紫外分光光度法测定盐酸氨溴索口服液的含量

依据：《GMP》与药品生产质量检验的要求目的：建立紫外分光度法检验标准操作规程范围：用于成品、原辅料鉴别、检查和含量测定1．仪器：紫外分光光度计主要由光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。

为了满足紫外可见光区全波长范围的测定，仪器备有二种光源，即氘灯和碘钨灯，前者用于紫外区，后者用于可见光区2．检定2.1波长准确定2.1.1波长准确度的允差范围：双光束光栅型紫外一可见分光光度计波长准确度允许误差为±0.5mm。

单元束棱镜型350mm处±0.7nm，500nm处±2.0nm，700nm±4.8nm2.2吸收度准确度：精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，置1000ml量瓶中，用硫酸液（0.005mol/l）为空白，在235、257、313、350nm分别测定吸收度，然后换算成E1%1cm，测得值应符合下表中规定的允差范围（±1%），国际药典规定的允差亦为±1%。

分光光度法允差范围波长（nm）吸收强度吸收系数（E1%/1cm）允差范围235最小124.5123.3－125.7257最大144.0142.6－145.4313最小48.6248.3－49.11350最大106.6105.5－107.7分辨率、杂散光、基线平直度、稳定度、绝缘电阻等项检定，按中华人民共和国国家计量检定规程JJ6682～90(双光束紫外可见分光光度计检定规程)执行，并应符合有关项下的规定。

日常常规测定主要是对以上两项时常检查。

3．样品测定操作法3.1 吸收系数测定(性状项下)按各该品种项下规定的方法配制供试品溶液，在规定的波长(参见4.8项)测定其吸收度，并计算吸收系数，应符合规定的范围。

3,2鉴别及检查：按各该品种项下的规定，测定供试品溶液在有关波长处的最小及最大吸收，有的并须测定其各最大吸收峰值或最大吸收与最小吸收的比值，均应符合规定。

盐酸氨溴索颗粒微生物限度检查法验证研究建立盐酸氨溴索颗粒的微生物限度检验方法。

采用常规法对样品进行方法验证。

结果五种规定试验菌的回收率均不低于70%，可用于匹多莫德颗粒的微生物限度检验。

标签：盐酸氨溴索颗粒微生物限度检查方法验证盐酸氨溴索颗粒属粘液溶解剂。

所含成分为盐酸氨溴索（C13H18Br2N2O·HCl）。

根据其制剂用药途径，应进行细菌数、霉菌和酵母菌数的测定、及控制菌——大肠埃希菌检查。

经实验研究，确定采用常规法进行细菌数、霉菌和酵母菌数、大肠埃希菌检查。

经对所确定的方法进行验证，符合2010年版《中国药典》二部附录ⅪJ有关微生物限度检查法有关规定，方法可行。

1 实验仪器、试药1.1 实验菌种枯草芽孢杆菌CMCC（B）63501、金黄色葡萄球菌CMCC（B）26003、大肠埃希菌CMCC（B）44102、白色念珠菌CMCC（F）98001、黑曲霉CMCC（F）98003。

1.2 样品：盐酸氨溴索颗粒：批号：20121101，20121102，20121103，生产厂家：广西禾力药业有限公司。

1.3 培养基及稀释剂营养琼脂培养基，玫瑰红钠琼脂培养基，营养肉汤培养基，胆盐乳糖培养基（BL），改良马丁培养基，MUG培养基，曙红亚甲蓝琼脂培养基，pH7.0无菌氯化钠—蛋白胨缓冲液，0.9%无菌氯化钠溶液等。

1.4 仪器培养箱，高压蒸汽灭菌器等。

2 细菌数、霉菌和酵母菌数测定方法的建立及验证2.1 菌液制备取经35℃培养18～24h的金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌的营养肉汤培养物用0.9%无菌氯化钠溶液制备成每1ml含菌数为50～100cfu的菌悬液，备用；取经25℃培养24～48h的白色念珠菌液体培养物用0.9%无菌氯化钠溶液制备成每1ml含菌数为50～100cfu的菌悬液，备用；取经25℃培养1周的黑曲霉斜面培养物，加10 ml 0.9%无菌氯化钠溶液洗下霉菌孢子，吸取菌液用0.9%无菌氯化钠溶液制备成每1ml含菌数为50～100cfu的菌悬液，备用。

