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湘潭大学材料分析课件之6-1 透射电镜中的电子衍射

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教学课件：第二章-电子衍射原理与分析

教学课件：第二章-电子衍射原理与分析
光既具有波动特性，又具有粒子特性 。光既能像波一样向前传播，有时又 表现出粒子的特征。因此，我们称光 为“波粒二象性”。
德布罗意假设
路易·德布罗意提出所有微观粒子都具 有波粒二象性。人们熟悉的电子、质 子、中子同样具有波粒二象性。
德布罗意波长
德布罗意波长的公式
λ=h/p，其中λ是德布罗意波长，h是普朗克常数，p是动量。
表面反应动力学研究
表面反应动力学是研究表面化学反应速率和反应机制的学科，电子衍射技术在表 面反应动力学研究中发挥着重要作用。
通过分析电子衍射数据，可以获得关于表面反应中间物、产物和反应路径的信息 ，有助于深入理解表面化学反应机理和动力学过程，为催化剂设计、环境保护和 能源转化等领域提供理论支持。
06 结论
电子衍射原理的重要性和应用价值
电子衍射原理是研究物质微观结构的 重要手段，通过分析电子衍射图样可 以获得物质内部的精细结构信息，对 于材料科学、物理学、化学等领域的 研究具有重要意义。
电子衍射原理的应用范围广泛，包括 材料结构表征、晶体缺陷分析、表面 形貌观察、纳米材料研究等方面，对 于推动科学技术进步和产业发展具有 重要作用。
表面电子态研究
表面电子态研究是电子衍射在表面科学中的另一个重要应 用。通过分析电子衍射数据，可以获得表面电子的能级结 构、占据情况和跃迁行为等信息，有助于深入理解表面物 理和化学性质以及电子传输和光学性能。
表面电子态的研究对于发展新型电子器件、光电器件和能 源材料等具有重要意义，有助于推动相关领域的技术进步 和创新。
对未来研究的展望
随着科学技术的发展，电子衍射原理 的应用前景将更加广阔。未来可以进 一步拓展其在新型材料、纳米科技、 生物医学等领域的应用，为解决人类 面临的能源、环境等问题提供更多有 效手段。

TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例)

TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例)

衍射束 倒易杆
厄瓦尔德球
强度（任意单位）
倒易空间原点
图2-14 薄晶的倒易点拉长为倒易杆产生衍射 的厄瓦尔德球构图
第32页，共65页。
2.2. 实验方法
获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微束选区 衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0.5平方 微米以下，我们这里主要讲述前者。
光阑选区衍射是是通过物镜象平面上插入选区 光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。
不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。 此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样 薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也 远比X射线低。
第4页，共65页。
衍射花样的分类：
1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定 第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件；
B)晶体结构未知：测R、算R2、Ri2／R12，找出
最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体结
构 类 型 、 写 出 衍 射 环 指 数 ( hkl)， 算 a . 如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)和a,
确定样品物相。
第40页，共65页。
3.主要用途
已知晶体结构，标定相机常数，一般用Au,
2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭 到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以 及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等；
3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以用来确定 晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。
分布图
各种晶形相应的倒易点宽化的情况
小立方体
六角形星芒

