液相色谱原始记录-安赛蜜

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第 ２ 眷第 ２ １ 期
２（ 年 ３ ０２ １ 月
分 析试验 室
Ｃ ｉｅｅＪｕｎｌ０ ｎ ｌｓ ｈｎ ｓ ｏｒａ ｆＡ ａｙ
ｖ １２ ． ｏ ２ ０． １ Ｎ ． ２０ ０ ２—３
高 效 液 相 色谱 法 同 时测 定 食 品 中安 赛 蜜 、 糖 精 、 甲酸 、 苯 山梨 酸 和 咖 啡 因
许 龙 福
（ 浙江 省东 阳市卫 生防疫 站 ， 阳 ３２０ ） 东 ２ １０ 摘 要 ： Ｉ：． Ｌ柠 檬 酸铵 （２ ：７ ） 流 动 相 ， 波 ０５ ４５ ５５ 为 在
长 ２５ｎ 柱 温 ４ ℃ 下 ＿ 定 了食 品 中 的安 赛 蜜 、 精 、 甲酸 、 梨酸 和 咖 啡 １ ｍ， ｏ 驯 糖 苯 山
咖 啡 因浓度 依次 为 ５０４０５０ ５０５０ ｒ 。 ．、 ．、．、 、． ｌ １ Ｌ
６溶液分离不佳 改用 ０ ５ Ｌ柠檬酸铵， 甲 ） — 与 醇 不同 比例调试 ， 结果 以 甲醇 ＋０５ｇｉ柠 檬 酸铵 ． ／ （２ ＋ ７ ） ４５ ５５ 溶液为佳 ， 按本色谱条件 ， 种添加剂可 ５ 完全分离 ， 其保 留时间 （ａ ） ｍｎ 依次为 ： 安赛蜜 ２ ５ 、 ．７ 糖精 ２７ 、 ． 苯甲酸 ３２ 、 ５ ． 山梨酸 ３６ 、 ０ ．１咖啡因 ４∞， ．
分析试验室
Ｃ ｉｅｅＪｕｎ ｌ ｆ ａｙ ｈｎ ｓ ｏｒａ ｌｓ ｏ Ａｎ
积分 仪 。柱 夹套 循环恒 温水 定 温。
倍， 过滤后进样 ； 肉制品、 酱腌菜等取 ５ ， 于捣碎机 ｇ 中， 加水 捣 碎 ， 按① 制备 。以保 留时间定性 ， 外标 法 蜂高定量。标准曲线制备 ： 将混合标准溶液用水稀 释成 ６个 浓 度 （ ＋９ ２＋８４＋６ ６＋４ ８ ， １ ， ， ， ， ＋２原

液相色谱串联质谱法同时测定饮料和糕点中安赛蜜、糖精钠、
甜蜜素
陈鑫
【期刊名称】《质量技术监督研究》
【年(卷),期】2014(000)001
【摘要】文章研究了饮料和糕点样品中安赛蜜、糖精钠和甜蜜素3种人工合成甜味剂的高效液相色谱串联质谱(HPLC- MS/MS)同时检测方法。

采用ZORBAX SB-C18色谱柱，对流动相的组成以及质谱的各种参数进行了优化。

结果表明，在ESI 负离子模式下，采用多反应监测模式进行测定时，安赛蜜、糖精钠、甜蜜素的检出限分别为3.60、7.2、0.63µg/kg；三水平六平行添加实验，回收率为88.9%～102.3%，相对标准偏差为2.6%～5.3%。

该方法检出限低，简单、快速、准确，可用于实际样品的测定。

【总页数】4页(P10-13)
【作者】陈鑫
【作者单位】福州市产品质量检验所，福建福州 350025
【正文语种】中文
【相关文献】
1.RP-HPLC法同时测定糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 [J], 徐渊金;陈含笑;张婷;卜慧斐
2.固相萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定糕点及饼干中甜蜜素的含量 [J], 褚
航萍;侯倩
3.离子色谱测定白酒中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜 [J], 卜宇宏;李明;李静
4.高效液相色谱法同时测定面包糕点中苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、安赛蜜、糖精钠和脱氢乙酸(钠)的含量 [J], 谭朝勤;吴新
5.UPLC/MS/MS法测定饮料中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜 [J], 倪海平;朱鸿儒因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