科技论坛复方阿莫西林干混悬剂溶出度的测定王佳丽（哈药集团制药总厂，黑龙江哈尔滨150086）在现代医药领域，阿莫西林是一种发展前景很广阔的抗生素类药物，其不但抗菌谱广，而且抗菌效果非常显著，药效快。

另外，盐酸氨溴索是一种非常有效的止咳化痰类药物，帮助患者更好的将痰液咳出，因而往往被应用在急慢性呼吸道感染中。

将阿莫西林与盐酸氨溴索结合在一起，形成复方阿莫西林，能够对各种呼吸道炎症起到很好的作用。

目前复方阿莫西林一般多以固体的干混悬剂形式存在，其溶出度则是决定其药效的一个重要指标，为此在制备复方阿莫西林干混悬剂时，采用一种高效易行的测定方法是非常关键的。

本文以紫外分光光度法为测定方法，并证明该测定方法完全可以作为复方阿莫西林干混悬剂的溶出度测定方法。

１仪器与试药所用的主要仪器为电子分析天平、紫外-可见分光光度计、智能溶出试验仪、超声波振荡仪以及PH 计等。

所用的试药则主要是阿莫西林对照品和原料药、盐酸氨溴索对照品和原料药、复方阿莫西林干混悬剂以及醋酸铵、醋酸等。

其中所有的仪器设备均符合相关标准，所有的药物和试剂也均符合试验要求。

２方法与结果2.1检测波长的选择在开始测定之前，首先确定其最大的吸收波长，以便于作为检测波长。

具体测定方法是先分别精密称取一定的阿莫西林与盐酸氨溴索，然后将其分别加入到已经制备好的乙酸铵缓冲液中进行稀释，获得130μg/ml -1的阿莫西林溶液以及7.8μg/ml -1的盐酸氨溴索溶液。

摇均后放在紫外分光光度计中进行扫描，测定出其各自的最大吸收波长分别为272nm 和307nm ，即设定为各自的检测波长。

2.2供试品溶液的制备精密称取一定的复方阿莫西林干混悬剂并用乙酸铵将其稀释到100ml 刻度处，再从中量取1ml 放在新的量瓶中，继续加入乙酸铵进行稀释到10ml ，摇均后就得到了本试验的供试品溶液。

2.3对照品溶液制备按照供试品中所称取复方阿莫西林干混悬剂的量，算出其中阿莫西林与盐酸氨溴索分别所占的量，然后以此为依据称取相应的阿莫西林对照品和盐酸氨溴索对照品，分别为13mg 、0.78mg 。

盐酸氨溴索分散片溶出方法学耐用性试验方案
1、试验材料
1.1 样品：盐酸氨溴索分散片，批号：01170811（由天津提供）
1.2 溶出介质：
（1）pH1.0：0.1mol/L盐酸溶液；
（2）pH4.5缓冲液：2.99g醋酸钠与2mol/L醋酸溶液14.0ml，用水溶解并稀释至1000ml；
（3）pH6.8缓冲液：0.2mol/L磷酸二氢钾溶液250ml与0.2mol/L氢氧化钠溶液112.0ml，用水稀释至1000ml。

（4）水
注：0.1mol/L盐酸溶液：取9.00ml盐酸，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。

2mol/L醋酸溶液：取120.0g（114ml）冰醋酸用水稀释至1000ml，即得。

0.2mol/L磷酸二氢钾溶液：取27.22g磷酸二氢钾，用水溶解并稀释至1000ml。

0.2mol/L氢氧化钠溶液：取8.00g氢氧化钠，用水溶解并稀释至1000ml。

1.3 溶出度仪：通过机械验证及性能验证试验
2、试验方法
介质体积：500ml 转速：50转/分钟
3、试验内容
取样品12片，按设定的溶出试验参数进行测定，分别于5min、10min、15min、20min、30min取样，过滤，取续滤液，采用5mm比色皿，测定吸光度。

4、测定方法
紫外可见分光光度法波长：244nm
另取盐酸氨溴索对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml含60μg的溶液，采用5mm比色皿，同法测定。

5、实验结果
例：介质：pH1.0。