富集铟的目的,最佳操作条件如下:内水相为6mol/L HCl;V_(乳液):V_(外水相)=1:5,V_(油相):V_(内水相)=2:1;提取时间为8～10min。
文献[8]在铟回收中,采用甘油碘化钾方法可以有效地除去粗铟中Cd、T1杂质。随着甘油、碘化钾用量的增加，Cd、T1的脱除率升高。反应物合适的物料配比为m_铟∶m_(甘油)∶m_(碘化钾)=1∶0.3∶0.06，按此配方进行试验，除Cd率可达98.6％、除T1率可达60.3％。用甘油碘化钾方法脱除电解铟中的Cd、T1时，Cd可以降至＜0.0001％，T1可降至＜0.0005％，控制好条件可以使In的损失率＜1.5％。参照上述小试结果用于指导扩大试验，平均除Cd率达到97.55％，除T1率31.8％。...
文献[9]在铟回收中,采用浸出－溶剂萃取方法处理湿法炼锌渣，分离回收其中的In,Bi和Sn.用4.5mol/L H2SO4浸出2h ,浸出液用TBP萃取Snet P204萃取In,浸出渣再用3mol/L HCl溶液浸出Bi。用钢板从溶液中置换Bi，获得海绵铋，Bi>97%。用铝板从反萃液中置换Sn和In得到海绵锡和海绵铟，海绵锡含Sn99%,碱种金属的回收率都在90%以上。
文献[10]在铟回收中,铟在聚乙二醇-硫酸铵双水相体系中的分配技术。稀散元素铟在有配合剂PAR(4 (2 吡啶偶氮) 间苯二酚)存在和无PAR存在的聚乙二醇PEG -(NH4 )
2
SO4 双水相体系中的分配行为。酸度、PEG分子量、PEG浓度及温度等因素对铟分配比的影响,酸度对分配比的影响最大,随着PEG分子量的增加及温度的上升分配比逐渐增大;随着PEG浓度的增加分配比逐渐减小
文献[11]在铟回收中,对含铟铜银废料以酸溶水解除铟氯化沉银工艺处理,可分离出铟、铜、银。介绍了铟、铜、银分别回收的原理及技术参数,所得金属中铟、铜、银质量分数均大于99.99%。
文献[12]在铟回收中,高锌烟灰中提取锌及富集铟工艺，有效地提高酸的使用率，减少污染。整个工艺过程基本不产生废渣、废液、和废气。pH=5．2时，Zn的浸出率达81％，铟在终酸度为53．65g／1，浸出率达92％。
文献[13]在铟回收中, 从锌渣浸渣中综合回收铟锗铅银，从锌渣浸渣到得到粗铅、锗富集物、粗铟,铅银的直收率均大于85 % ,锗的回收率大于82 % ,铟的直收率大于82 %。该工艺优于以前采用的任何工艺。
文献[14]在铟回收中,低酸浸出-溶剂萃取法从含铟渣中回收铟，含铟锑渣
用2mol/LH
2 SO
4
和 3 0～40 g/LNaCl两段逆流浸取,浸出温度10 0℃,
铟的浸出率为80 %。用P
2 0
4
-磺化煤油体系,相比O/A为1∶3 ,水相保持
浸出液酸度,3级逆流萃取,铟的萃取率达98%以上,用 3 0 g/L草酸溶液2次洗脱负载有机相中的锑,脱除率99%。用2mol/LHCl溶液3级逆流反萃铟,铟的反萃率在99%以上。
文献[15]在铟回收中,湿法冶锌中回收铟除铁液膜分离技术，在湿法冶锌中,杂质铁干扰铟的回收,采用液膜分离技术可在回收铟的同时除铁,试验结果表明:在硫酸体系中,铁的液膜迁移速率比铟慢,通过控制合适的条件,可使铁不进入内水相,从而达到提纯和富集铟的目的,最佳操作条件如下:内水相为6mol/L HCl;V_(乳液):V_(外水相)=1:5,V_(油相):V_(内水相)=2:1;提取时间为8～10min。