《电子衍射原理》课件

《电子衍射原理》课件

透射电子显微镜技术
透射电子显微镜技术是一种利用透射 电镜观察物质内部微细结构的方法， 具有高分辨率和高放大倍数的特点。 随着科技的不断进步，透射电子显微 镜技术的应用范围越来越广泛，在材 料科学、生物学、医学等领域得到广 泛应用。
VS
例如，在材料科学领域，透射电子显 微镜技术可用于研究材料的晶体结构 和相变行为，为新材料的开发和优化 提供有力支持。在生物学领域，透射 电子显微镜技术可用于研究细胞器和 生物大分子的结构和功能，为生命科 学和医学研究提供新的视角。
电子显微镜的放大倍数较高，能够观察到非常细微的结构细节，是研究物质结构和 形貌的重要工具之一。
电子源
电子源是电子显微镜中的核心部件之一，它能够产生用于观察和成像的 电子束。
电子源通常由加热阴极、栅极和加速电极等部分组成，通过加热阴极使 得电子逸出并经过栅极和加速电极的调制和加速，形成用于成像的电子
电子衍射可以揭示细胞内部的超微 结构，有助于理解细胞的生理和病 理过程。
在表面科学中的应用
表面晶体结构
电子衍射可以用于研究固体表面 的晶体结构和化学组成，对表面 改性和催化等应用具有指导意义
。
表面应力分析
通过电子衍射可以分析表面应力 状态，有助于理解表面行为的物
理机制。
表面吸附和反应
电子衍射可以研究表面吸附分子 的结构和反应活性，对表面化学 和工业催化等领域有重要意义。
05
电子衍射的发展前景
高能电子衍射技术
高能电子衍射技术是一种利用高能电子束进行物质结构分析的方法，具有高分辨 率和高灵敏度的特点。随着科技的不断进步，高能电子衍射技术的应用范围越来 越广泛，在材料科学、生物学、医学等领域发挥着重要作用。
例如，在材料科学领域，高能电子衍射技术可用于研究材料的微观结构和晶体取 向，为新材料的开发和优化提供有力支持。在生物学领域，高能电子衍射技术可 用于研究生物大分子的结构和功能，为药物设计和疾病治疗提供新的思路。

透射电子显微镜的电子衍射PPT课件

透射电子显微镜的电子衍射PPT课件
矢量和是否满足R4。
➢ 试定 R1点指数（110） R2点指数（211）则R4为(321)，不符合d值
所限定的指数(310)，需调整；
➢ R2点指数调为 (211) ，则R4为(301)，R3为(121) ➢ 校核夹角：(110)与 (211)夹角为73.22°, (110)与(301)夹角47.87°
因为
(R / M iM p )d fo
则
Rd foM iM p
定义L＇＝ƒoMiMp
为“有效相机长度”，则有 Rd＝λL＇＝K＇
其中K＇＝λL＇称为“有效相机常数”。式中L＇并不直接对应于样品
. 至照相底片的实际距离。
4
2. 选区电子衍射： 定义：对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图 的方法。又称微区衍射，通过移动安置在中间镜上的选区光阑实现。 原理：
的晶面间距d1、d2、d3、d4.。。。把这些d值叫做计算值。
Ri(mm) di(nm) R1 R2 R3 R4
.
12
R3 R1 R4 φ R2φ1
③ 计算d值与标准d值比较； ④ 尝试标出两个基矢量(h1k1l1)和(h2k2l2)； ⑤ 由矢量运算求得其它斑点，反复验算夹角；
.
13
矢量关系: 2g(hkl)=g(2h,2k,2l)， 3g(hkl)=g(3h,3k,3l). g (h1,k1,l1)- g(h2,k2,l2) = g(h1-h2, k1-k2, l1-l2) g (h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2) =g(h1+h2, k1+k2, l1+l2)
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22

TEM透射电镜中的电子衍射及分析

TEM透射电镜中的电子衍射及分析

精选课件
4
衍射花样的分类：
1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主 要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象 衍射条件；
2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量， 随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构 分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电 子波长的测定等；
厄瓦尔德球
强度（任意单位）
倒易空间原点
图2-14 薄晶的倒易点拉长为倒易杆产生衍射 的厄瓦尔德球构图
精选课件
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2.2. 实验方法
获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微束 选区衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在 0.5平方微米以下，我们这里主要讲述前者。
光阑选区衍射是是通过物镜象平面上插入选 区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。
精选Байду номын сангаас件
43
(1)、指数直接标定法：已知样品和相机 常数
可分别计算产生这几个斑点的晶面间距 并与标准d值比较直接写出(hkl)，(P32例, 图2－24)。也可事先计算R2／R1，R3／R1， 和R1、R2间夹角，据此进行标定(P32例, 图2－24)。
精选课件
44
h1k1l1 h2 k 2l2
•电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒 易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片 上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结 构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简 单。
•物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约 为X射线一万倍，曝光时间短。
精选课件
3
• 不足之处
电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者 产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分 析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度 来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子 透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工 作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。

