高效液相色谱法分析(多菌灵)原始记录

多菌灵检测报告一、背景介绍多菌灵是一种常用的杀菌剂，被广泛用于农业生产中，以防止病菌对作物的侵害。

然而，随着人们对食品安全和环境保护的关注不断增加，对多菌灵残留物的检测也变得越来越重要。

本文将介绍多菌灵检测的步骤和方法，以及其重要性。

二、多菌灵检测步骤多菌灵的检测可以分为以下几个步骤：1. 样品准备首先，需要从农产品中获取样品，这些样品可能是水果、蔬菜或其他农作物。

样品应该代表性，并且应该收集足够的数量以保证检测结果的准确性。

2. 样品提取提取样品是为了将其中的多菌灵残留物提取出来，方便后续的分析。

常用的提取方法有溶剂提取法和固相萃取法。

溶剂提取法通过溶剂将多菌灵从样品中萃取出来，而固相萃取法则是通过将样品置于固定的吸附材料上，然后用溶剂进行洗脱，将多菌灵从样品中提取出来。

3. 样品净化为了去除样品中的干扰物质，需要对提取的样品进行净化处理。

净化的方法包括固相萃取、凝胶渗透色谱等，这些方法可以去除样品中的杂质，提高多菌灵的检测灵敏度。

4. 检测方法选择多菌灵的检测可以使用不同的方法，包括气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、液相色谱-质谱联用法（LC-MS）等。

选择合适的检测方法可以提高检测的准确性和灵敏度。

5. 数据分析最后，对检测结果进行数据分析。

根据不同的检测标准，可以确定样品中多菌灵的含量是否超过限制。

数据分析的过程需要结合实际情况和标准要求进行。

三、多菌灵检测的重要性多菌灵作为一种农药，在农业生产中发挥着重要的作用。

然而，过量使用多菌灵或者多菌灵残留物超标对人体健康和环境都存在一定的风险。

首先，多菌灵残留对人体健康可能造成慢性毒性影响。

多菌灵残留物可能通过食物链进入人体，长期摄入可能导致慢性中毒，对肝脏、神经系统等器官产生不良影响。

其次，多菌灵残留对环境也有一定的危害。

多菌灵可能通过农田排水进入水体，污染水资源，对水生生物造成损害。

此外，过量使用多菌灵可能导致农田土壤中农药残留物的积累，破坏土壤生态系统。

40%戊唑多菌灵SC的高效液相色谱分析方法张保华【摘要】采用高效液相色谱法测定40%戊唑·多菌灵SC，使用C18色谱柱，以V(乙腈)∶V(水)＝80∶20为流动相，在柱温45℃、波长277 nm、流速1.0mL/min的色谱条件下进行分析。

戊唑醇和多菌灵的标准偏差分别为0.084和0.075，相对标准偏差分别为0.28%和0.73%，线性相关系数分别为0.9993和0.9995，平均回收率分别为99.36%和99.96%，方法达到了分析的要求。

%An analysis method of tebuconazole+carbendazim 40%SC was developed by HPLC with C18 column at 45℃ and UV detector at 277 nm. The mobile phase was acetonitrile+water (volume ratio of 80︰20), and the flow rate was 1.0 mL/min. The results showed that the standard deviations of tebuconazole and carbendazim were 0.084 and 0.075, the relative standard deviations were 0.28% and 0.73%, the linear correlation coefficients were 0.999 3 and 0.999 5, the average recoveries were 99.36%and 99.96%, respectively. The method met the requirements of analysis.【期刊名称】《现代农药》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】3页(P19-21)【关键词】戊唑醇;多菌灵;高效液相色谱;分析【作者】张保华【作者单位】青岛农业大学化学与药学院，山东青岛 266109【正文语种】中文【中图分类】TQ450.7戊唑醇 [(RS)-1-对氯苯基-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)戊-3-醇，tebuconazole]为三唑类杀菌剂，高效、广谱，具有内吸活性，对白粉菌属、柄锈菌属、核腔菌属和壳针孢菌属引起的白粉病、黑穗病、纹枯病、全蚀病、云纹病、锈病、菌核病、叶斑病、斑点落叶病、灰霉病等病害都有很好的效果[1]。

