TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例)知识讲解
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透射电子显微镜的选区衍射摘要:本文主要是以透射电子显微镜的选区电子衍射为主题来说明透射电镜在材料学中的应用。
关键词:透射电镜;电子衍射谱;选区电子衍射;应用Selected-Area Electron Diffraction of TEMAbstract: The Selected-Area Electron Diffraction of TEM is mainly talked about in this paper, And it tell us the application of the TEM in materials science.Key words:Transmission electron microscope; Electron diffraction spectrum; Selected-Area Electron Diffraction; application1.透射电镜的电子衍射概论透射电镜的电子衍射是透射电镜的一个重要应用,而透射电镜广泛应用于断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析[1]中。
透射电镜的电子衍射能够在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来[2]。
这就使得电子衍射在应用中有着举足轻重的地位。
在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点。
另外,由于二次衍射等原因会使电子衍射花样变得更加复杂。
选区衍射的特点是能把晶体试样的像与衍射图对照进行分析,从而得出有用的晶体学数据,例如微小沉淀相的结构、取向及惯习面,各种晶体缺陷的几何学特征等[3]。
2.选区电子衍射的原理及特点2.1选区电子衍射的原理为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样,一般用选区衍射的方法,将选区光阑放置在物镜像平面(中间镜成像模式时的物平面),而不是直接放在样品处。
TEM透射电镜衍射斑点标定深入浅出衍射斑点的标定目的是什么呢?这是大家首先遇到的问题。
作为骨灰级的TEM爱好者,我告诉你,目前段位的虫友可以通过衍射标定达到以下两个目的:1装X。
2辅助进行物相鉴定。
装X是很容易理解的,目前的文章要是少了透射实验那也是被别人甩了好几条街,审稿人没兴趣,同行看不起,很没面子。
因为凡涉及到TEM都显得高大上。
也许第二个目的才是大家真正关心的问题。
注意我这里说的是“辅助”进行物相鉴定,之所以是“辅助”是由于物相鉴定是一个相当复杂的且技术含量高的工作。
鉴定的难度来源于以下几个方面。
1、微观层面的物相太小,如果用打能谱分析元素的办法,很可能打到的区域会有偏离或区域偏大,能谱的结果不够准确。
2、物相太小又无法做XRD(X射线衍射,照顾一下小白虫友)。
3、通过相貌观查判断,这个太主观,而且经验要求极高,不从事个十来年的研究很难做出准确的推断。
所以物相鉴定非常困难,不能凭借上面一种手段给出有说服力的证明。
所以就有了多种手段辅助联合证明提升说服力的策略。
衍射斑点标定也是众多辅助手段中的一种,它也不能作为鉴定物相一招制敌的法宝,是因为,标定过程中会引入多种误差(拍摄系统误差,测量误差,计算误差),没法百分百保证标定的精度,所以结果也就是在误差范围内参考。
看了这些,你是不是感觉很泄气,不过没关系,圈内人士都会有一个约定俗称的共识,也就是说,只要你从多个方面联合这证明物相,达到80%的说服力,也就默认你的证明是对的了。
审稿人也一般确实这么做的。
接下来的问题是我该怎么标定我的衍射斑点呢?这是一个大问题,咱先从宏观上对这个问题进行把握。
打一个简单的比方,警察要查找犯罪嫌疑人是谁,在犯罪现场找到了作案者的小拇指的指纹,要查到此人的信息就需要将该小拇指指纹拿到公安局的数据库中进行比对,一旦该小拇指与其中一个人的小拇指指纹对上了,很可能就是这个人作案。
衍射斑点标定的过程与此相同,也是利用物相留下的衍射斑点得到晶面数据,再和标准物相库进行对比,在物相库里面如果有比较吻合的晶面数据,就很可能是这个物相了。