湘潭大学材料分析课件之6-1 透射电镜中的电子衍射

湘潭大学材料分析课件之6-1 透射电镜中的电子衍射

●
(399)
●
F (266)
E (1 3 3)
●B
(2810 )
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5.4.6 标准电子衍射花样
根据上面的原理可以画出任意晶带的标准零层倒易 平面。
在进行已知晶体的验证时，把摄得的电子衍射花样 和标准倒易截面(标准衍射花样)对照，便可以直接 标定各衍射晶面的指数，这是标定单晶衍射花样的 一种常用方法。
为电子衍射的基本公式， L为相机长度
令 ， L = K , 定 义 为 电 子 衍 射 相 机 常 数 。
RK/dKg
把电子衍射基本公式写成矢量表达式:
R Kg
这说明是相应的按比例放大，K称为电子衍射放大率。
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5.4.4 衍射花样的形成及电子衍射基本公式
单晶花样中的斑点可以直接被看成是相应衍射晶面 的倒易阵点，各个斑点的r矢量也就是相应的倒易矢 量g。 衍射花样的几何性质与满足衍射条件的倒易阵点图 形完全是一致的。
ghkln0 ruv wN
即 ghklruvwN
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广义晶带定理推导原理图
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5.4.6 标准电子衍射花样
二维倒易面的画法
为什么要画二维倒易面？
1. 单晶衍射花样是零阶二维 倒易面的放大。
2. 单晶体衍射花样与零阶二 维倒易面的倒易点分布一 样，倒易点阵的指数就是 衍射斑点的指数。
2021/2/1
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5.4.6 标准电子衍射花样
3, 由A，B两点坐标，根据向量运算， 可得出C, (3 9 9 )
但 (3 9 9)是Fcc结构的3级衍射，在0A线上还存在
1级、2级倒易点, 分别为 (1 3 3 ) ，(2 6 6) 。

TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例)

TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例)
(P22,图2-7), 平行入射束与试样作用 产生衍射束,同方向衍射束经物镜作用于物 镜后焦面会聚成衍射斑.透射束会聚成中心 斑或称透射斑.
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18
入射束
(h k l )
2q 2q
f
2q
试样
物镜 后焦面
图2-7
衍射花样形成示意图
精选版课件ppt
象平面
19
(图2-8), Ewald图解法:
常用点阵的消光规律
简单
无
面心点阵（Al,Cu）
h,k,l 奇偶混合
体心点阵（a-Fe, W,V） h+k+l=奇数
hcp(Mg,Zr)
h+2K=3n 和是奇数
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26
2.1.6. 晶体尺寸效应
当赋予倒易点以衍射属性时，倒易点
的大小仍会 有衍射发生，只是比s=0时弱。
空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ，[uvw]
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7
2.1.2. Bragg定律
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射，是产生衍射的必要条件
33
图
图
2-
2-
16
17
选
选
区
区
成
衍
象
射
精选版课件ppt
34
选区衍射操作步骤：
为了尽可能减小选区误差，应遵循如下操作 步骤：
1. 插入选区光栏，套住欲分析的物相，调整中 间镜电流使选区光栏边缘清晰，此时选区光栏 平面与中间镜物平面生重合；

