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第一节 气相色谱柱的类型

气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。

气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在0.20.5mm，长度一般在25100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。

根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。

在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。

第二节 填充气相色谱柱

填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。

气相色谱色谱柱的选择及分类 精品资料

仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除 谢谢2 气相色谱色谱柱的选择及分类

1.1 固定相的选择

当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择

薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。

1.3长度选择

一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。 精品资料

色谱柱的类型

在化学分析领域，色谱是测定物质成分的一种重要方法。色谱柱是色谱技术中的核心部件，不同种类的色谱柱可以用于不同类型的分析。下面介绍常见的几种色谱柱类型。

1. 气相色谱柱

气相色谱柱是指在分析过程中气体或气态样品通过柱子中的填充物，用吸附、分子筛、离子交换、反相等作用原理分离分析样品成分的柱子。气相色谱柱主要用于分离气体混合物中的成分，常用于食品、环境、石油化学、天然气等领域的分析。

2. 液相色谱柱

液相色谱柱是指在分析过程中液体或液态样品通过柱子中的填充物，根据不同的作用原理分离分析样品成分的柱子。液相色谱柱可以根据柱子内填充物的不同分为正相柱和反相柱，它们主要用于分离非挥发性物质，也可以用于复杂样品中成分的分离。

3. 离子交换色谱柱

离子交换色谱柱是指利用离子间的静电作用力分离样品中的离子。离子交换色谱柱内填充有离子交换树脂，能够根据不同的离子交换性质，分离出离子。离子交换色谱柱广泛用于食品、环境、药品、化学品等领域的分析。 4. 大孔介质柱

大孔介质柱是指柱子内部具有大的孔径和表面积，可以用来分离大分子混合物。大孔介质柱主要用于分离蛋白质、多肽和其他大分子化合物。

5. 微柱分离柱

微柱分离柱是一种针对微流控系统的色谱柱，其用途在于研究微纳米尺度下的分离特性和分析过程。微柱分离柱的特点是针尖和针孔的直径都非常小，使得色谱分离能够在非常小的尺度内进行。

总之，不同种类的色谱柱具有不同的分析效果和适用范围。在具体使用时应根据分析要求和样品特点选择合适的色谱柱进行分析。

美国药典会议官方制订 通则： <621> 色谱法

<621>色谱法

介绍

色谱分离技术是通过样品组分在固定相和流动相两相中的分布差异进行分离的技术。其中固定相可以是固体、有固相支持的液体或凝胶。 固定相可以填充于柱、分散成层、分布为膜或者应用于其他技术中。流动相可以为气态、液态或超临界流体。分离可以基于吸附性、质量分布（分配）或离子交换，也可以基于分子物理化学性质的差异，如大小、质量和体积。本章节包括了基本步骤、定义和对一般参数的计算并描述了对于系统适应性的基本要求。在USP中应用于定量和定性分析的色谱方法类型有柱色谱法、气象色谱法、纸色谱法、薄层色谱法（包括高效薄层色谱）和加压液相色谱法（一般称作高压或高效液相色谱）。

基本步骤

本部分描述了使用某种色谱方法的基本步骤。除另有各论规定外，以下色谱分离方法的步骤将会被遵循。

纸色谱法

固定相：固定相为一张适当质地和厚度的纸。色谱图的形成过程可以是上行的，这样溶剂被毛细管作用力支撑着沿着纸向上，这个过程也可以是下行的，在此情况下溶剂流动也受到重力的影响。与溶剂流动有关的纸张纹理定向应该在一系列色谱图中保持恒定。（纤维方向通常由制造商在色谱纸的包装上标出。）

仪器：纸色谱法的必备仪器包括装有添加溶剂的入口的气密室和短于该室内部高度5cm的耐腐蚀材料支架。该支架作为用于溶剂槽以及用于抗虹吸棒的支撑，这些抗虹吸棒依次撑起色谱纸。气密室的底部以规定的容积系统或流动相覆盖。使用以规定溶剂系统润湿的纸张衬托于气密室的内壁，以增加气密室的溶剂蒸汽饱和度。

斑点：将待分析的一个或多个物质溶解于适当溶剂中。以微量吸管吸取适当体积的溶液，其中通常含有1-20µg该化合物，点样为6-10mm大小斑点且斑点间的间隔不小于3cm。

下行色谱法步骤

1. 带斑点的色谱纸以抗虹吸棒悬挂在气密室内，该棒将该色谱纸的上端固定在溶剂槽中。（注：确保色谱纸挂在抗虹吸棒下的部分自由的悬挂在气密室中，没有接触到支架、室壁或室内的液体。