高效液相色谱法原始记录
表码：COSH/JL30-06 第 页 共 页
项目编号： 样品名称： 检测项目： 样品状态： 检测环境温度： ℃ 湿度： %RH 气压： kPa 检测日期： 年 月 日
检测依据： 检测仪器：LC-20AT 液相色谱仪 仪器编号：S2012039 1 仪器条件
色谱柱： ，波长 nm ，柱温： ℃，流量： mL/min 流动相： 。

2 标准曲线的绘制
检出限： µg/mL ，最低检出浓度： mg/m 3（以采集 L 空气样品计）
3样品处理： 4 计算方法：
5实验记录
V ：采样体积 L V 0：标准采样体积 L D ：解吸效率 %（见 ）
检测人： 年 月 日 复核人： 年 月 日
标物名称： 标物编号或批号： 生产厂家： （1）标准贮备液的配置过程：
（2）标准溶液的配置过程：
系列号 1
2
3
4
5
6
加入体积（ ） 浓度（ ）
曲线方程： ，相关性：R=
样品编号
图谱编号 浓度/含量
（ ）
C (mg/m 3)
样品编号
图谱编号 浓度/含量
（ ）
C (mg/m 3)
高效液相色谱法原始记录（续）
表码：COSH/JL30-06 第 页 共 页
检测人： 年 月 日 复核人： 年 月 日
样品编号
图谱编号 浓度/含量
（ ）
C (mg/m 3)
样品编号
图谱编号 浓度/含量
（ ）
C (mg/m 3)。

高效液相色谱法测定环境水中多菌灵和噻菌灵高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种常用的分析技术，可用于测定环境水中的多菌灵和噻菌灵等农药。