材料现代分析技术-6高能电子衍射

材料现代分析技术-6高能电子衍射
结构
低能电子 衍射
低能电子衍射
• 以能量为10~500eV的电子束照射晶体样 品表面所产生的衍射现象
• 给出样品表面1~5个原子层的结构信息
单晶表面原子与二维点阵
• 单晶表面原子排列有三种状态 • 二维点阵的排列可用5种布拉菲点阵表达
二维点阵的倒易点阵
• 二维倒易点阵平面与二维正点阵平面平行
Rd = Lλ 这就是电子衍射基本公式。
L为衍射相机长度，当加速电压一定时，λ 值确定， L和λ 的乘积为一常数： K = Lλ
电子衍射的基本公式
R= g =λ
LKd
Rd = λL
K = λL
r R
=
λLgr
K：相机常数 L：相机长度
L
O
Νhkl
K'
K
ghkl G O*
G''
d = λL = K
RR
高能电子 衍射
电子衍射
• 早在1927年，戴维森（Davisson）和革末（Germer）就已用电子衍射 实验证实了电子的波动性，但电子衍射的发展速度远远落后于X射线衍射。 直到50年代，才随着电子显微镜的发展，把成像和衍射有机地联系起来后， 为物相分析和晶体结构分析研究开拓了新的途径。许多材料和粘土矿物中的 晶粒只有几十微米大小，有时甚至小到几百纳米，不能用X射线进行单个晶 体的衍射，但却可以用电子显微镜在放大几万倍的情况下，用选区电子衍射 和微束电子衍射来确定其物相或研究这些微晶的晶体结构。另一方面，薄膜 器件和薄晶体透射电子显微术的发展显著地扩大了电子衍射的研究和范围， 并促进了衍射理论的进一步发展。
电子衍射的基本公式
• 当电子束I0照射到试样晶面间距为d的晶面组 （hkl），在满足布拉格条件是，将产生衍射。透射 束和衍射束 在相机底版相交得到透射斑点O’和衍射 斑点G，它们的距离为R。

TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例)

TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例)
(P22,图2-7), 平行入射束与试样作用 产生衍射束,同方向衍射束经物镜作用于物 镜后焦面会聚成衍射斑.透射束会聚成中心 斑或称透射斑.
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18
入射束
(h k l )
2q 2q
f
2q
试样
物镜 后焦面
图2-7
衍射花样形成示意图
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象平面
19
(图2-8), Ewald图解法:
•电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒 易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片 上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结 构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简 单。
•物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约 为X射线一万倍，曝光时间短。
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3
• 不足之处
电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者 产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分 析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度 来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子 透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工 作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。
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3. 抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间镜物 平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的 电子衍射花样
4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小 最园，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背 焦面相重合。
5. 减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上 的入 射束散焦（近似平行束），摄照（30s左右）
(h3k3l3)
(h2k2l2)
倒空间
(h3k3l3)
(h1k1l1)
(h2k2l2) (h1k1l1)
图2-3 晶带 正空间与 倒空间对 应关系图

材料分析教学课件-第4章 电子衍射

材料分析教学课件-第4章 电子衍射
在衍射方向上得到衍射束的强度。
• 只有当F (hkl） ≠ 0时，才能保证得到衍射束。 • 所以 F (hkl） ≠ 0是产生衍射束的充分条件。
3. 结构因素
结构因数F（hkl）是描述晶胞类型和衍射强度之间关系的
一个函数。结构因素的数学表达式为
N
F(hkl) f j exp[ 2i(hx j kyj lz j )] j 1
当h, k, l 为全偶, 全奇时 F= 4 f 当h, k, l为奇，偶混合时 F = 0
I 16 f 2
I=0
面心晶胞 h k l 为全偶，全奇时，衍射强度不为零
h k l为奇偶混合时，消光.
(5) 六方晶胞
密排六方单胞，在最简单的情况下单胞中有两个同种原子，
坐标分别为 000 和 1，2 其1 结构因数为 332
2 d sin
n
n次衍射的解释
d
d/2
n=2的假想晶面
衍射角θ的解释
2d sin
sin
2d
通常λ≤ 0.002nm d 在1nm左右
•所以Sinθ很小，也就是入射角θ很小. •入射束与衍射晶面稍有角度就能产生衍射.
二. 埃瓦尔德图解：
• 埃瓦尔德图解是布拉格方程的几何 表达式。利用埃瓦尔德图解可以直观地 看出：
cosc*c
1
a*
1 a c osa* a
b*
1 b c osb*b
c*
c
1 cosc*c
特例： 在直角坐标系中正.倒空间基矢量的关系
直角坐标系：立方晶系，四方晶系，正交晶系
a*∥a, b*∥b, c*∥c
a*=1/a ， b*=1/b, c*=1/c
g
在倒易空间中，任意矢量的大小和方向

