硫酸四氨合铜的制备及成分测定
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第22期 燕翔,等:利用废铜制备硫酸四氨合铜(II)的实验研究 ・3・ 利用废铜制备硫酸四氨合铜(II)的实验研究 燕翔,王都留,马 蓉,张少飞,杨建东 (陇南师范高等专科学校农林技术学院,甘肃成县742500) 摘要:以废铜为原料制备硫酸铜晶体,再以硫酸铜和氨水为原料制备硫酸四氨合铜(II)水溶液。然后采用反向沉淀法,将硫酸四氨合铜 (II)水溶液加入到乙醇中得到硫酸四氨合铜(II)晶体。讨论分析了影响硫酸铜及硫酸四氨合铜(II)晶体析出的因素。以废铜为原料, 可以开发一系列”串联”实验,有利于全面培养学生的综合实验技能和保护环境、节约资源的社会责任意识。 关键词:废铜;硫酸铜;硫酸四氨合铜(II);沉淀法;反向沉淀法 中图分类号:0611.4 文献标识码:A 文章编号:1008—021X(2017)22—0003—02 硫酸四氨合铜(II)是制取含铜的化合物、媒染剂和杀虫剂 的重要原料 j。硫酸四氨合铜(II)农业上常用作杀虫剂和植 物生长调和剂 J,同时还可以作为植物生长激素,在施药条件 下,能有效促进植物生长,明显提高作物产量。硫酸四氨合铜 (II)工业上可以作为媒染剂,在碱性镀铜中也常用作电镀液成 分 J,铜氨溶液还可用来制造人造丝 。在军事方面,硫酸四 氨合铜(II)还可作为六硝基联苄转化为六硝基芪的催化剂,使 反应得率(以六硝基联苄计)大于65% J。 目前,硫酸四氨合铜(II)的实验室制备方法主要有直接合 成法与沉淀法。直接合成法是将CuSO ・5H 0和N%SO 加入 蒸馏水中,通人一定量的氨气而制得硫酸四氨合铜(II) 。这 种方法操作简单、成本较低,但是使用大量的氨气会对环境造 成严重的污染。沉淀法是在CuSO ・5H 0溶液中,加入氨水 与其络合,再利用乙醇作为溶剂使硫酸四氨合铜(II)沉淀析 出 J。这种方法环境污染小,但生产成本相对略高。陈玲的新 方法是向硫酸铜溶液中逐滴加入浓氨水之后,再加入浓乙醇溶 液使硫酸四氨合铜(II)晶体析出 。 在矿产资源日益紧缺的现代社会,对有色金属废弃物的回 收利用,不仅可以有效地提高有色金属的资源利用率,而且能 够减少废弃物对环境所造成的污染,保护生态环境 J。含铜废 料广泛存在于许多工业部门和生产生活中,如金属切削的铜 屑、电器零件的废导线和铜件、化工中的含铜废催化剂、冶金中 的废铜渣等,均可利用简单设备来生产硫酸铜 J。 本实验研究以废铜丝作原料制备硫酸铜,然后以硫酸铜为 原料利用反向沉淀法制备硫酸四氨合铜(II)。 1 实验部分 1.1 实验原理 以废铜为原料,以稀硫酸为介质、双氧水为氧化剂,合成硫 酸铜晶体 …。 Cu+H202+H2SO4=CuSO4+2H20 以硫酸铜和氨水为原料,制备硫酸四氨合铜(II)水溶液: CuS04+4NH3=[Cu(NH)4]s04 采用反向沉淀法 J,将硫酸四氨合铜(II)水溶液加入到乙 醇中,使硫酸四氨合铜(II)晶体析出。 1.2仪器药品 (1)仪器:调温电炉,水浴锅,布氏漏斗,抽滤瓶,循环水真空 泵,锥形瓶,烧杯,蒸发皿,表面皿,玻璃棒,温度计,石棉网,护 目镜。 (2)试剂:浓氨水,30%H202,无水乙醇,3mol・L 硫酸,pH 试纸。 (3)材料:废铜丝,滤纸。 (4)工具:虎口钳。 1.3 实验内容 1.3.1 CuSO4・5H 0的制备 “J 称取4.0g废铜,剪碎后放入蒸发皿中,加入20ml 10%的 Na:CO,溶液,加热煮沸、冷却后,倾去碱液,用蒸馏水洗净废铜 屑。在铜屑中加入20 mL的3 tool・L~H:S04,再加入一定量 30%H:0 作为氧化剂,待反应缓和后补充一定量的H:So4以 使铜屑完全溶解,并使溶液pH值的保持在4左右。待铜屑全 部溶解后,用倾析法将溶液转至洗净的蒸发皿中,水浴蒸发浓 缩至表面有晶膜出现,冷却至室温,结晶完全后抽滤,用少量无 水乙醇洗涤。按照质量比粗产品:水=1:1.2的比例溶解粗 硫酸铜,用稀H s0 调pH值为4,趁热过滤,滤液自然冷却至 室温(若无晶体析出,可水浴加热浓缩至表面出现晶膜),抽滤, 用少量无水乙醇洗涤产品,抽干。 