高效液相色谱-质谱法分析( 内吸磷)原始记录
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高效液相色谱-质谱法分析(利血平)原始记录
电子天平FA2004
××/××-074-2
样品处理情况
按照国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件 2009032对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40℃
流速：0.4mL/min
进样量：10μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI +
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（ng/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
定量限
计算公式
计算公式：X=
式中：
X--样品中被测组分含量，单位为（μg/kg）；
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（ng/mL）；
结果
（μg/kg）
平均值（mg/kg）
相对
偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（利血平）原始记录
第1页，共页
检测项目利血平Biblioteka 检测开始时间年月日
检测依据
国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件 2009032 第三法
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
××/××-074-2
样品处理情况
按照国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件 2009032对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40℃
流速：0.4mL/min
进样量：10μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI +
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（ng/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
定量限
计算公式
计算公式：X=
式中：
X--样品中被测组分含量，单位为（μg/kg）；
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（ng/mL）；
结果
（μg/kg）
平均值（mg/kg）
相对
偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（利血平）原始记录
第1页，共页
检测项目利血平Biblioteka 检测开始时间年月日
检测依据
国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件 2009032 第三法
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
液相色谱仪原始记录
吕梁市质量技术监督检验测试所
液相色谱仪检定记录
No.JLHX007 受检单位仪器名称
型号/规格出厂编号
生产厂家测量范围
检定依据检定日期
主标准器名称量传时间
检定地址温度℃湿度 %RH 1.外观检查：
2.泵流量设定值误差及流量稳定性误差的检定
3.定性定量测量重复性的检定
4.柱温箱温度设定值误差及控温稳定性的检定
5.梯度准确度的检定
6.紫外-可见光检测器/二极管阵列检测器性能检定
7.荧光检测器性能检定
8.液相色谱柱性能测试记录
9.示差折光率检测器性能检定
检定结论：证书编号：
检定员：核验员：。
高效液相色谱法分析(克百威、灭多威、甲萘威)原始记录
AS—农药标准溶液中被测农药的峰面积;
V1—提取液总体积（mL）;
V2—吸取出检测的提取溶液的体积（mL）;
V3—样品溶液定容体积（mL）;
m –试样的质量（g）.
计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时，保留三位有效数字.
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
仪器编号
××/××-074
样品处理情况
按照NY/T 761-2008对样品进行处理。
混合标准使用液名称及浓度
克百威、灭多威、甲萘威标准使用液：100μg/mL
仪器
检测条件
检测器：2475荧光检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：40℃
流速：0.5~0.8mL/min
进样量：μL
激发波长：330nm
流动相：甲醇：水（梯度洗脱）
灭多威
甲萘威
克百威
灭多威
甲萘威
克百威
灭多威
甲萘威
克百威
灭多威
甲萘威
备注
试验允差要求：
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（克百威、灭多威、甲萘威）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样
质量
(g)
V1
(ml)
V2
(ml)
V3
(ml)
组分名称
峰面积
（A）
结果
（mg/kg）
平均值
（mg/kg）
相对偏差（%）
克百威
灭多威
甲萘威
克百威
灭多威
甲萘威
克百威
V1—提取液总体积（mL）;
V2—吸取出检测的提取溶液的体积（mL）;
V3—样品溶液定容体积（mL）;
m –试样的质量（g）.
计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时，保留三位有效数字.