透射电镜中的电子衍射

透射电镜中的电子衍射
3. 移去物镜光阑，降低中间镜电流，使中间镜的物平面上 升到物镜的背焦面处，使荧光屏显示清晰的衍射花样（中心 斑点成为最细小、最圆整）。此时获得的衍射花样仅仅是选 区光阑内的晶体所产生的。
2021/6/13
8
6.9 常见的电子衍射花样
6.9.1 单晶体的电子衍射花样 6.9.2 多晶体的电子衍射花样 6.9.3 复杂的电子衍射花样
一.已知样品晶体结构和相机常数：
1. 由近及远测定各个斑点的R值,测定各衍射斑之间的角;
2. 根据衍射基本公式R=L/d求出相应晶面间距;
3. 因为晶体结构已知，所以可由d值定它们的晶面族指数 {hkl} ；
4. 尝试确定距中心斑点最近的斑点指数， 属于{h2k2l2}的 (h1k1l1)；
5. 确定第二个斑点指数：任选一个属于{h2k2l2}的(h2k2l2)； 根据夹角公式，验算(h1k1l1) 和(h2k2l2)的夹角是否与实测 的吻合，若不，则更换(h2k2l2);
阑限制微区大小。先在明场像
上找到感兴趣的微区，将其移
到荧光屏中心，再用选区光阑
套住微区而将其余部分挡掉。
理论上，这种选区的极限
≈0.5μm。
2021/6/13
6
6.8.2 选区电子衍射
实际上，选区光阑并不能完全挡掉光阑以外物相的 衍射线。这样选区和衍射像不能完全对应，有一定 误差。 它起因于物镜有球差和像的聚集误差。 严重时，实际衍射区甚至不是光阑所选微区，以致 衍射像和微区像来自两个不同部位，造成分析错误。
5.4 电子衍射 6.8 透射电镜中的电子衍射 6.9 常见的电子衍射花样
2021/6/13
2
6.8 透射电镜中的电子衍射
6.8.1 有效相机常数 6.8.2 选区电子衍射

电子衍射环分析 ppt课件

电子衍射环分析 ppt课件

图8-3 单晶电子衍射成像原理
ppt课件
17
单晶电子衍射花样特征
单晶电子衍射花样就是（uvw）*0零层倒易平面（去除权重为零的倒 易点后）的放大像（入射线平行于晶带轴[uvw]）。
ppt课件
18
五、单晶电子衍射花样的标定
主要指单晶电子衍射花样指数化，包括确定各衍射斑点相应衍射晶面 干涉指数（HKL）并以之命名（标识）各斑点和确定衍射花样所属 晶带轴指数[uvw]。对于未知晶体结构的样品，还包括确定晶体点阵 类型等内容。
第二十一章 电子衍射
ppt课件
1
电子衍射的类型
按入射电子能量的大小，电子衍射可分为 透射式高能电子衍射
高能电子衍射 反射式高能电子衍射
低能电子衍射
ppt课件
2
第一节 电子衍射原理
电子衍射与X射线衍射一样，遵从衍射产生的必要条件（布拉格方程+ 反射定律，衍射矢量方程或厄瓦尔德图解等）和系统消光规律。
单晶电子衍射花样标定时除应用衍射分析基本公式外还常涉及以下知 识：单晶衍射花样的周期性。
单晶电子衍射花样可视为某个（uvw）*0零层倒易平面的放大像 [（uvw）*0平面法线方向[uvw]近似平行于入射束方向（但反向）]。 因而，单晶电子衍射花样与二维（uvw）*0平面相似，具有周期性排 列的特征。
因此，由测量各衍射环R值获得R2顺序比，以之与N顺序比对照，即 可确定样品点阵结构类型并标出各衍射环相应指数。
因为N顺序比是整数比，因而R2顺序比也应整数化（取整）。
ppt课件
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利用已知晶体（点阵常数a已知）多晶衍射花样指数化可标定相机 常数。
衍射花样指数化后，按源自计算衍射环相应晶面间ppt课件