本文将介绍HPLC的原理和操作步骤，并说明该方法在环境水中多菌灵和噻菌灵的测定中的应用。

高效液相色谱法基本原理是利用样品中化合物与固定相之间的相互作用，通过溶剂的流动将化合物分离出来。

HPLC系统由溶剂系统、进样装置、色谱柱、检测器和记录器等部分组成。

首先，需要准备一个合适的HPLC柱，HPLC柱是由一种特殊的固体填料填充在一根装有两端的大或小直管中。

填料根据不同分离物质的性质而选择不同类型的固定相。

然后，根据样品的孔隙度、溶解度等性质，选择合适的流动相，溶解要测量的化合物。

流动相通过色谱柱，测定物质顺着柱向下流动，并与固定相发生相互作用。

化合物通过相互作用的差异来分离。

噻菌灵和多菌灵在HPLC中属于有机物，一般使用反相色谱柱进行分析。

反相色谱柱的固定相为亲水性较小的非极性固体，通常是碳链较长的疏水性膜。

噻菌灵和多菌灵的分离是通过控制人工溶液中固定相的物质来进行的。

操作步骤如下：1. 准备HPLC系统：首先，根据色谱柱的要求准备合适的溶液，并将其置于进样器中。

然后，根据需要设置流速和检测器的参数。

2. 样品制备：将环境水样采集，过滤掉固体颗粒物，并加入一定的溶剂进行溶解。

3. 进样和分离：将样品通过进样装置注入HPLC系统中，样品在色谱柱中分离，并移动至检测器中。

4. 检测与分析：HPLC系统将样品分离成峰，每个峰对应一个化合物。

根据峰的面积或峰的高度来定量分析样品中化合物的浓度。

5. 结果处理：根据标准曲线，将样品的峰面积或峰高度与化合物的浓度关联起来，计算出环境水中多菌灵和噻菌灵的浓度。

高效液相色谱法在环境水中多菌灵和噻菌灵的测定中具有很高的选择性和灵敏度。

它可以同时分析多个目标化合物，准确测定它们的浓度，为环境监测和食品安全提供重要的支持。

高效液相色谱法测定水稻及土壤中甲基硫菌灵和多菌灵摘要:建立了一种同时测定甲基硫菌灵和多菌灵在水稻(Oryza sativa L.)及土壤中残留量的高效液相色谱分析方法｡样品用丙酮与水混合液提取,经弗罗里硅土柱净化后,采用SunFireTM C18色谱柱,甲醇-水(50∶50,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,进样量5 μL,在270 nm波长下测定｡甲基硫菌灵和多菌灵在0.10~10.00 mg/L间回归方程分别为:y=1.216 3+4.909 7x､y=3.351 2+8.770 0x,相关系数分别为0.998 8､0.998 4;水稻中甲基硫菌灵和多菌灵平均回收率分别为79.31%~93.26%､86.87%~95.17%,相对标准偏差分别为 3.08%~7.71%､3.49%~7.86%;土壤中甲基硫菌灵和多菌灵平均回收率分别为89.48%~92.60%､96.50%~101.30%,相对标准偏差分别为5.25%~7.72%､4.05%~7.15%｡该分析方法简单､快速､灵敏,具有良好的准确度和精密度,适用于常规分析｡关键词:水稻(Oryza sativa L.);土壤;甲基硫菌灵;多菌灵;HPLCAnalysis of Thiophanate-Methyl and Carbendazim in Rice and Soil by High Performance Liquid ChromatographyAbstract: A method for the analysis of thiophanate-methyl and carbendazim residues in rice(Oryza sativa L.) plant and soil was established by high performance liquid chromatography (HPLC). Samples were ultrasonically extracted with the mixture of acetone and water, purified on the florisil SPE column. The SunFireTM C18 column was used as chromatography column, the mobile phase was the mixture of methanol-water(50∶50, V/V) at a flow rate of 1.0 mL/min, the column temperature was 30 ℃, injection volume was 5.0 μL and detection wavelength was 270 nm. The linear range was 0.10~10.00 mg/L, the regression equations of thiophanate-methyl