文献[16]在铟回收中，采用离心萃取从氧化锌酸浸液中回收铟，离心萃取从氧化锌酸浸上清液中回收铟新。
文献[17]在铟回收中,锌浸出渣综合利用回收铟，用硫酸高温浸取某浸出渣，使其中的铟转入浸取液，用P204直接从这种含铁9～19g／L、铟0．1～0．3g／L的浸取液中萃取铟，其关键是浸取液的精制。
文献[18]在铟回收中,苏联从炼铅锌溶液中回收铟。苏联专利№130859提出的从炼铅锌溶液中回收铟的方法,是用一烷基膦酸和(或)二烷基膦酸与反应缓慢的稀释剂配成的混合物,在脂族醇存在下,碳原子数目为4—6,从炼铅锌溶液中萃取铟(二烷基膦酸与脂族醇比例为1:4—4:1);接着在HCl存在下用硫酸进行反萃取。H_2SO_4:HCl为4—5:1(克当量/升)。
文献[19]在铟回收中,铟浸出工艺：不同原料铟的浸出工艺,得到的两种二次浸出工艺为:铟富集渣第一次浸出采用"低酸"浸出,第二次浸出采用"中酸"浸出;高品位铟渣第一次浸出采用先"浓酸"浸出后"稀酸"浸出,第二次浸出采用"中酸"浸出。生产扩试表明,不同铟原料采用不同的浸出方法可以使铟的二次浸出渣含铟<0 25%。
我的想法：首先，把铟废渣进行烘干，测出其中的水份含量，再进行研粹，过筛，以便于溶解；然后，把铟废渣，采用不同的酸度和不同的浸出时间，同时控制在不同的温度
下来浸出铟废渣中的铟，对浸出液采取磺化体系（煤油：P
2O
4
=2：1）来于分液漏斗中进行
萃取，振荡，萃取时间为3-8min，放出水相，即是萃余液，上层为有机相（含铟溶液为黄色），再于分液漏斗的有机相中加入1-2molHCl5ml,振荡,进行反萃，反萃时间3-8min，放出分液漏斗中下层溶液，即为反萃液；最后分别测出浸出液，萃余液，反萃液的铟的含量，计算出浸出率，再进行比较，得出最佳影晌铟浸出率的因素，从而提高铟的浸出率，取得很好经济效益，达到我们的研究目的。
第二章 铟渣成分的分析
首先，把铟渣溶解，然后用定性的方法来确定含有哪些组分和不含有哪些组分，当然，这里所确定的组分是指主要组分，
2.1 实验原料与试剂
表2-1 实验原料与试剂
2.2 实验设备及仪器
试剂 纯度 生产厂家 氟化钠 分析纯 镇江市化剂厂
无水Na 2CO 3
分析纯 上海炎晨化工实业有限公司 KOH 分析纯 天津化学试剂批发部经销 NaOH 分析纯 天津市大茂化学试剂厂 乙醇钠 分析纯 中国成都金山化工试剂厂 氟化铵
分析纯 金山区兴塔美兴化工厂 乙二胺四乙酸二钠
分析纯 广东西陇化工厂汕头
氯化铵 分析纯 中国，湘中地质实验研究所（湖南）
六亚甲基四胺 分析纯 广西汕东市石陇化工厂 草酸钠 分析纯 长沙分路口塑料化工厂 抗坏血酸 分析纯 湖南湘中地质实验研究所 NaCl 分析纯 汕头市光华化学厂 KF 分析纯 湖南化学试剂总厂 百里酚蓝 分析纯 天津市博迪化工有限公司
氧化锌 分析纯 天津市科密电码欧化学试剂天发中心
苯酚红 分析纯 长沙分路塑料化工厂
甲酚红
分析纯 北京化工厂
溴氏鹿香草酚兰指
剂 分析纯 天津市化学试剂研究所
硫酸 分析纯 北京化工厂
HF 分析纯 湖南省株洲市化学工业研究所 无水乙醇 分析纯 长沙延冈化学试剂有限公司 氨水 分析纯 天津市大茂化学试剂厂 盐酸 分析纯 湖南省株洲市化学工业研究所 邻菲罗啉 分析纯 湖南省株洲开发有限公司 盐酸羟胺 分析纯 湖南湘中精细化学品厂 溴百里香酚蓝
分析纯 湖南高纯化学试剂厂 P 2O 4