透射电子显微镜的电子衍射

透射电子显微镜的电子衍射
④ 移去物镜光阑，降低中间镜电流，使中间镜的物平面上升到物镜
的背焦面处，使荧光屏显示清晰的衍射花样（中心斑点成为最细 小、最圆整）。此时获得的衍射花样仅仅是选区光阑内的晶体所 产生的。
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二、单晶体的电子衍射花样
1. 单晶体电子衍射花样的特征：
是垂直于电子束入射方向的零层 倒易面上的阵点在荧光屏上的投影。 衍射花样由规则的衍射斑点组成，斑 点指数即为零层倒易面上的阵点指数 （除去结构因子=0的阵点）。
Mi和Mp分别为中间镜与投影镜的放大倍率。
因为
(R / MiMp )d fo
则
Rd foMiMp
定义L＇＝ƒoMiMp
为“有效相机长度”，则有 Rd＝λL＇＝K＇
其中K＇＝λL＇称为“有效相机常数”。式中L＇并不直接对应于样
品至照相底片的实际距离。
5
2. 选区电子衍射： 定义：对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图 的方法。又称微区衍射，通过移动安置在中间镜上的选区光阑实现。 原理：
斑点花样的几何图形可能所属点阵平行四边形90三斜单斜正交四方六角三角立方矩形90单斜正交四方六角三角立方有心矩形90单斜正交四方六角三角立方正方形90四方立方正六角形60六角三角立方衍射斑点的对称性及其可能所属的晶系zro标定面心立方衍射谱000002022020100体心立方相应用例000002112据此建立起衍射斑点的比值与各种晶体结构晶面间距递增规律之间的关系常数n为整数根据消光规律对应的n值为
简单立方(无消光):
1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9…… 但是没有7, 15, 23
体心立方(h+k+l=奇数时消光)：
2, 4, 6, 8, 10, 12……

透射电镜的选区电子衍射

透射电镜的选区电子衍射

透射电子显微镜的选区衍射摘要：本文主要是以透射电子显微镜的选区电子衍射为主题来说明透射电镜在材料学中的应用。

关键词：透射电镜；电子衍射谱；选区电子衍射；应用Selected-Area Electron Diffraction of TEMAbstract: The Selected-Area Electron Diffraction of TEM is mainly talked about in this paper, And it tell us the application of the TEM in materials science.Key words:Transmission electron microscope; Electron diffraction spectrum; Selected-Area Electron Diffraction; application1．透射电镜的电子衍射概论透射电镜的电子衍射是透射电镜的一个重要应用，而透射电镜广泛应用于断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析[1]中。

透射电镜的电子衍射能够在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来[2]。

这就使得电子衍射在应用中有着举足轻重的地位。

在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。

如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。

而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点。

另外，由于二次衍射等原因会使电子衍射花样变得更加复杂。

选区衍射的特点是能把晶体试样的像与衍射图对照进行分析，从而得出有用的晶体学数据，例如微小沉淀相的结构、取向及惯习面，各种晶体缺陷的几何学特征等[3]。

2．选区电子衍射的原理及特点2.1选区电子衍射的原理为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样，一般用选区衍射的方法，将选区光阑放置在物镜像平面（中间镜成像模式时的物平面），而不是直接放在样品处。