and carbendazim were y=1.216 3+4.909 7 x and y=3.351 2+8.770 0 x, respectively, coefficient of correlations were 0.998 8 and 0.998 4. The recoveries of thiophanate-methyl and carbendazim were 79.31%~93.26% and 86.87%~95.17%, respectively, relative standard devirations(RSD) were 3.08%~7.71% and 3.49%~7.86% for rice. And the recoveries were 89.48%~92.60% and 96.50%~101.30%, RSD were 5.25%~7.72% and 4.05%~7.15% for soil, respectively. The method could be used for conventional analysis, which was simple, rapid, accurate and sensitive.Key words: rice(Oryza sativa L.); soil; thiophanate-methyl; carbendazim; HPLC甲基硫菌灵和多菌灵均属于苯并咪唑类杀菌剂,对蔬菜､水果､麦类､水稻等真菌病害有良好的防治效果[1]｡甲基硫菌灵和多菌灵是目前全球使用量最大的广谱杀菌剂,具有低毒､低残留等优点｡20世纪80年代,贵州省黔东南杂交水稻产区由于稻瘟病､纹枯病等大面积发生,导致甲基硫菌灵等农药大量使用,10年累计用药量达12 590 t,年均用药1 260 t[2]｡由于甲基硫菌灵在生物和环境中存在不稳定性,容易代谢为多菌灵,多菌灵具有较强的杀菌活性[3-5],从而增加了甲基硫菌灵的测定难度[6]｡目前关于单独测定甲基硫菌灵和多菌灵的液相色谱法已有报道,但这些方法的样品前处理繁琐,有机溶剂用量多,分析时间长[7-10],而且关于采用液相色谱法同时检测甲基硫菌灵和多菌灵在水稻及土壤中的残留分析方法未见报道｡为了评价甲基硫菌灵和多菌灵在水稻及土壤中的安全性,采用液相色谱法同时对甲基硫菌灵和多菌灵在水稻及土壤中的残留进行测定,建立了准确､灵敏的农药残留检测方法｡1 材料与方法1.1 仪器与试剂Waters 600E高效液相色谱仪(美国Waters公司),配备Waters 2487紫外检测器;AL104电子分析天平(瑞士梅特勒公司);SHZ-82恒温振荡器(常州澳华仪器有限公司);HIS10260D超声波清洗器(天津恒奥科技发展有限公司);RE-52A型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);DFT-250手提式高速中药粉碎机(温岭市林大机械有限公司);JLGJ4.5砻谷机(浙江台州市粮仪厂);甲基硫菌灵原药(97%,上海临空化工贸易有限公司);多菌灵原药(99.5%,陕西恒润化学工业有限公司);甲醇(色谱纯,天津市瑞金特化学品有限公司);甲醇､丙酮､二氯甲烷､氯化钠等(均为分析纯,重庆江川化工有限公司)｡1.2 分析方法1.2.1 样品采集在水稻生育期,从开阳县禾丰乡､桐梓县官仓镇和黄平县旧州镇的供试水稻田中用5点法采集土壤及水稻植株各约1 000 g｡稻杆用粉碎机粉碎,混匀;稻谷谷粒先用小型出糙机脱壳,然后用粉碎机分别把谷壳和糙米粉碎成米糠和糙米粉,混匀｡采集0~15 cm表层土壤,自然风干,将风干的土样粉碎,过40目筛,于-20 ℃低温保存备用｡1.2.2 样品的提取称取10 g土壤样品,5 g水稻植株样品,分别放入250 mL具塞三角瓶中,加入100 mL丙酮/水(50∶50,V/V)提取液｡浸泡0.5 h后振荡提取1 h,抽滤｡量取滤液转入250 mL分液漏斗中,加入20 mL饱和氯化钠溶液､50 mL二氯甲烷,振荡萃取 1 min,静置分层,下层有机相过无水硫酸钠,水相再用二氯甲烷50 mL萃取2次,合并3次萃取液,用旋转蒸发器(水浴温度40 ℃)浓缩至1 mL｡土壤样品提取液用甲醇定容至5 mL,过0.45 μm的有机滤膜,待测｡水稻植株样品待进一步净化,用30 cm×1.2 cm玻璃层析柱,依次加入少许脱脂棉,2 cm厚无水硫酸钠,5 g弗罗里硅土和0.2 g活性炭的混合吸附剂,2 cm厚无水硫酸钠,先用20 mL二氯甲烷预淋洗柱子,待液面下至无水硫酸钠时加入样品(1 mL二氯甲烷提取液),再用200 mL丙酮/二氯甲烷(6∶4,V/V)淋洗并收集,浓缩至l mL,氮气吹干,用甲醇定容5 mL,过0.45 μm的有机滤膜,待测｡