电子探针分析技术在水镁石纤维混凝土检测中的应用_孙志华
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第33卷第10期孙志华等：电子探针分析技术在水镁石纤维混凝土检测中的应用
化学试剂，2011，33（10），913～915
电子探针分析技术在水镁石纤维混凝土检测中的应用
孙志华*1，2，3，刘开平1
（1．长安大学材料学院，陕西西安710054；2．西部矿产资源与地质工程教育部重点实验室，
陕西西安710054；3．西安交通大学电子材料研究所，陕西西安710049）
摘要：介绍了利用电子探针与X-射线能谱仪分析水镁石纤维混凝土中微区成分信息及高分辨电子显微结构信息。该方
法通过电子探针（EPMA）分析技术测试了制备好的水镁石纤维混凝土试件，利用二次电子及背散射成像，观察了水镁石
纤维在混凝土中的分散及结合现象；利用EDS进行线扫描及面扫描分析了微区成分。根据高分辨电子显微观察结果及
微区成分测试结果，揭示了水镁石纤维在混凝土中与水泥为物理结合，而且可以均匀分散。通过电子探针分析与X-射
线能谱仪相结合的分析技术很好的解决了水泥混凝土中水镁石纤维的测定，为混凝土材料中纤维的分散性检测提供了
新的思路。
关键词：电子探针；水镁石纤维；X-射线能谱仪；混凝土
中图分类号：TB321；O657．61文献标识码：A文章编号：0258-3283（2011）10-0913-03
收稿日期：2010-11-03基金项目：中央高校基本科研业务费专项资金资助项目（CHD-2010JC076）；长安大学基础研究支持计划专项基金资助项目（CHD2010JC076）；西部交通建设科技项目（200831881263）。作者简介：孙志华（1977-），男，宁夏中卫人，博士生，讲师，研究方向为无机材料制备及分析，E-mail：zhihuas@chd．edu．cn。水镁石纤维具有优良的力学性能、抗碱性能、
水分散性能及环境安全性，与水泥具有很好的相
容性和结合强度，研究水镁石纤维混凝土对于提
高我国水泥混凝土的性能、发挥水镁石纤维矿物
的作用，合理利用我国的优势资源，是一种很有意
义的尝试［1］。将水镁石纤维作为一种增强材料
加入到混凝土中，代替传统的混凝土增强材料，提
高水泥混凝土的性能，取决于纤维自身的性质以
及在混凝土中的散布混合状态，大量实践证明，纤
维加入水泥基体可起到阻裂、防渗、耐久、抗冲击、
抗拉、改善表面形态等作用［2］。因此纤维在路面
混凝土中的分散性对混凝土性能影响非常重要。
路面混凝土中均匀分散的纤维，可以使混凝土各
向同性，力学性能均匀，充分发挥纤维的增强增韧
作用。但是如何快速准确的来表征水镁石纤维在
混凝土中的存在状态，一直没有一种系统可靠的
方法。
电于探针自19世纪30年代发明以来，对物
质的微区分析产生了重大影响［3］，其用途也日益
广泛应用到了各个领域。其原理为利用束径
0.5～50μm的高能电子束激发所分析的试样μm
范围，通过X-射线能谱仪或波谱仪，测量电子与
试样相互作用所产生的特征X-射线的波长与强
度，从而对成份、形貌和化学结合状态等特征进行
分析［4，5］。
本文首次利用电子探针分析技术表征了水镁
石纤维在混凝土中的存在状态，为混凝土材料中
纤维的分散性检测提供了新的方法。1实验部分
1.1样品制备与处理方法
参照《公路水泥混凝土路面施工技术规范》、
《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》，经多次
配合比试验，将混凝土配合比为水泥∶水∶砂∶
碎石∶纤维=360∶125∶727∶1186∶36，坍落度通过
用水量调节，控制在10～50mm，流程如图1所
示，制作小梁试件，一昼夜后拆模，放入养护室中
在标准条件下养护。其中1#为搅拌2min、2#为搅
拌3min、3#为搅拌4min。将试件养护至规定龄
期（28d），干燥、切片、抛光、用真空镀膜仪对所制
得的薄晶试样喷镀一层导电碳膜，在电子探针及
EDS下进行测试。
图1水镁石纤维混凝土试件制备过程
