安捷伦气相色谱基础

Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材1安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2培训目的● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。

● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。

注意事项:1.老化柱子分段老化。

按温度从低到高分段，程序升温老化。

这是最好的老化方法。

如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。

270℃以后基线提高为正常。

再老化到300℃半小时。

无论何种方式，载气必须充足。

2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。

3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。

注意安装方向(大的一端朝向质谱)。

4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。

保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:341. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器。

配置MSD 及GC ：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD 的型号，并输入MSD 的IP 地址，选择DC 极性（标注于MSD 侧板的中部金属上部）；同样配置GC 后点击确定退出。

5配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。

如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2. 打开计算机，登录进入Windows XP系统。

3. 打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。

气相五大部分1气源：纯度五个九以上，高纯，捕集阱；压力输出压0.4~0.6MPa2气化室：加热使样品从液体变成气体；进样口分流不分流，若分流比是20:1，则若进样量为1uL，仍过量，那么气化时，分为21份，一份进柱子，余下20份通过分流捕集阱出来，若不分流，则是痕量分析，没必要分流。

隔垫：密封作用，避免样品不进柱子；有洞朝上，每50针更换；拧到C型钢圈和绿色螺母1mm，指甲刚好塞进去；过紧，针易断，过松，漏气衬管：有表面钝化层，不易吸附带电物质，金属的易吸附带电样品，造成影响，有杂峰；分为分流/不分流（玻璃丝小者）；O型圈，密封作用分流捕集阱：成分活性炭，起到分流作用；样品中的有机试剂会对其产生腐蚀作用3进样器：进样塔，大小花圈对应绿色螺母和柱子A/B洗针瓶，置内塞，倒奶嘴，有最低刻度线，内置样品溶剂W废液瓶，全放满，随机打入，3Wa 2Wb隔垫吹扫针外壁残留4 色谱柱：参数：货号（购买提供，唯一标识）；填料材质：HP-5，极性决定分析样品；柱长30m；直径0.31mm，越细，分离效果越好，但是柱压大；膜厚：0.25um,意为柱子内层所涂材质的厚度，膜越厚，效果越好；适应温度上限325℃，持续烘烤，350℃，瞬间达到破坏色谱柱（玻璃丝材质）：超温使用，进错误试剂（水样，强酸，强碱），从中间折断，空气进入（水氧气会氧化涂料），干烧不通气安装：先后穿过隔垫、柱螺母、石墨垫（小头朝上），割柱子时，进样口处留4~6mm,先用手拧紧，后用扳手紧180°5检测器：后检测器FPD ，色谱柱一次穿过柱螺母、石墨垫，利用红色工具，前端露出0~1mm，拧紧固定，取下红色工具，连接检测器，手紧螺丝后，利用扳手紧45°（左拧松，右拧紧）FPD 检测硫磷，更换滤光片时，光电倍增光电压关掉，镜头有方向箭头朝右，工作参数：温度，氢气、空气、尾气，全开60高纯氢气99.9995% 干燥无油压缩空气前检测器uECD 检测氯族元素，因其表层涂有镍，放射性物质，尾气通室外工作参数: 只开氮气，气纯度要求高，温度，自动配捕集阱，尾吹脏了要热清洗，350~375℃，尾吹60mLmin，通数小时至输出100GC online（做样）offline（脱机数据处理）1.编方法方法和运行控制方法，新建方法，编辑完整方法，勾选参数、图谱处理，注释，确定，进样源自动；配置：色谱柱，按货号搜色谱柱，进样口、出口选择，压力单位，低速风扇（降温慢），模块，氮气，AlS自动进样器针规格，清洗模式ABAlS:后进样器，进样量1uL，清洗进样口:SSL-前、SSL-后全部勾，温度，进样模式（分流不分流）色谱柱：2号柱子选择用，开启，选模式（恒压恒流）改流量或压力1号柱子选择恒流，流量1~2柱箱：开启，填表70℃，平衡时间，从190~70℃稳定时间检测器：ECD 温度，尾吹；FPD 不用更改信号：第一行下拉框信号源，选检测器，保存，归零，不勾选，采集频率，1s采几个点，根据最小峰宽5~50Hz/min就绪状态：全部设置后点击确定方法另存为，中文名，确定2.调方法准备单针，运行控制，样品信息，运行序列，新建序列模板，序列参数，路径，子目录；序列表，样品位置，名称，方法名称，进样位置，次数，数据文件；追加行，向下填充3.数据分析调用图谱，打开数据，打开方法积分，积分事件，斜率灵敏度，峰高，最小峰面积，最小峰高，溶剂峰，积分关开绿色对勾，保存方法，覆盖保存报告，设定报告，信号选项，范围，自定义，自动，全部使用相同量程序列:调用数据，方法自动复制到数据文件夹里一标样校正，新建校正表1，含量，名称，含量（校正设置，单位）二标样校正，添加级别2 含量添加完，报告，定量设置，计算方法，信号选项，化合物名称保存方法标准曲线，设定报告，报告类型，详细报告，校正设置：校正曲线，线性，原点。