化学纯、
上海化学试剂厂
表2-2 实验设备及仪器：
2.3 组分的鉴定
Ag+的鉴定：取试液2滴于离心管中，加入2滴2mol/L HCl 搅拌，有白色沉淀析出。加热1-2min ，离心分离，沉淀上加5滴6mol/L NH 3.H 2O ,搅拌，沉淀应完全溶解。所得溶液再加5滴6mol/lHno 3 酸化，有白色沉淀重新析出。 无Ag+存在。
Pb 2+ 的鉴定：取试液2滴于离心管中，加入1滴6 mol/L HAC 1滴K 2cro 4 溶液，搅拌，有黄色沉淀析出，离心分离，再于沉淀上加2滴 6 mol/L NaOH 溶液 ，黄色沉淀溶解 ，有 Pb 2+存在
Cu 2+的鉴定：取试液1滴于点滴板上，加1滴 2mol/L HAC ，1滴 k 4{FE(CN)6}溶液，搅拌，无红钟色沉淀析出，无Cu 2+存在
Cd 2+的鉴定：取试液2滴于离心管中，加入2滴3mol/LNH 3.H 2O ，2 滴TAA 溶液水浴加热搅拌3-5min ,有黄色沉淀析出，有 Cd 2+存在 Fe 3+的鉴定：取试液1滴于点滴板上，加1滴k 4{Fe(CN)6}溶液搅拌，有深蓝沉淀析出，有 Fe 3+ 存在
Al 3+的鉴定：取试液2滴于离心管中 ，加5-6滴蒸馏水，2滴 6 mol/L HAC ，搅拌 ，再加1滴 6 mol/L NH 3.H 2O 2滴铝试剂, 搅拌后于水浴中加热2min 有红色的絮沉淀析出，有Al 3+存在
Mn 2+的鉴定：取试液1滴于点滴板上,加1滴 6 mol/L HNO 3少许固体 NABIO 3搅拌后 静置，上层清液无紫红色，无 Mn 2+存在
Zn 2+的鉴定：取试液1滴于点滴板上 ,加入1滴溶液 1滴 COCL 2溶液 1 滴（NH 4） {HG
（SCN ）4}存在，用搅拌棒轻轻的摩擦管臂 ，在2min 有蓝色的沉淀析出，有Zn 2+
存在 综合以上分析,我们了解到铟渣中含有哪些元素.含有元素：铁, 铝，镉，锌，铟
2.4 铟渣中组分含量测定
2.4.1 用邻二氮菲法测定铟渣中的铁
设备及仪器 型号 生产厂家 量筒
10、50、100、25、250、500mL 湖南省株洲市化学工业研究
所
容量瓶( 50、100 、250 、500 ，1000mL 湖南高纯化学试剂厂 吸量管 1、5、10mL 上海化学试剂厂 塑料量筒 10、50mL 上海化学试剂厂 酸式滴定管 50mL 上海化学试剂厂 碱式滴定管 50mL 上海化学试剂厂 分液漏斗
135Ml 天津市博迪化工有限公司 原子吸收光谱仪 上海化学仪器厂 722型分光光度计 上海化学仪器厂 烧 杯
200 250 300 500 mL 上海化学试剂厂
称取11.0000 试样于400ml 杯中，加40mlHCL ，低温加热并煮沸10min 驱赶H 2S ，加10m lLHNO 3 加热溶解并蒸至近干，取下 冷却，加10m HCl (1+1)，加热溶解盐类，取下冷却后移到250ml 的容量瓶中，以水定容.
取六个洁净的50ml 的容量瓶，在其中个加入10.00ug/ml 铁标准溶液 0.00 , 2.00 , 4.00 , 6.00 , 8.00, 10.0 ml ( 100g/L) 盐酸羟胺 溶液摇匀 后再加入2 ml 1.5g/L 邻二氮菲溶液5ml 的醋酸钠溶液 用蒸馏水稀释至标线，摇匀 ，用2cm 吸收池，以试剂空白为参比溶液 在波长510nm 处测定并记录个溶液吸光度.