二 、讨 论与 研 究
甲醇 为 色 谱 纯 ，其 它 试 剂 均 为 分 析 纯 ．试 验 用 水 电导 率 ≤
Ｓ ｓ ／ ｃ ｍ。
经过反复实验该方法选用甲醇和０ ． ０ ２ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 乙酸铵溶液 的比 例为 ７ ： ９ ３ 的溶液作流动相 和２ ３ ０ ｎ ｍ的波长为条件 ，分离效果较 好 ，在１ ５ ｍｉ ｎ 内可使５ 种组分完全分离 。
三 、样 品检 测 （ 下 转６ ３ 页） Biblioteka （ 二 ）色谱 条件 。
流 动 相 为（ ） ． ０ ２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 的 乙酸 铵 一 甲 醇 （９ ３ ： ７） ， 流 速 ！ ． Ｏ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ； 柱 温 ：２ ｓ ℃ ；进 样 量 ２ ｓ Ｌ ； 紫 外 波 长 扫 描 范 围
方法 只能测 定上述物质 中的一种或 少数几种 。本文探索了同时
检 测 上述 五 种 物质 的方 法 、
一
称 取 粉 碎 均 匀样 品２ — ５ ｇ 于２ ５ ｍｌ 容 量 瓶 中 ，加 入 约 ｌ Ｏ ｍｌ 水、 ５ ｍ ｌ 硫酸 锌溶 液 ．用２ ０ ｇ ／ Ｌ 氢 氧化 钠溶 液 调ｐ Ｈ 至７ — ８ ，加 水定 容至 刻度 ．超 声 提取 ｌ Ｏ ｍ ｉ ｎ ．转 移到 分 液漏 斗 中 ，加 入 ｌ Ｏ ｍｌ 正 己烷 ， 振摇 ｌ ｍｉ ｎ ，静 置分 层 ，弃 去 正 已烷 层 ，再 加 入 １ Ｏ ｍｌ 正 己烷 重复
：
：
一
０ ． ０ ２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 的乙酸铵一甲醇 （ ９ ３ ： ７）为流动相 ，柱 温 ：２ ５ ｃ ｃ ，紫外检测器在 波长２ ３ ０ ｎ ｍ 处
进行检 测，整个分 离检 测过程ｌ ５ 分钟 完成 。以上５ 种 物质的 回收率为９ ６ ． ６ ％ － １ ０ ４ ． ５ 名 ，相 对标准偏 差小于等于１ ． １ ９ ％ 。

收稿 日期 ：０ ２— ３—１ ２１ ０ ０
１ 材 料 与 方 法
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
Ｗａ ｒ Ａ Ｑ ｎＹ Ｕ Ｌ （ ｔ ｓ Ｃ Ｕ ＇ Ｐ Ｃ 配有二极管阵列检测器 、 ｅ 自动进
样 器、 谱 工 作 站 ， ｃ ｕ Ｐ Ｃ＠ Ｂ Ｈ Ｃ。 谱 柱 ： 色 Ａ Ｑ ＩＹ Ｕ Ｌ ｒ Ｅ 色
安全与质量检测教学 。Ｅ—ｍ ｉ ｈｈ ７ ＠１ ３ ｅｍ。 ａｌ ｃｍ ９ ６ ．ｏ ：ｃ
０４ ｍ ．５ 滤茶饮料、 汽水试样 取 ５—１ ０ｇ样品 ， 用水
（ 上接 第 ２ １页 ） ８
［３ 李景红 ， ２］ 孟祥晨． 高效液相色谱法检测牛乳中掺加的胶原水解蛋
中图分类号 ： Ｓ ７ ． Ｔ ２２ ７ 文献标志码 ： Ａ 文章编号 ：０ ２—１０ （０ ２ ０ ０ ８ ０ １０ ３ ２ ２ １ ）５— ２ ２— ２
近年来 ， 由于消费者对食 品的安全性 日益关注 ， 品中各 食
种 添加剂 ， 特别是人工合成添加剂 的使用情况越来 越受到人 们 的重视 。苯 甲酸、 山梨酸 、 安赛蜜 、 糖精 钠等添加剂广 泛应 用 于饮料 、 酱腌菜 、 蜜饯等食品 中， 些添加剂的长期过量食 这 用对人体有 一定 危害 ， 我 国《 品添加 剂使 用卫 生标 准》 在 食
程 春梅 董 刘敏 ， ，师邱 毅 ，宋慧波 ，曹小敏 ，张 境
（． １浙江医药高等专科学校 ， 浙江宁波 ３５ ０ ； ． １ １０ ２ 江苏省淮安市产品质量监督 检验所 ， 江苏淮安 ２ ３０ ） ２ ０ １
摘要 ： 立了利用超高效液相色谱 同时测定饮料中安赛蜜、 建 糖精 钠、 甲酸、 苯 山梨酸含量 的方法 。采 用 Ａ Ｑ ＩＹ Ｃ ＵＴ Ｕ Ｌ ＠ Ｂ Ｈ Ｃ８ 谱 柱 （ ０ ｍ ｘ２ １ｍ １ ７ ｍ） 以 ０ ０ ｏ Ｌ的 乙酸 铵 一甲醇 （ ５： ） 流 动相 ， 速 ＰＣ Ｅ １ 色 １０ ｍ ． ｍ， ． ， ．２ｍ ｌ ／ ９ ５为 流 ０ ３ｍ ／ ｉ ， ． Ｌ ｍ ｎ 柱温 ２ ５℃ ， 二极管阵列检测器在波长 ２０ｎｌ ３ ｌ 进行检测。整个分离过程在 ２４ｍｎ内完成 ， Ｔ ． ｉ 安赛蜜 、 糖精钠、 苯甲酸 、 山梨酸的回收率为 ９ ．％ ～１４ ２ 。该方法快速准确， ４４ ０ ．％ 适用于果汁、 含乳饮料、 茶饮料 、 汽水等常规检测 。 关键 词 ： 超高效液 相色谱法 ； 饮料 ； 安赛蜜 ； 糖精钠 ；苯甲酸 ； 山梨酸