从黄连中提取黄连素

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从黄连中提取黄连素

学习目标:完成本单元的学习之后,进一步熟悉回流、蒸馏、重结晶等基本操作。

所需仪器和药品:

序号 名称及说明 数量 序号 名称及说明 数量

l 研钵 1只 11 温度计(1000C) 1支

2 圆底烧瓶(250mL) 1只 12 烧杯(200mL) 1只

3 球形冷凝管 1支 13 锥形瓶(250mL) 1只

4 直形冷凝管 1支 14 减压过滤装置 1套

5 蒸馏头 1只 15 热浴 1套

6 接液管 1只 16 冰浴 1套

7 电炉 1只 17 天平 1台

8 黄连 10g 18 95%乙醇液 适量

9 10%乙酸液 适量 19 浓盐酸 适量

10 丙酮 适量

学习单元内容:

一、实验原理

黄连为多年生草本植物,为我国名产药材之一。其根茎中含有多种生物碱,如小檗碱(黄连素)、甲基黄连碱、棕榈碱、非洲防己碱等。黄连素的含量约在4~10%。其他如黄柏、伏牛花、白屈菜、南天竹等植物可作为提取黄连素的原料,但以黄连与黄柏含量最高。

黄连素是黄色针状体(乙醚),m.p.1450C 。可溶于乙醇、难溶于乙醚、苯。可溶于热水,其水溶液具有黄绿色荧光。黄连素是一种抗菌药物,用于治疗细菌性痢疾、肠炎、上呼吸道感染和抗疟疾等。我国现用合成法生产医用黄连素药物。

黄连素存在三种互变异构体,但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐,氢碘酸盐,硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水,易溶于热水,其各种盐的纯化都比较容易。

NNHOOOOCHOOCH3OCH3OCH3OHN+OOOCH3OCH3OH-H+OH-

(醇式) (醛式) (季铵碱式) 二、基本操作步骤(3h)

1、浸提

称取10g 用研钵磨细的中药黄连,放入 250mL 圆底烧瓶中,加入 100mL 95%乙醇,装上球形冷凝管,在热水浴中加热回流0.5h,冷却并静置浸泡1h 。

2、过滤

减压过滤,滤渣用少量95%乙醇洗涤两次。

3、蒸馏

将滤液倒入250mL圆底烧瓶中,安装普通蒸馏装置。用水浴加热蒸馏,回收乙醇。当烧瓶内残留液呈棕红色糖浆状时,停止蒸馏(不可蒸干)。

4、溶解、过滤

向烧瓶内加入30 mL 10%乙酸溶液,加热溶解,趁热抽滤,除去不溶物。将滤液倒入200mL烧杯中,滴加浓盐酸至溶液出现浑浊为止(约需10mL)。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,黄连素盐酸盐呈黄色晶体析出。减压过滤。

5、重结晶

将滤饼放入200mL烧杯中,先加少量水,用石棉网小火加热,边搅拌边补加水至晶体在受热情况下恰好溶解。停止加热,稍冷后,将烧杯放入冰-水浴中充分冷却,抽滤结晶,并用冰水洗涤两次,再用少量丙酮洗涤一次,压紧抽干。称量质量。

三、实验关键及注意事项

1、本实验也可用索氏提取器连续提取。

2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解,煮沸,用石灰乳调节pH为8.5~9.8,冷却后滤去杂质,滤液继续冷却到室温以下,即有针状体的黄连素析出,抽滤,将结晶50~60℃下干燥,熔点145℃。

四、主要试剂及产品的物理常数(文献值)

名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度:克/100mL溶剂

水 醇 醚

黄连素 353.36 黄色

针晶 微溶于水和醇 易溶于热水和热醇 不溶

五、产率计算

产率=实际理论*100%