另取1个洁净的50 ml 的容量瓶,加入0.5 ml 的含铁未知试液按上述步骤显色，测量吸光度。
表2-1 铟渣中测量铁所得吸光度
编号 1 2 3 4 5 6 7 V/标液 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 0.5 A 0.00 0.064 0.128 0.189 0.254 0.38 0.158 铁含量m （ug ） 0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 10.00 46
绘制工作曲线如下图
图2-1铟渣中铁含量工作曲线图
-0.0500.0000.0500.1000.1500.2000.2500.3000.3500.400m(ug)
A
Fe (%)=1
6
_110MV m V 100%
式中：
V -----------试液总体积 ml M -----------试样的质量 g m 1-----------从工作曲线上查得被测元素质量（ug ） V 1 ----------分取试液的体积 ml 从 图2-1 可得 M 1 =46 ug/ml
Fe (%)=1
6_110MV m V 100%=
%1005.01110250466
_ =0.21%
2.4.2 EDTA 容量法测定铝量
称取0.3000g ，试样置于50ml 三角杯中，加入5mlHCI 数滴H 2O 2 ,加热溶解 ，蒸至约1ml ，取下冷却，加15ml20%EDTA,加水100ml ，煮沸2min ，取下稍冷加几滴0.1%甲基橙,用氨水中和至亮黄色加20ml 乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加2滴 二甲酚橙趁热用锌标准溶液滴定至恰呈红色（不计量）,加1-2g 氟化钠, 热沸2min 取下，调PH 5.0-6.0补加1-2滴二甲酚橙 ,用锌标准溶液滴定至恰呈红色为终点，用第二滴定的锌标准溶液的毫升数计算铝的含量 结果计算
Al (%)=
%1000020
.0m
V 式中：
V ----------消耗锌标准溶液ml
0.0020 --------1ml 标准溶液相当于铝含量g/ml
m -------------试样的质量g
Al(%)=
%1000020.0m V ?=%1003001.00020
.00.7?=4.67% 2.4.3 EDTA 容量法测锌含量
称取2.500g 试样置于300ml 的杯中加入20mlHCL ,1ml 过氧化氢 , 盖上表面 ,加
热至溶解完全,煮沸至不易连续气泡,取下冷却, 移入100ml 容量瓶中,以水 稀释 至刻度,摇匀, 移取20.00ml 试液于500ml 三角杯中,加水150ml,20%六次甲基四胺溶液加1滴0.1%甲基橙 滴加氨水恰至黄色,加少许抗坏血酸,0.2g 氟化铵,5ml8%硫脲溶液 ,10ml20%六次甲基四胺溶液,2-4滴
二甲酚橙 ,用EDTA 标准溶液滴定至恰呈黄色为终点 结果计算 公式：
Zn(%)=
%1000258.0m
V
式中
V ----------消耗EDTA 标准溶液体积 ml
m ----------试样的质量 g 0.0258 --------1ml 标准溶液相当于锌含量 g/ml
Zn(%)=
%1000258.0m V =%1005000
.25
.180258.0 =19.12%
2.4.4 铟的测定
称取10.0000g 试样于400ml 杯中，加40mlHCl ，低温加热并煮沸10min 驱赶H 2S ，加30m lLHNO 3 加热溶解并蒸至近干，取下 冷却，加20m HCl (1+1)，加热溶解盐类，取下冷却后移到250ml 的容量瓶中，以水定容，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪303.9nm 处测铟的吸光度.