安捷伦7890A-⽓相⾊谱操作⼿册Agilent 7890A GC( For Chemstation B03.01)现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析与⽣命科学事业部⼀、培训⽬的:基本了解7890A硬件操作。

掌握化学⼯作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。

⼆、培训准备：1、仪器设备:Agilent 7890A GC进样⼝: 填充柱进样⼝(PP)；⽑细柱进样⼝(S/SL); 冷柱头进样⼝(COC); PTV进样⼝。

检测器：FID；TCD；u ECD; NPD；FPD。

⾊谱柱：P/N 19091J-433, HP-5⽑细柱：30m,ⅹ320µχ0.25µ注射器：⾃动液体进样器（ALS）⽤10ul注射器或⼿动进样⽤10ul注射器。

进样体积： 1 ul。

２、⽓体准备：FID，NPD，FPD ：⾼纯H2 (99.999%)，⼲燥⽆油压缩空⽓。

uECD:⾼纯N2 (99.999%)载⽓, ⾼纯N2 (99.999%)或⾼纯He (99.999%)。

7890A/GC 化学⼯作站基本操作步骤:(⼀)、开机:1、打开⽓源（按相应的所需⽓体）。

2、打开计算机，进⼊英⽂Windows XP画⾯。

3、打开7890A GC电源开关。

(7890A 的IP地址已通过其键盘提前输⼊进7890A)4、双击桌⾯的“Instrument 1 Online”图标；（或点击屏幕左下⾓“Start”，选择“Program”，选择“Agilent Chemstation”，选择“Instrument 1 Online”，则化学⼯作站⾃动与7890A通讯，进⼊的⼯作站界⾯如下图：（通讯成功后，7890A的Remote 灯亮）5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画⾯，点击“Chemstation Status”, ，使其命令前有“√”标志，点击“Full menu”，使之显⽰为“Short menu”来调⽤所需的界⾯。

安捷伦气相色谱仪的基本构造包括分析单元和显示单元两部分。

分析单元主要包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等。

其中，进样系统通过自动进样系统对待分析物进行进样，检测系统则主要用于对待分离物进行检测和定量。

显示单元主要包括检定器和自动记录仪，用于显示检测结果。

安捷伦液相色谱仪则包括进样系统、输液系统以及色谱柱等部分。

其中，进样系统采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作，输液系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。

而色谱柱是色谱仪的核心部件之一，其分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。

安捷伦液质联用仪则包括进样系统、液相色谱部分、质谱部分以及连接部分。

其中，液相色谱部分主要包括进样器、分离柱和检测器三个部分，质谱部分则包括离子化装置、分析器和探测器三个部分。

连接部分则包括毛细管、高压泵和接口，用于将样品从液相色谱部分引入到质谱部分。

Agilent 气相色谱仪操作规程 (1)Agilent 6890气相色谱仪操作规程 (11)Agilent6890N型气相色谱仪操作规程 (13)Agilent 7890A 气相色谱议操作规程 (13)Agilent 6820 气相色谱仪标准操作规程。

(16)安捷伦6890N气相色谱仪操作规程 (19)安捷伦7820A气相色谱仪操作规程 (24)安捷伦7890型气相色谱仪操作规程 (37)Agilent 气相色谱仪操作规程 (38)气相色谱仪操作规程 (45)岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程 (53)Agilent 气相色谱仪操作规程目的指导并规范Agilent 7890A气相色谱仪操作，提高操作者的实验技能。

