实验六 氯化钡中结晶水测定

检验沉淀是否洗涤干净 灰化
称量
计算Βιβλιοθήκη 1.称样及沉淀的制备准确称取 BaCl2. 2H2O 试样 0.4～0.5 g，置于 250mL烧杯中，加100 mL水搅拌溶解。加入 4mL 2 mol· -1HCl，加热近沸。 L 取4mL l mol· -1 H2SO4于100mL烧杯中，加水 L 30mL，加热至近沸。趁热将稀 H2SO4用滴管逐滴 加入至试样溶液中。沉淀作用完毕，待BaSO4沉淀 下沉后，于上层清夜中加入稀H2SO41～2滴检验沉 淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿，放在沸水 浴上，经常搅拌并保温陈化15min，冷却后过滤。
氯化钡中钡含量的测定
一、实验目的 1. 熟悉晶形沉淀条件及方法； 2.掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧等基 本操作； 3. 测定氯化钡中钡含量。
二、仪器与试剂 分析天平；长颈漏斗；玻璃棒； 烧杯；滴管；电炉；瓷坩埚；马 弗炉；干燥器；定量滤纸等。 BaCl2· 2H2O试样；HCl(2mol· L-1)； H2SO4(1mol· L-1)；
六、注意事项
1. 所有用具一定要保证清洁。 2. 炭化时要不断转动坩锅，不要使滤纸着火燃烧； 一旦滤纸着火，切勿用嘴吹，应立即移去灯火，
盖上坩埚盖使其熄灭。
思考题？
1. 如果在硫酸钡沉淀中包夹二氯化钡，将使测定 结果偏高还是偏低?
2. 为什么沉淀及滤纸的干燥、炭化和灰化应在酒 精灯或煤气灯或电炉上加热进而不能于高温炉 中进行？在该过程中不断转动瓷坩锅的目的是 什么？如果在该过程中滤纸着火会对试验造成 什么影响？
2.沉淀的过滤和洗涤
用慢速定量滤纸进行真空泵抽滤,用稀 H2SO4溶 液(3mL 1 mol· 的H2SO4，用200mL水稀释既成)在 L 烧杯中洗涤沉淀3～4次，然后，小心用稀硫酸洗涤 沉淀物4~5次，直到无Cl-1为止。

实验十五BaCl2·2H2O中钡含量的测定(硫酸钡重量法)一、实验目的1. 晶形沉淀的沉淀条件和沉淀方法。

2. 学习沉淀的过滤、洗涤、灼烧的操作技术。

3. 掌握硫酸钡重量法测定BaC12中钡含量。

二、实验原理含BaC12的试样溶解于水后，用稀盐酸酸化，加热至近沸，在不断搅动下，缓慢地加入热、稀的H2SO4溶液，Ba2+与SO42-作用，形成微溶于水的沉淀。

所得沉淀经陈化、过滤、洗净、烘干、炭化、灰化和灼烧后，以BaSO4形式称重，即可求得BaC12中钡含量。

Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4﹑﹑BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100毫升溶液中，100°C时溶解0.4毫克，25°C时仅溶解0.25毫克，当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。

硫酸钡重量法一般在0.05M左右盐酸介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。

同时，适当提酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。

用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。

为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。

由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50-100％。

但NO3-、ClO3-、C1-等阴离子和K+、Na+、Ca2+、Fe3+等阳离子，均可以引起共沉淀现象，故应严格掌握沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaS04晶形沉淀。

PbSO4和SrSO4的溶解度均较小，对钡的测定有干扰。

BaSO4重量法还广泛用于试样中SO42-含量的测定，方法原理相同。

但因这时是用Ba2+为沉淀剂，它在高温下不易挥发除去，因此，要控制Ba2+沉淀剂的过量程度。

三、试剂及仪器1. H2SO4 1 mol·L-1，HCl 2 mol·L-1，AgNO3 0.1 mol·L-1，BaCl2·2H2O A.R2. 瓷坩埚25ml两个，淀帚一把，定量滤纸(中速)，玻璃漏斗两个四、实验方法l . 瓷坩埚的准备洗净瓷坩埚，凉干，然后在800—850°C马弗炉中灼烧。

