测定混合溶液中Fe2+，Fe3+的含量
黄沁清 陆珣
【目前有关该元素常量测定方法的概述】
常量铁分析的主要方法有邻菲啰啉分光光度法、磺基水杨酸分光光度法、硫氰酸钾比色法、铁离子测定仪法、重量法、EDTA络合滴定法、硫酸铈滴定法、硫代硫酸钠滴定法和重铬酸钾滴定法等。其中最经典的方法是重铬酸钾法。本实验采用配位滴定(EDTA络合滴定法)和氧化还原滴定(重铬酸钾滴定法)两种方法分别测定混合溶液中Fe2+，Fe3+的含量
【实验原理】
配位滴定法
溶液中Fe3+可与EDTA形成稳定的1:1络合物，lgK稳为25.1，其溶液颜色为黄色[1]。
磺基水杨酸为无色结晶，可与溶于水。在pH=1.5~2.5时与Fe3+形成紫红色的络合物FeSSA+，可用作滴定Fe3+的指示剂，终点由红色变为亮黄色。且在此条件下，Fe2+则不显示颜色[1]。
EDTA与Fe3+络合能力强于磺基水杨酸，故滴定终点时，Fe3+会优先于EDTA反应形成亮黄色络合物，使原来的紫红色消失[2]。
溶液中有Fe2+，可先测出Fe3+的含量，再用强氧化剂（NH3）2S2O8将Fe2+氧化为Fe3+，继续用标准EDTA溶液滴定，则可测出Fe2+的含量[2]。
氧化滴定法
SnCl2将Fe3+还原成Fe2+，并过量1~2滴，用甲基橙为指示剂。还原反应为
2FeCl4-+SnCl42-+2Cl--===2FeCl42-+SnCl62-
使用甲基橙指示SnCl2 还原Fe3+ 的原理是：Sn2+ 将Fe3+ 还原完后，过量的Sn2+ 可将甲基橙还原成氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn2+则可以消除。且甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
盐酸溶液浓度应控制在4mol/L，若大于6mol/L，Sn2+ 会先将甲基橙还原为无色，无法指示Fe3+的还原反应。盐酸浓度低于2mol/L，则甲基橙褪色缓慢。
技术与市场 技术研发
Ｅ ＤＴＡ测定水泥熟料中含量常见问题及对策探讨
潘臻荣
（广西理工职业技术学校，广西南宁５３００３１）
摘 要：文章从ＥＤＴＡ滴定测定法的角度分析硅酸盐水泥熟料化学成分分析方法的干扰因素及排除方法，致力于更准确
测定硅酸盐熟料的三氧化二铝组分，从而利于水泥工业生产，增强水泥及建筑等相关行业产品的可靠性和安全性。
关键词：ＥＤＴＡ￣定法；三氧化二铝；温度；ｐＨ
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６－８５５４．２０１２．０６．０４７
作为水泥半成品的硅酸盐水泥熟料的主要成分及含量直
接关乎水泥质量，本文主要探讨在测定水泥熟料中三氧化二铝
含量时的干扰因素及排除干扰的方法。
１ 水泥熟料及ＥＤＴＡ直接滴定法的概述
１．１ 水泥熟料的定义及化学成分要求 以石灰石和粘土、铁质原料为主要原料，按适当比例配制
成生料，烧至部分或全部熔融，并经冷却而获得的半成品。在水
泥工业中，常用的硅酸盐水泥熟料主要化学成分为氧化钙
（６２％～６７％）、二氧化硅（２Ｏ％～２４％）、氧化铝（４％～７％）和氧
化铁（２．５％～６．０％），主要矿物组成为硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸
三钙和铁铝酸四钙，硅酸盐水泥熟料添加适量石膏共同磨细后
即成硅酸盐水泥。硅酸盐水泥熟料是以适当成分的生料烧到部
分熔融，所得以硅酸钙为主要成分的烧结块。因此，在硅酸盐水
泥熟料中各主要成分不是以单独的氧化物存在，而是以两种或
两种以上的氧化物经高温化学反应而生成的多种矿物的集合
体。使用不同的原料烧制而成的水泥熟料所含化学成分相差较
大，从而影响水泥的强度、凝结时间、安定性、耐磨性、抗腐蚀性
等质量指标，所以精确测定水泥各种成分的含量具有重要意义。
１．２ ＥＤ Ｉ１Ａ直接滴定水泥孰料中三氧化二铝含量的方法
ＥＤＴＡ直接滴定法测定三氧化二铝是在滴定三氧化二铁后
的溶液中将ｐＨ调节至３．０（以溴酚蓝为指示剂，ｐＨ＝３．０—４．０时
矿渣水泥研究实验实验报告-
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目 录
目 录 ......................................................... 0
1
引言 ............................................................... 1
1.1 矿渣硅酸盐水泥 ........................................ 1
1.2 高炉矿渣铁矿石 ........................................ 1
1.3
矿渣水泥经济社会效益与发展 ................ 1
1.3.2社会效益： ............................................. 2
1.3.3矿渣硅酸盐水泥的理论研究现状与发展趋势 .................................................................. 2
1.4
矿渣水泥应注意的问题 ............................ 2
2实验过程 ........................................................ 3
2.1原材料准备及化学分析 ............................. 3
2.1.1原料的制备 ............................................. 3
2.1.2石灰石的化学分析 ................................. 4
2.1.3铝矾土的化学分析 ................................. 8
2.1.4钢渣的化学分析 .................................... 11
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；. 水泥剂量滴定试验步骤
1.EDTA配制：称取EDTA37.23克。用40-50 的蒸馏水溶解，冷却后定容至1000ml。
2.氯化铵溶液配制：称500克氯化铵，加蒸馏水4500ml溶解。
3.氢氧化钠配制：称18克氢氧化钠，放入洁净的烧杯中，加1000ml蒸馏水使其全部溶解，待冷却后加入2ml三乙醇胺，搅拌均匀后储存在玻璃罐中。
4.钙红指示剂配制：将0.2克钙试剂羧酸钠与20克预先在烘箱中烘1小时的硫酸钾混合，放入研钵中研细，储存于棕色广口瓶中待用。
5.取样1000克，加氯化铵溶液2000ml，搅拌5分钟，静置10分钟。
6.将上部清液转移至300ml的烧杯内搅匀加盖待用。
7.用移液管吸取上面清液10ml，放入200ml的三角瓶内，用量管吸取氢氧化钠50ml,加入三角瓶内，此时测溶液的PH值为12.5-13。
8.加入约0.2克钙红指示剂摇匀，溶液呈玫瑰红色。
9.滴定管中加入EDTA溶液并记录体积V1
10.开始滴定，边滴定边摇匀，仔细观察溶液的颜色，溶液颜色变为紫色时，放慢滴定速度，摇匀，直到纯蓝色为终点，记录EDTA的体积V2
11.计算V2-V1，查标准曲线表确定水泥剂量。