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
仪器编号
××/××-074
样品处理情况
按照NY/T 761-2008对样品进行处理。
混合标准使用液名称及浓度
克百威、灭多威、甲萘威标准使用液：100μg/mL
仪器
检测条件
检测器：2475荧光检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：40℃
流速：0.5~0.8mL/min
进样量：μL
激发波长：330nm
流动相：甲醇：水（梯度洗脱）
灭多威
甲萘威
克百威
灭多威
甲萘威
克百威
灭多威
甲萘威
克百威
灭多威
甲萘威
备注
试验允差要求：
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（克百威、灭多威、甲萘威）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样
质量
(g)
V1
(ml)
V2
(ml)
V3
(ml)
组分名称
峰面积
（A）
结果
（mg/kg）
平均值
（mg/kg）
相对偏差（%）
克百威
灭多威
甲萘威
克百威
灭多威
甲萘威
克百威
高效液相色谱法分析(苏丹红 Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ )原始记录
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
C--由标准曲线得出样液中苏丹红的浓度，（μg/mL）;
V--样液定容体积，（mL）；
M--样品质量，（mL）。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
组分名称
试样
质量
(g)
高效液相色谱法分析（苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ
检测开始时间
年月日
检测依据ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
GB/T 19681-2005
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004电子天平
仪器编号
××/××-074
样品处理情况
根据GB/T 19681-2005对样品进行处理。
标准使用液名称及浓度
苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ标准使用液：1.0mg/mL
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：30 ℃
流速：1.0mL/min
进样量：μL
波长：520nm
流动相：A：0.1%的甲酸水溶液：乙腈=85:15 B：0.1%甲酸的乙腈溶液：丙酮=80:20梯度洗脱
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
混标浓度（μg/mL）
苏丹红Ⅱ峰面积（A）
C--由标准曲线得出样液中苏丹红的浓度，（μg/mL）;
V--样液定容体积，（mL）；
M--样品质量，（mL）。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
组分名称
试样
质量
(g)
高效液相色谱法分析（苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ
检测开始时间
年月日
检测依据ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
GB/T 19681-2005
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004电子天平
仪器编号
××/××-074
样品处理情况
根据GB/T 19681-2005对样品进行处理。
标准使用液名称及浓度
苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ标准使用液：1.0mg/mL
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：30 ℃
流速：1.0mL/min
进样量：μL
波长：520nm
流动相：A：0.1%的甲酸水溶液：乙腈=85:15 B：0.1%甲酸的乙腈溶液：丙酮=80:20梯度洗脱
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
混标浓度（μg/mL）
苏丹红Ⅱ峰面积（A）
高效液相色谱-质谱法分析(林可霉素 )原始记录
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（ 林可霉素）原始记录(续页）第页，共页积
（mL）
组分浓度
（ng/mL）
结果
样品处理情况
按照GB/T20762-2006对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
林可霉素标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
（μg/kg）
平均值（μg/kg）
相对偏差
（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（ng/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
1.0μg/kg
样品空白
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（μg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（ng/mL）；
高效液相色谱-质谱法分析（林可霉素）原始记录
第1页，共页
检测项目
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（ 林可霉素）原始记录(续页）第页，共页积
（mL）
组分浓度
（ng/mL）
结果
样品处理情况
按照GB/T20762-2006对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
林可霉素标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
（μg/kg）
平均值（μg/kg）
相对偏差
（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（ng/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
1.0μg/kg
样品空白
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（μg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（ng/mL）；
高效液相色谱-质谱法分析（林可霉素）原始记录
第1页，共页
检测项目
液相质谱质谱原始记录模板第一版
标准物质浓度
（ug/ mL）
标准物质保留
时间（min）
检测样品保留
时间（min）
检测样液浓度
ρ（ug/ mL）
样品含量
Xi（mg/kg）
样品平均含量
X（mg/kg）
相对偏差
（%）
1
甲胺磷
xxx
xxx
Ⅰ
——
——
——
未检出
Ⅱ
——
——
——
2
氧乐果
xxx
xxx
Ⅰ
——
——
——
未检出
Ⅱ
——
——
——
3
水胺硫磷
xxx
液相色谱-串联质谱检测原始记录
共2页第1页
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ样品编号
F1208-J
样品名称
检测方法
GB/Txxx-xxxx