1.3.2硫酸四氨合铜(II)的制备 取15 g CuSO4・5H:0溶于20 mL水中,用浓氨水调节硫酸 铜溶液pH值9—1O ,此时有大量的浅蓝色沉淀出现。继续 慢慢加人浓氨水,搅拌,沉淀逐渐消失,成透明的蓝色溶液。采 用反向沉淀法 ,将硫酸四氨合铜(II)水溶液缓慢加入15mL 的无水乙醇中,混匀后盖上表面皿,自然静置30min即有深蓝色 晶体析出,抽滤,并用V(乙醇):V(浓氨水)=1:2的混合液洗 涤晶体3—4次,再用乙醇与乙醚的混合液淋洗,在60℃左右小 心烘干、称量 。 2结果与分析 2.1 硫酸四氨合铜(II)性质鉴定 产品为深蓝色正交晶体,经实验测出的熔点为150℃(分 解),与理论值相符 。溶于水,不溶于乙醇、乙醚、丙酮、四氯 化碳等有机溶剂。在热水中分解有氨气放出。 [Cu(NH3)4]SO4=CuS04+4NH3 t 2.2制备硫酸铜晶体的影响因素 2.2.1温度的影响 由于H:0:极易分解,故实验在室温条件下完成。实验发 现温度对产品产率的影响不大,故在硫酸铜晶体的制备实验中 可以不考虑温度的影响 。 2.2.2 pH值的影响 溶液pH的调节对于CuS04・5H:0晶体的纯度非常关键。 由于废铜不纯,所得CuS04溶液中常含有部分Fe¨、Fe¨及 收稿日期:2017—09—27 基金项目:陇南市科技计划项目(2016—13);陇南师专校级重点项目(2016LSZK01001)。 作者简介:燕翔(1969一),甘肃礼县人,学士,副教授,主要从事无机化学及实验的教学和研究工作。
化学研究与应用
Chemical Research and ApplicationVol. 33,No. 1
Jan. ,2021第
33卷第
1期
2021年
1月
文章编号:1004-1656 (2021) 01 -0162-06
铜氨配合物还原动力学研究——硫酸四氨合铜
王慧婕,陈志萍*,杨晓峰,孙振豪,刘海清
(中北大学理学院,山西 太原030051)
摘要:氨(或胺)常被用作液相还原法镀铜或制备铜纳米线的还原剂,但氨(胺)对铜离子还原过程及动力学的
影响缺乏系统的研究。本研究通过计时电量法测定了硫酸四氨合铜溶液中不同温度下在不同阶跃电位时
Cu
(NH3)42+还原为
Cu的反应速率常数,进而求得标准速率常数
^0(4. 12xl0-5m • s" ~7. 33xl05m • s")及表
观活化能
(23. 60 kJ • mo「)。所得参数为研究氨(胺)对铜离子还原反应影响规律提供基础数据,并可为铜
纳米线制备过程中长径比的调控提供参考。
关键词:硫酸四氨合铜;计时电量;扩散系数;反应速率常数;活化能
中图分类号:
0646 文献标志码:
A
Reduction kinetics of copper-ammonia complex------
tetraamminecopper sulfate
WANG Hui-jie,CHEN Zhi-ping* ,YANG Xiao-feng,SUN Zhen-hao,LIU Hai-qing
(College of Science,North University of China,Taiyuan 030051, China)
Abstract:
Ammonia ( or amine) is often used as a reducing agent for liquid-phase reduction copper plating or preparation of copper
nanowires,however, the research on the effects of ammonia( amine) on the reduction process and kinetics of copper ions are not suf
硫酸四氨合铜分子量
简介
在化学中,硫酸四氨合铜是一种重要的化合物,具有广泛的应用。了解硫酸四氨合铜的分子量对于理解它的性质和应用具有重要意义。
什么是硫酸四氨合铜
硫酸四氨合铜是指由四个氨分子和一个铜离子结合而成的配合物。它的化学式为[Cu(NH3)4]SO4,四氨合铜离子与硫酸根离子结合,形成硫酸盐。