1.2.3 检测条件色谱柱:SunFireTM C18 (5 μm,150 mm×4.6 mm);流动相为甲醇∶水(50∶50,V/V),使用前过0.45 μm滤膜孔;流速1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长为270 nm;进样量5 μL;保留时间:多菌灵约为4.1 min,甲基硫菌灵约为6.9 min;外标法定量｡2 结果与分析2.1 标准曲线绘制称取甲基硫菌灵原药0.05 g､多菌灵原药0.05 g(精确至0.000 2 g)于100 mL 容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀备用｡将甲基硫菌灵和多菌灵的标准品用甲醇稀释至0.10､0.50､1.00､5.00､10.00 mg/L等5个不同的浓度,待仪器稳定后分别进样,色谱图见图1,分别以色谱峰面积为纵坐标,以进样浓度为横坐标作图,甲基硫菌灵和多菌灵的标准曲线如图2所示,回归方程分别为y=1.216 3+4.909 7 x､y=3.351 2+8.770 0 x,相关系数分别为0.998 8､0.998 4,表明甲基硫菌灵､多菌灵在0.10~10.00 mg/L范围内的仪器响应值与浓度呈良好线性关系｡2.2 添加回收试验结果称取10.0 g土壤､5.0 g水稻植株样品,分别添加浓度为0.5､1.0､2.0 mg/L甲基硫菌灵和多菌灵标准液,按照上述分析方法提取､净化,并根据上述色谱条件检测,测定结果如表1所示,甲基硫菌灵和多菌灵在糙米中平均添加回收率分别为79.31%~87.21%､86.87%~91.60%,相对标准偏差分别为 3.85%~5.82%､3.56%~7.86%;甲基硫菌灵和多菌灵在谷壳中平均添加回收率分别为87.94%~90.23%､87.20%~89.40%,相对标准偏差分别为 4.97%~7.07%､3.49%~5.65%;甲基硫菌灵和多菌灵在稻秆中平均添加回收率分别为89.54%~93.26%､93.40%~95.17%,相对标准偏差分别为 3.08%~7.71%､4.47%~6.41%;甲基硫菌灵和多菌灵在土壤中平均添加回收率分别为89.48%~92.60%､96.50%~101.30%,相对标准偏差分别为 5.25%~7.72%､4.05%~7.15%｡符合农药残留量分析的技术要求[11]｡3 小结与讨论本研究建立了一种同时测定甲基硫菌灵和多菌灵在水稻及土壤中残留量的高效液相色谱分析法｡结果表明,水稻中甲基硫菌灵和多菌灵平均回收率分别为79.31%~93.26%､86.87%~95.17%,相对标准偏差分别为 3.08%~7.71%､3.49%~7.86%;土壤中甲基硫菌灵和多菌灵平均回收率分别为89.48%~92.60%､96.50%~101.30%,相对标准偏差分别为5.25%~7.72%､4.05%~7.15%｡该方法对甲基硫菌灵和多菌灵在水稻和土壤中的检测具有操作简单､快速､灵敏的特点,且具有良好的准确度和精密度,适用于水稻及土壤中甲基硫菌灵和多菌灵的残留量测定｡致谢:本实验是在贵州大学农产品质量与安全实验室完成的,在此对该实验室全体人员表示衷心的感谢｡参考文献:[1] 刘乾开,朱国念.新编农药使用手册[M].第二版.上海:上海科学技术出版社,2000.243.[2] 杨洵.黔东南州农药使用现状与安全用药对策[J].贵州农业科学,2003(S1):63-64.[3] 杨红,邢月华,蒋木庚.甲基硫菌灵的高效液相色谱分析[J].农药,1988,27(1):28-29.[4] 向月琴,高春明,庞国辉,等.土壤中多菌灵的降解动态及其土壤微生物群落多样性的影响[J].土壤学报,2008,45(4):699-704.[5] 冯明祥,陈振德,袁玉伟,等.几种农药在露地黄瓜上的残留降解动态检测研究[J].农药科学与管理,2007,28(5):17-20.[6] 钱传范,单国民.甲基布托津残留的高效液相色谱法[J].环境化学,1991,10(5):76-80.[7] 马严明,王梅,张勇,等.甲基硫菌灵防治番茄叶霉病及在果实中残留量分析[A].食品安全的理论与实践——安徽食品安全博士科技论坛论文集[M].合肥:安徽省科学技术协会学会部,2005.305-307.[8] 曹爱华,李义强,徐光军,等.高效液相色谱法同时测定烟草中吡虫啉､多菌灵､甲基硫菌灵的残留量[J].中国烟草科学,2009, 30(1):31-34.[9] 牛玉宏,汤锋.平菇中多菌灵·甲基硫菌灵残留分析研究方法[J].安徽农业科学,2009,37(30):14573-14575,14580.[10] 单国民,钱传范.甲基托布津在小麦和土壤中的降解与残留研究[J].植物保护学报,1992,19(1):91-96.[11] 樊德方.农药残留量分析与检测[M].上海:上海科技出版社,1982,116-139.。