检测日期
201208
检测项目
甲胺磷等6种农药残留
仪器型号
WatersUPLC-TQD
温度（℃）
xxx
色谱柱
C18
仪器编号
YF-xxx
湿度（%）
xxx
检测模式
MRM
流速（mL/min）
xxx
柱温（℃）
xxx
Ⅰ
——
——
——
未检出
Ⅱ
——
——
——
4
敌敌畏
xxx
xxx
Ⅰ
——
——
——
未检出
Ⅱ
——
——
——
5
甲基对硫磷
xxx
xxx
Ⅰ
——
——
——
未检出
（ug/ mL）
标准物质保留
时间（min）
检测样品保留
时间（min）
检测样液浓度
ρ（ug/ mL）
样品含量
Xi（mg/kg）
样品平均含量
X（mg/kg）
相对偏差
（%）
1
甲胺磷
xxx
xxx
Ⅰ
——
——
——
未检出
Ⅱ
——
——
——
2
氧乐果
xxx
xxx
Ⅰ
——
——
——
未检出
Ⅱ
——
——
——
3
水胺硫磷
xxx
液相色谱-串联质谱检测原始记录
共2页第1页
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ样品编号
F1208-J
样品名称
检测方法
GB/Txxx-xxxx
检测日期
201208
检测项目
甲胺磷等6种农药残留
仪器型号
WatersUPLC-TQD
温度（℃）
xxx
色谱柱
C18
仪器编号
YF-xxx
湿度（%）
xxx
检测模式
MRM
流速（mL/min）
xxx
柱温（℃）
xxx
Ⅰ
——
——
——
未检出
Ⅱ
——
——
——
4
敌敌畏
xxx
xxx
Ⅰ
——
——
——
未检出
Ⅱ
——
——
——
5
甲基对硫磷
xxx
xxx
Ⅰ
——
——
——
未检出
高效液相色谱-质谱法分析( 内吸磷)原始记录
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（μg/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
1.69μg/kg
定量限
/
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（mg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（μg/mL）；
样品处理情况
按照GB/T 20769-2008对样品进行处理。
样品空白
标准溶液名称/浓度
内吸磷标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40℃
流速：0.4mL/min
进样量：10μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI +
质谱扫描模式：MRM
母离子
平均值（mg/kg）
相对
偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（内吸磷）原始记录
第1页，共页
检测项目
内吸磷
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 20769-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（μg/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
1.69μg/kg
定量限
/
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（mg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（μg/mL）；
样品处理情况
按照GB/T 20769-2008对样品进行处理。
样品空白
标准溶液名称/浓度
内吸磷标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40℃
流速：0.4mL/min
进样量：10μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI +
质谱扫描模式：MRM
母离子
平均值（mg/kg）
相对
偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（内吸磷）原始记录
第1页，共页
检测项目
内吸磷
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 20769-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
高效液相色谱-质谱法分析(氟苯尼考)原始记录
m--样品质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（氟苯尼考）原始记录(续页）第页，共页
样品编号
试样质量
( g )
定容体积
（mL）
组分浓度
（ng/ mL）
结果
（μg/kg）
平均值（μg/kg）
样品处理情况
按照GB/T20756-2006对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
氟苯尼考标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：乙腈+水梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI—
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量离子
定量方法标准曲线
高效液相色谱-质谱法分析（氟苯尼考）原始记录
第1页，共页
检测项目
氟苯尼考
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T20756-2006
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
相对偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
序号
1ห้องสมุดไป่ตู้
2
3
注：计算结果应扣除空白值
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（氟苯尼考）原始记录(续页）第页，共页
样品编号
试样质量
( g )
定容体积
（mL）
组分浓度
（ng/ mL）
结果
（μg/kg）
平均值（μg/kg）
样品处理情况
按照GB/T20756-2006对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
氟苯尼考标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：乙腈+水梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI—
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量离子
定量方法标准曲线
高效液相色谱-质谱法分析（氟苯尼考）原始记录
第1页，共页
检测项目
氟苯尼考
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T20756-2006
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
相对偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
序号
1ห้องสมุดไป่ตู้
2
3
液相色谱法原始记录
样品性状与包装
□ 与样品流转单一致
□ 与样品流转单不一致，为：
结果计算
C0× V
=
m
m：样品中质量，g;
C0:仪器检出浓度,mg/L;
V:最终定容体积，mL
方法检出限（未检出时）
□
□：