取5个洁净的50ml 容量瓶,各加入20.0ug/ml 铟标准溶液0.00 2.00 4.00 6.00 8.00ml 然后与上述分析步骤一样处理,移入容量瓶中,以蒸馏水定容,测定吸光度.原子吸收光谱仪工作参数：波长303.9nm 电流是8.0mA
表2-2 铟渣中测量铟所得吸光度
编号 1 2 3 4 5 6 7 V （标液） 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 8.00
A 0.00 0.008 0.021 0.023 0.036 0.039 0.017 铟含量m(ug) 0.00 40.00 80.00 120.00 160.00 200.00 58.00 绘制工作曲线 如下图
图2-2铟渣中铟含量工作曲线图
0.000
0.0100.0200.0300.0400.0500.00
40.00
80.00
120.00160.00200.00
m （ug)
A
In (%)=1
6
_110MV m V 100%
V -----------试液总体积 ml M -----------试样的质量 g m 1-----------从工作曲线上查得被测元素质量（ug ） V 1 ----------分取试液的体积 ml 从 图2-2可得 m=58ug
In (%) =1
6_110MV m V 100% =
%10081010250586
_ =0.018% 2.4.5 结果小结
含有元素
Zn
Al
Fe
In
其它
含量（%） 19.12 4.67 0.21 0.018 —
第三章 浸出工艺实验条件
3.1 实验原理
在一定条件下，铟很容易与萃取剂P204生成稳定的络合物，而其它共存离子在此条件下很难或不能形成络合物。铟络合物在有机相中的分配系数很大。故P204萃取剂对铟的萃取率很高，萃取时与其它共存元素分离。萃取反应如下：
2In 3+（水相）+3H 2R 2PO 4（有机相）==In 2（R 2PO 4）3（有机相）+6H +（水相）
为了防止和减少镓、铁、锌、铜等的干扰，采用高酸度条件下萃取，萃取所得的富铟有机相用硫酸（H2SO4）溶液进行洗涤，反萃取时用高浓度的盐酸（HCL ）进行反萃，使铟从有机相中分离出来，转入盐酸溶液中，其反应如下：
In 2（R 2PO 4）3（有机相）+8HCL （水相）==2HInC 4（水相）+3H 2R 2PO 4（有机相）
根据工艺来看，决定铟的回收率的环节是浸取工段，因此本实验重点研究浸取工艺条件，以获得最高浸出率。
从上面反应式可以看出，影响化学反应及影响反应进行的因素有：温度、酸度、时间、液固比、是否加聚丙稀酰胺。以上因素同时也是影响浸出率的重要因素。
3.2 物料的组成
表 3-1 铟废渣的主要组分含量
3.3 试剂的配制
A H 2SO 4 （１） ２０ｇ／Ｌ、（２）４０ｇ／L 、（３）６０ｇ／L
B 反萃液 １.２ｍｏl/L ＨＣl
C ＨＮＯ３ 浓 ＨＮＯ３
D 萃取溶液 Ｐ２０４：航空煤油＝２：１
E 磺化煤油
含有元素 Zn Al Fe In 其它 含量（%） 19.12
4.67
0.21
0.018
—
3.4 铟回收工艺流程图
滤渣浸出液
萃余液
有机相反萃液
图3-1铟回收工艺流程图
3.5 试验过程
称取10g铟废渣于杯中,一指定的液固比加入指定的酸浓度,开动搅拌一定的时间,添加聚丙稀酰胺,进行过滤和测验
以液:固=1:8 浸出时间为1小时在２０ｇ／L、（２）４０ｇ／L、（３）６０ｇ／L 酸度下和 70℃、75℃、80 ℃、 85 ℃温度下进行对其吸光度测定如下表表4-1 浸出液在不同酸度下和不同的温度下测定的其吸光度
大达到我们的目的。
表4-2 萃余液在不同酸度下和不同的温度下测定的其吸光度
从表4-2我们可以发现萃余液温度为85℃下，酸度为４０ｇ／L下所测得吸光度最大达到我们的目的。
ito靶材回收生产铟锭工 艺操作规程 发放编号：2017/11/10 编制：韶关市运田金属材料有限公司 审核：李三友 批准：李阳文
目录 1、范围 (2) 2、概述 (2) 3、生产工艺流程 (3) 4、原辅材料及质量要求 (3) 5、主要工序的基本原理 (4) 6、工艺操作条件 (6) 7、岗位操作法 (7) 8、产品质量标准、验收、包装规定 (9) 9、主要技术经验指标 (10) 1、范围 本标准规定了ito靶材生产铟冶炼工艺流程、基本原理、原辅材料及质量要求、技术条件、岗位操作法、产出物料及质量要求，主要技术经济指标。