氯化钡中钡含量的测定实验报告二水合氯化钡中钡含量的测定实验题目：氯化钡中钡含量的测定（硫酸钡晶形沉淀分析法）三、实验原理对于重量分析法，是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀，将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后，称取其质量，从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。

BaSO4SO42-重量法既可用于测定Ba+，也可用于测定SO42-的含量。

称取一定量的BaCl2·2H2O用水溶解，加稀HCl酸化，加热至微沸，不断搅拌下加入稀、热的H2SO4，Ba+与反应后形成晶形沉淀。

沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。

反应过程中，Ba干扰。

+可生成一系列微溶化合物，另外NO3-、Cl等会与K-+、Fe3+形成共沉淀现象，从而影响实验结果测定，所以应严格把握实验条件，以期减少对测定结果的四、主要试剂与器材H2SO4 1mol/L ,0.1mol/L ；HCl 2mol/L ；分析纯BaCl2·2H2O；瓷坩埚；马福炉；分析天平。

五、实验内容1.称样及沉淀的制备：准确称取约0.41gBaCl2·2H2O试样，置于250mL烧杯中，加入约100mL水，3mLHCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。

另取4mL 1mol/L H2SO4于100mL烧杯中，加水30mL 加热至近沸，趁热将陈化。

H2SO4溶液用滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至加完为止。

用H2SO4检查上清液，沉淀完全后盖上表面皿，将沉淀放置一晚，2.沉淀的过滤和洗涤：用中速滤纸倾泻法过滤，用稀H2SO4（1mL 1mol/L加100mL水配成）洗涤沉淀3-4次，每次约10mL。

然后将沉淀定量转移到滤纸上，用小滤纸碎片擦拭烧杯壁，将其放入漏斗中，再用稀H2SO4洗涤3次至洗涤液中无Cl-。

3.沉淀的灼烧与称量：将洁净的空坩埚在马福炉中灼烧一个半小时，称其重量。

2. 沉淀要易于过滤和洗涤，晶形好-----大颗粒晶型沉淀; 3. 沉淀要纯净-----杂质少，避免沾污； 4. 沉淀应易于全部转化为称量形式。
沉淀的形成过程
构晶离子 成核作用 晶核 生长过程 沉淀微粒
均相、异相
扩散、沉积
聚集
无定形沉淀
定向排列 晶形沉淀
➢ 晶核的形成 ➢ 晶核的生长
沉淀的类型
(1) 晶形沉淀：颗粒直径0.1～1μm; 排列整齐, 结构紧密; 比 表面积小, 吸附杂质少; 易于过滤、洗涤.
四、实验步骤
1．瓷坩埚的准备（实验老师已准备好）
洗净瓷坩埚（1个），晾干，然后在高温 800～850℃下灼烧。第一次灼烧40分钟， 取出稍冷片刻，转入干燥器中冷却至室温 后称量。第二次灼烧20分钟，取出稍冷， 转入干燥器中冷却至室温后，再次称量。 如此操作直至坩埚恒重为止（两次重量相 差＜4 mg)。
（3）沉淀的灼烧与恒重
将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩 埚中，经烘干、炭化、灰化后，在 (800±20)℃的马福炉中灼烧至恒重。
计算BaCl2·2H2O中Ba的质量百分含量。
注意：灼烧BaSO4的温度不能超过900 ℃，因沉淀 在1000 ℃以上高温灼烧时，可能部分沉淀分解。
五、实验数据处理
待BaSO4沉淀沉降后，在上层清液中加入 1-2滴0.1 mol/L H2SO4，仔细观察沉淀是 否完全？
如已沉淀完全，盖上表面皿，将玻棒靠在 烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯外，以免 损失沉淀），在室温下放置陈化过夜。
（2）沉淀的过滤与洗涤
溶液冷却后，用慢速定量滤纸过滤，先将上层 清液倾注在滤纸上，再用稀H2SO4洗涤液（2-4 mL 1 mol/L H2SO4稀释至200 mL）洗涤沉淀3-4 次，每次用约10 mL，均用倾注法过滤。然后 将沉淀小心地转移至滤纸上，用一小片滤纸擦 净杯壁，并将滤纸片放在漏斗内，继续用稀 H2SO4洗涤沉淀2-3次，直至洗涤液中不含Cl-为 止（用AgNO3溶液检查）。