图谱见附页，共页。
样品名称
样品编号
样品量m1（g）
溶解体积（mL）
取样体积（mL）
相当于样品量m2（g）最终定容体积（mL） Nhomakorabea检验项目
□维生素A
检验依据
GB/T5009.20-2003
样品前处理参照GB/T17409-1998
收样时间
检测时间
检测完毕时间
使用仪器
Waters 2695系统（编号：D3-1）
温度：℃,湿度：%RH
色谱条件
ODS18 (4.6m 25cm)
流动相：甲醇：水=95：5
波长：254nm
进样体积：L
标准溶液的批号、配制、稀释：见
仪器检出浓度c
报告值(g/g）
相对相差（%）
备注
检测者:校核者:
:
□ 与样品流转单一致
□ 与样品流转单不一致，为：
结果计算
C0× V
=
m
m：样品中质量，g;
C0:仪器检出浓度,mg/L;
V:最终定容体积，mL
方法检出限（未检出时）
□
□：
图谱见附页，共页。
样品名称
样品编号
样品量m1（g）
溶解体积（mL）
取样体积（mL）
相当于样品量m2（g）最终定容体积（mL） Nhomakorabea检验项目
□维生素A
检验依据
GB/T5009.20-2003
样品前处理参照GB/T17409-1998
收样时间
检测时间
检测完毕时间
使用仪器
Waters 2695系统（编号：D3-1）
温度：℃,湿度：%RH
色谱条件
ODS18 (4.6m 25cm)
流动相：甲醇：水=95：5
波长：254nm
进样体积：L
标准溶液的批号、配制、稀释：见
仪器检出浓度c
报告值(g/g）
相对相差（%）
备注
检测者:校核者:
:
高效液相色谱-质谱法分析( 那非类药物 )原始记录
羟基豪莫西地那非
西地那非
豪莫西地那非
氨基他达拉非
他达拉非
硫代艾地那非
伪伐地那非
那莫西地那非
那红地那非
红地那非
伐地那非
羟基豪莫西地那非
西地那非
豪莫西地那非
氨基他达拉非
他达拉非
硫代艾地那非
伪伐地那非
那莫西地那非
那红地那非
红地那非
伐地那非
羟基豪莫西地那非
西地那非
豪莫西地那非
氨基他达拉非
他达拉非
硫代艾地那非
伪伐地那非
那莫西地那非
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
红地那非峰面积（A）
伐地那非峰面积（A）
羟基豪莫西地那非峰面积（A）
西地那非峰面积（A）
豪莫西地那非峰面积（A）
氨基他达拉非峰面积（A）
他达拉非峰面积（A）
硫代艾地那非峰面积（A）
伪伐地那非峰面积（A）
那莫西地那非峰面积（A）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（那非类药物）原始记录（续页）
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
组分名称
组分浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
平均值（mg/kg）
相对
偏差（%）
那红地那非
红地那非
伐地那非
羟基豪莫西地那非
西地那非
豪莫西地地那非
西地那非
豪莫西地那非
氨基他达拉非
他达拉非
硫代艾地那非
伪伐地那非
那莫西地那非
那红地那非
红地那非
伐地那非
羟基豪莫西地那非
西地那非
豪莫西地那非
氨基他达拉非
他达拉非
硫代艾地那非
伪伐地那非
那莫西地那非
那红地那非
红地那非
伐地那非
羟基豪莫西地那非
西地那非
豪莫西地那非
氨基他达拉非
他达拉非
硫代艾地那非
伪伐地那非
那莫西地那非
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
红地那非峰面积（A）
伐地那非峰面积（A）
羟基豪莫西地那非峰面积（A）
西地那非峰面积（A）
豪莫西地那非峰面积（A）
氨基他达拉非峰面积（A）
他达拉非峰面积（A）
硫代艾地那非峰面积（A）
伪伐地那非峰面积（A）
那莫西地那非峰面积（A）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（那非类药物）原始记录（续页）
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
组分名称
组分浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
平均值（mg/kg）
相对
偏差（%）
那红地那非
红地那非
伐地那非
羟基豪莫西地那非
西地那非
豪莫西地地那非
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样品处理情况
按照GB/T 20769-2008对样品进行处理。
样品空白
标准溶液名称/浓度
内吸磷标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40℃
流速：0.4mL/min
进样量：10μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI +
质谱扫描模式：MRM
母离子
平均值（mg/kg）
相对
偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
标液浓度（μg/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
1.69μg/kg
定量限
/
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（mg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（μg/mL）；
高效液相色谱-质谱法分析（内吸磷）原始记录
第1页，共页
检测项目
内吸磷
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 20769-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（内吸磷）原始记录(续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
组分浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
按照GB/T 20769-2008对样品进行处理。
样品空白
标准溶液名称/浓度
内吸磷标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40℃
流速：0.4mL/min
进样量：10μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI +
质谱扫描模式：MRM
母离子
平均值（mg/kg）
相对
偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
标液浓度（μg/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
1.69μg/kg
定量限
/
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（mg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（μg/mL）；
高效液相色谱-质谱法分析（内吸磷）原始记录
第1页，共页
检测项目
内吸磷
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 20769-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（内吸磷）原始记录(续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
组分浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）