2、概述 2.1铟的物理化学性质 铟是银白色的稀散易熔金属，熔点为156.6℃，沸点2075℃，质地柔软，可塑性强，并有延展性。原子序数49，原子量114.82，比重7.31。 金属铟在空气中是稳定的，但在加热到熔点时，表面即可生成氧化铟。铟能缓慢溶于无机酸中，加热时溶解较快。 铟能与镓、钠、金、铝、锌、锡等形成合金，能与汞形成汞齐。 2.2铟的主要用途 铟主要用于液晶显示器、半导体元件、轴承及特种合金四个方面。还可用作原子反应堆的显示器。涂锡的氧化铟薄膜是一种优良的防雾的遮盖外层。 2.3铟锭的提纯方法 以ito靶材生产到电解提纯。 2.4铟锭生产的主要工艺特点 粗铟，经碘化除镉，电解提纯得99.995%精铟。 3、生产工艺流程（见图一） 4、原辅助材料及质量要求 4.1原料 Ito靶材废料、粗铟 4.2主要辅助材料 锌块:O#锌片明胶:分析纯 硫酸:高纯碘:高纯 碘化钾:高纯甘油:工业纯 氯化锌：高纯氯化铵：高纯
5、主要工序的基本原理 在直流电的作用下，根据各种元素的电位不同，粗铟阳极中的铜、铅、锡等较正电性金属残留于阳极泥；锌、铝、铁等较负电性杂质溶解于电解液中，铟沉积于阴极上，使粗铟得到精练提纯。 主要反应： 阳极:In-3e=In3 阴极:In3+3e=In 除镉铸成品 甘油碘化钾法:基于镉与碘化钾作用生成能溶于甘油的络合物-镉碘酸钾,其 反应:Cd+I 2+KI KCdI 3 6、工艺操作条件 1电解液成分:①In:80～100g/L ②Cl:40～70g/L ③明胶:0.5～1g/L ④PH=2.0±0.5 ⑤Cd≤1g/L ⑥Pb、Sn各0.01g/L 2电流密度:30～70A/m2 3槽压:0.3±0.5V 4阳极规格:260×410mm
摘要 本文首先对含铟废渣进行主要组分鉴定，然后采取合适的方法对主要组分的含量进行测定，最后对铟废渣中铟的回收进行了条件和工艺的研究，研究酸度，时间，温度等因素对铟浸出率的影响，及铟置换的工艺的条件探索。对酸度影响铟浸出率研究，采取了酸度分别为20 g/L、40 g/L、60 g/L进行研究，对浸出时间影响铟浸出率研究，采取了浸出时间分别为1 h、2 h、3 h、4 h进行研究，对温度影响铟浸出率的研究，采取了温度分别为70℃、75℃、80℃、85℃进行研究，对液固比影响浸出率采取分别为1：10、1：9、1：8进行研究，研究结果表明，在反应温度为85℃，反应时间为4h，液固比为1：10 酸 度为40g/L (H 2SO 4 ), 加聚丙稀酰胺，可以高效只置换出酸液中的铟，并一次浸出率达到 77%，取得较大的生产效果和经济效益。关键词：铟，测定，浸出，萃取
Abstract This paper sludge containing indium main components identified, then take the appropriate method to determine the contents of the main components. Finally, the recovery of indium indium sludge process and the conditions for the study, research acidity, time, temperature on the rate of leaching and its behavior toward impurities, and the replacement process on the condition of indium. Effects of acidic leaching rate, a pH of 20 g/L,40 L,60 L for a study on the impact of leaching rate of leaching time, a time for the 1st and 2nd h leaching. Research conducted a three-hour incubation, the leaching rate of temperature, a temperature of 70 ° C, 75 ° C,80 ° C, 85 ° C for a study on the ratio of liquid to solid take affect leaching rate of 1:10,1:9,1 :8 study results show that the reaction temperature of 85 ° C and the reaction time of 4 hours, the liquid-to-solid ratio of 1 :10 acidity of 40g/L. (H2SO4), plus polyacrylamide, the replacement acid can be highly effective only in the indium, and a leaching rate of 77%, greater effectiveness and cost-effective production。 Keywords：Indium ，Determination，leaching，extraction