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g2=(h2 k2 l2)
g1=(h1 k1 l1)
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5.4.6 标准电子衍射花样
1，尝试确定 g1 (1 1 1 ) ，长度： 3
(1 1 1)
A
3
0
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5.4.6 标准电子衍射花样
2, 确定 g2 (h2 k2 l2) 3 2 1 3 2 1
(1 1 1)
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5.4 电子衍射
NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射
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5.4 电子衍射
La3Cu2VO9晶体的电子衍射图
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5.4.1 电子衍射与X射线衍射的异同点
电子衍射和X射线衍射不同之处: 由于电子波与X射线相比有其本身的特性，因此电 子衍射和X射线衍射相比较时，具有下列不同之处： 1. 电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格 条件时，它的衍射角θ很小，约为10-2rad。而X射线 产生衍射时，其衍射角最大可接近900。 2. 在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒 易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增 加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使 略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射。
第六章 透射电子显微镜
第六章 透射电子显微镜
5.4 电子衍射 6.7 透射电镜中的电子衍射 6.8 常见的电子衍射花样
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2
5.4 电子衍射
5.4.1 电子衍射与X射线衍射的异同点 5.4.2 电子衍射的方向 5.4.3 电子衍射的厄瓦尔德球解 5.4.4 衍射花样的形成及电子衍射基本公式 5.4.5 零层倒易面及非零层倒易面 5.4.6 标准电子衍射花样 5.4.7 偏移矢量
* uvw
从正、倒空间的互为倒易性质可知
* ruvw 1/ duvw
上面两式两边相乘得
ghkl n0 ruvw N
即
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ghkl ruvw N
广义晶带定理推导原理图
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5.4.6 标准电子衍射花样
二维倒易面的画法 为什么要画二维倒易面？
1. 单晶衍射花样是零阶二维
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5.4.1 电子衍射与X射线衍射的异同点
5. 微区结构，形貌和成分可以同时分析。 6. 衍射斑点位置精度低。
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5.4.2 电子衍射的方向
由X射线衍射原理，我们已经得出布拉格方程的一般形式：
2dhkl sin n
因为： sin

2d hkl
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5.4.4 衍射花样的形成及电子衍射基本公式
在0*附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分 接近一个平面，且衍射角度非常小（<10），这样反射 球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。 这些低指数倒易阵点落在反射球面上，产生相应的衍 射束。 因此，电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。
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5.4.3 电子衍射的厄瓦尔德球解
g hkl k k
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5.4.4 衍射花样的形成及电子衍射基本公式
普通电子衍射装置 及衍射花样的形成原理图
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5.4.4 衍射花样的形成及电子衍射基本公式
导出电子衍射基本 公式的普通电子衍 射装置示意图：
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5.4.4 衍射花样的形成及电子衍射基本公式
从上面的分析看到，产生电子衍射的晶面，其对应 的倒易点必落在厄互尔德球面上。可以认为产生衍 射的斑点是厄瓦尔德球面上的倒易点的投影。 下面分析一下倒易点落在ewald球上的可能性。
已知，电子衍射采用波长极短的电子束作为光源。
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R Kg
这说明是相应的按比例放大，K称为电子衍射放大率。
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5.4.4 衍射花样的形成及电子衍射基本公式
单晶花样中的斑点可以直接被看成是相应衍射晶面 的倒易阵点，各个斑点的r矢量也就是相应的倒易矢 量g 。 衍射花样的几何性质与满足衍射条件的倒易阵点图 形完全是一致的。
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5.4.5 零层倒易面及非零层倒易面
零层倒易面上：
r r 0
*
(ha kb lc ) (ua vb wc)
* * *
hu kv lw 0
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5.4.5 零层倒易面及非零层倒易面
非零层倒易面：
ghkl n0 Nd
(1 1 1 ) A ●
● ● 0
(399)
通过向量运算得到的倒易 点指数是否是一级衍射
F (266)
●B
E (133)
( 2 8 10)
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5.4.6 标准电子衍射花样
根据上面的原理可以画出任意晶带的标准零层倒易 平面。 在进行已知晶体的验证时，把摄得的电子衍射花样 和标准倒易截面(标准衍射花样)对照，便可以直接 标定各衍射晶面的指数，这是标定单晶衍射花样的 一种常用方法。 对立方晶体(简单立方，体心立方，面心立方)而言， 晶带轴相同时，标准电子衍射花样有某些相似之处， 但是因为消光条件不同，衍射晶面的指数是不同的。
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5.4.4 衍射花样的形成及电子衍射基本公式
倒易点阵与电子衍射图的关系 例如: 100kv 200kv ∴ g = 5 nm-1 λ=0.0037nm λ=0.0025nm 1/λ=270nm-1 1/λ=400nm-1
对于一般的金属材料，低指数的面间距为0.2nm
显然，在100kv下， 1/l与g相比相差54倍 在200kv下， 1/l与g相比相差80倍
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5.4 电子衍射
电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足(或基 本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件。 两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致 相似：多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的 同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多 斑点所组成，而非晶体物质的衍射花样只有一个漫 散的中心斑点。
A
h2k2l2 =
1 -1 -1 1 -1 -1
1 -4 5
3
168
0
B
( 2 8 10)
考虑到 FCC结构的消光规律， h2,k2,l2应同为奇数或同为偶数， (h2,k2,l2)=(2, -8, 10)，长度： 168
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5.4.6 标准电子衍射花样
3, 由A，B两点坐标，根据向量运算， 可得出C, (399) 但 (399)是Fcc结构的3级衍射，在0A线上还存在 1级、2级倒易点, 分别为 (133) ， (266) 。
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5.4.6 标准电子衍射花样
简单点阵：
不消光 体心点阵： h+k+l=2n不消光 面心点阵： h，k，l为同性数
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5.4.6 标准电子衍射花样
例： 画FCC(321)0 的二维倒易面，晶带轴 r=[321]
r[uvw]
选择两个相互垂直的倒易 矢量 g1, g2 (g1⊥ g2)
sin