范围与职责对Agilent 7890A的方法运行、谱图处理、日常维护进行描述。

技术部实验分析人员的气相操作进行规范。

本规程仅适用于Agilent 7890A, 7683B自动进样器，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。

安全注意事项操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩，样品处理需在通风橱内操作。

仪器的运行要用到高纯氮气，高纯氢气以及干燥空气。

气瓶的安放需符合公司相关规定，并注明标识。

设备氮气瓶（氮气，纯度≥99.995%）空气发生器（干燥空气）氢气发生器（氢气，纯度≥99.95%）程序一开机1 打开氮气瓶总开关，调节输出气压为0.4~0.6M Pa；打开空气发生器，氢气发生器。

2 打开7890A色谱仪开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“Power on Successful”。

3 开启计算机，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，进入GC化学工作站。

二采集数据方法编辑1 编辑新方法1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），（仪器参数/数据采集条件），“Data “Instrument/Acquisition”Analysis（运行时间顺序表），（数据分析条件），“Run Time Checklist””确定后单击“OK”。

安捷伦气相色谱仪操作步骤安捷伦气相色谱仪是一种用于分析和检测样品中各种化合物的仪器。

它将样品通过气相载气进样到柱床上，并由柱床与载气的相互作用进行分离和检测。

下面是安捷伦气相色谱仪的基本操作步骤。

1.准备工作a.检查仪器的状态，确保所有部件都正常工作。

b.打开色谱仪的主电源，启动仪器。

c.打开色谱仪软件，准备进行操作。

2.样品的准备a.准备需要分析的样品。

b.将样品转移到适当的样品容器中，以便进行进样。

3.进样操作a.打开进样口，并确保进样口处于正确的位置。

b.使用注射器将样品慢慢注入到进样器中，确保不产生气泡。

c.定量注入样品到进样器中，注意不要超过进样器的容量。

d.关闭进样口，并确保进样口处于正确的位置。

4.色谱柱的选择a.根据分析样品的性质选择合适的色谱柱。

b.确保色谱柱的长度和内径适合所需的分离效果和检测灵敏度。

5.载气的选择和设置a.根据样品的性质和分析要求选择合适的载气，常用的载气有氢气、氮气、氦气等。

b.设置载气的流速和压力，确保样品能顺利通过柱床并进行分离。

6.温度程序的设置a.根据样品的性质和分析要求设置温度程序，包括初始温度、升温速率和终止温度等。

b.通过改变温度程序可以改变样品在色谱柱中的分离程度。

7.检测器的设置a.根据需要选择合适的检测器，比如质谱检测器、红外检测器、荧光检测器等。

b.设置检测器的参数，如灵敏度、积分时间等。

8.开始分析a.点击软件界面上的开始按钮，使仪器开始运行。

b.观察色谱图的变化，根据需要调整柱温、流速等参数，以优化分离效果。

9.数据处理和结果分析a.保存分析数据，导出色谱图和峰表。

b.对结果进行分析和解释，比如物质的含量、质量分数等。

10.仪器的关闭a.分析结束后，关闭仪器的主电源。

b.清洗进样器和色谱柱，把仪器恢复到初始状态。

以上就是安捷伦气相色谱仪的操作步骤。

通过正确的操作和参数设置，可以获得准确可靠的分析结果。

在操作过程中要注意安全，避免发生意外事故。

Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材1安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2培训目的● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。

● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。

注意事项:1.老化柱子分段老化。

按温度从低到高分段，程序升温老化。

这是最好的老化方法。

如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。

270℃以后基线提高为正常。

再老化到300℃半小时。

无论何种方式，载气必须充足。

2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。

3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。

注意安装方向(大的一端朝向质谱)。

4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。

保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:341. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器。

配置MSD 及GC ：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD 的型号，并输入MSD 的IP 地址，选择DC 极性（标注于MSD 侧板的中部金属上部）；同样配置GC 后点击确定退出。

5配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。

如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2. 打开计算机，登录进入Windows XP系统。

3. 打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。

安捷伦气相色谱操作规程-1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。

2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。

3、责任者：操作者4、程序：4.1 操作前准备4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。

取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。

4.1.2 气体流量的调节4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa。

4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。

4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。

4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。

4.2 主机操作4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows NT主菜单界面。

然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。

4.2.2 编辑新方法4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。