硫酸四氨合铜是一种深蓝色固体,可溶于水。它在空气中容易潮解,因此应储存在干燥的环境中。
硫酸四氨合铜的制备方法
硫酸四氨合铜是通过将氨水溶液与硫酸铜反应而制得的。具体制备过程如下:
1. 准备氨水溶液和硫酸铜溶液。
2. 将氨水溶液缓慢地加入硫酸铜溶液中。
3. 搅拌溶液,直到产生固体沉淀。
4. 将固体沉淀收集并洗涤。
5. 干燥固体沉淀,得到硫酸四氨合铜。
硫酸四氨合铜的分子量计算
硫酸四氨合铜的分子量可以通过计算每个原子的质量并相加来获得。
硫酸四氨合铜的分子式为[Cu(NH3)4]SO4。其中,一个硫酸四氨合铜分子中包含一个铜原子、四个氮原子、12个氢原子、一个硫原子和四个氧原子。
根据元素的原子质量,可以将每个原子的质量计算出来:
• 铜的原子质量为63.546 g/mol
• 氮的原子质量为14.007 g/mol
• 氢的原子质量为1.008 g/mol • 硫的原子质量为32.06 g/mol
• 氧的原子质量为15.999 g/mol
根据上述数据,可以计算硫酸四氨合铜的分子量:
分子量 = (铜的质量) + (氮的质量 × 4) + (氢的质量 × 12) + (硫的质量) +
(氧的质量 × 4)
分子量 = (63.546 g/mol) + (14.007 g/mol × 4) + (1.008 g/mol × 12) +
(32.06 g/mol) + (15.999 g/mol × 4)
分子量 = 63.546 g/mol + 56.028 g/mol + 12.096 g/mol + 32.06 g/mol +
菠菜叶和茎中微量元素的鉴定与定量测定
一、实验目的
1. 了解并掌握鉴定菠菜中不同部位的某些化学元素的方法。
2. 学会选择合适的化学分析方法,分离鉴定和定量检菠菜中Fe、Ca、Mg 等微量元素。
3.通过本实验的方案的设计与实践,提高综合运用知识的能力。
二、实验原理
菠菜属植物类,为有机体,主要由C,H,N 和O 等元素组成中,含有Fe,
Ca,Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从菠菜中定性鉴定Fe,Ca,Mg
和Al 等元素,并对Fe,Ca,Mg 和Al 进行定量测定。
菠菜需先将水分烘干,然后进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热,把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后,经酸溶解,即可逐级进行分析。
Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+须分离后鉴定。用氨水调节pH,使Fe3+、Al3+形成沉淀与Ca2+、Mg2+分离。Fe3+、Al3+混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性,加入过量的碱,使Al3+转化为AlO2-离子留在溶液中,Fe3+ 则生成Fe(OH)3 沉淀,经分离去除后,消除了干扰。
Ca2+、Mg2+混合液中,Ca2+和Mg2+的鉴定互不干扰,可直接鉴定,不必分离。
铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下:
Fe3 nKSCN(饱和)Fe(SCN)3nn(血红色)nK Al3 铝试剂+OH- 红色絮状沉淀
Mg2 镁试剂+OH- 天蓝色沉淀
Ca2 CO2 42 HAc介质CaCO2 4(白色沉淀)
根据上述特征反应的实验现象,可分别鉴定出Fe,Al,Ca,Mg 4 种元素。
Ca、Mg 含量的测定,可采用配合滴定法。在pH=10 的条件下,以铬黑T
为指示剂,EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca,Mg 总量。若欲测Ca,Mg
各自的含量,可在pH>12.5 时,使Mg2+生成氢氧化物沉淀,以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca2+,然后用差减法即得Mg2+的含量。