2d hkl
102
10 rad 1 2
2
这表明，电子衍射的衍射角总是非常小的，这是它的花样 特征之所以区别X射线的主要原因。
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5.4.3 电子衍射的厄瓦尔德球解
晶体的电子衍射(X射线单晶 衍射)结果得到的是一系列规 则排列的斑点。 这些斑点虽然与晶体点阵结 构有一定的对应关系，但又 不是晶体某晶面上原子排列 的直观影像。
R g hk l 根据 有： L 1/λ Rd λ L; R λ Lghkl Kg hkl
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5.4.4 衍射花样的形成及电子衍射基本公式
为电子衍射的基本公式， L为相机长度
令，L =K,定义为电子衍射相机常数。
R K / d Kg
把电子衍射基本公式写成矢量表达式:
1
所以：
2d hkl
这说明，对于给定的晶体样品，只有当入射波长足够短时， 才能产生衍射。而对于电镜的照明光源——高能电子束来 说，比X射线更容易满足。
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5.4.2 电子衍射的方向
通常的透射电镜的加速电压100~200kv，即电子波的波 长为10-2~10-3nm数量级，而常见晶体的晶面间距为 100~10-1nm数量级，于是：
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5.4.6 标准电子衍射花样
体心立方晶体 [001]和[011]晶 带的标准零层倒 易截面图。
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5.4.7 偏移矢量
从几何意义上来看，电子 束方向与晶带轴重合时， 零层倒易截面上除原点0* 以外的各倒易阵点不可能 与爱瓦尔德球相交，因此 各晶面都不会产生衍射。 如图所示。
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5.4.1 电子衍射与X射线衍射的异同点
3. 因为电子波的波长短，采用爱瓦德球图解时，反 射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球 的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以 认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二 维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样 能比较直观地反映晶体内各晶面的位向，给分析 带来不少方便。 4. 原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射 能力(约高出四个数量级)，故电子衍射束的强度 较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。
F (266)
(399)
● 0
E (133)
●B
( 2 8 10)