Fig．1Preparationprocessoffiberbrueiteconcrete
1.2测试仪器与工作条件
JEE-420真空喷镀仪、JXA-8100电子探针（日319化学试剂2011年10月
本电子株氏会社）；IncaX-射线能谱仪（牛津大
学）。为了分析水镁石纤维与水泥的结合状态，
利用EPMA对样品进行扫描，通过二次电子像观
察其表面形态［6］，电子探针加速电压为10kV，束
斑1μm，电子束流2×10－9A。并利用EDS进行
了线扫描［7］，扫描时间为15min；为了分析水镁
石纤维在水泥混凝土中的分散状态，利用EPMA
对样品进行扫描，通过背散射像观察其表面成分
分布情况，探针加速电压为15kV，束斑5μm，电
子束流1×10－8A。并利用EDS进行了面扫描，
扫描时间为20min。
2结果与讨论
2.1水镁石纤维与混凝土基体结合状态分析
纤维与混凝土的结合一般分为物理结合和化
学结合，其结合的方式不一样，对混凝土的性能有
不同的影响。通过图2可以看出，水镁石纤维与
水泥的界面比较清晰，而且结合的比较牢固。通
过观察图3线扫描图像可以看出，Ca元素（代表
了水泥的存在状态）与Mg元素（代表了水镁石纤
维的存在状态）界线比较明显，说明水镁石纤维
基体上没有新的物质生成，纤维与水泥之间基本
上无化学反应，水镁石纤维与水泥基体之间以物
理结合为主。水镁石纤维在强碱中稳定性很好。
因此，水镁石纤维与硅酸盐水泥具有很好的相容
性和结合强度。
图2水镁石纤维混凝土二次电子像
Fig．2SEIimageoffiberbrueiteconcrete
图3水镁石纤维在水泥混凝土中的线扫描图像
Fig．3Linescanningimageoffiberbrueiteinconcrete2.2水镁石纤维在混凝土中分散状态分析
水镁石纤维在混凝土中的分散状态直接决定
了混凝土的性能，在掺入同等纤维量的情况下，一
般分散的越均匀，其综合性能越好。通过对比观
察图4～6的背散射像及各特征元素面［8］扫描图
可以看出，Si、Ca、Mg元素的面扫描图像与背散射
图像吻合的比较好。Si元素代表了混凝土中石
子的存在状态（石子多为硅酸盐矿物），Ca元素代
表了水泥的存在状态，Mg元素代表了水镁石纤维
的存在状态，而存在于石子中的Na、K元素以及
水泥中的Al、Fe元素不是很明显。
图41#样面扫描分析图像
Fig．4Mapscanningimageof1#specimen
由图4观察Mg元素面分析图可知，在1#样
中，镁离子出现了富集现象，说明水镁石纤维在混
凝土中分散的不是很均匀，说明2min的搅拌时
间，不能使水镁石纤维很好的分散于水泥混凝
土中。
图52#样面扫描分析图像
Fig．5Mapscanningimageof2#specimen
由图5观察Mg元素面分析图可知，在2#样
中，镁离子在钙离子区域分布的比较均匀，说明在419第33卷第10期孙志华等：电子探针分析技术在水镁石纤维混凝土检测中的应用
3min的搅拌过程中，水镁石纤维已经比较好地
分散于水泥混凝土中。
图63#样面扫描分析图像
Fig．6Mapscanningimageof3#specimen
由图6观察Mg元素面分析图可知，在3#样
中，水镁石纤维分散的很均匀，说明在4min的搅
拌过程中，水镁石纤维已经很好均匀地分散于水
泥混凝土中。对比图4～图6可以得出，搅拌时
间越长，水镁石纤维在混凝土中的分散性能越好。
对1#、2#、3#样品进行性能测试，本试验按照标准
的制作方法制成边长为150mm的正立方体试
件，在标准养护条件（温度20±2℃，相对湿度
95%以上）下，养护至28d龄期，按照《水泥及水
泥混凝土试验规程》（JTGE30—2005）测定其抗
折、抗压强度值，结果表明3#样28d抗折强度、抗
压强度分别为：8.03、55.31MPa；2#样28d抗折
强度、抗压强度分别：7.65、48.44MPa；1#样28d
抗折强度、抗压强度分别为：7.45、45.31MPa。混
凝土的性能与所测试的水镁石在混凝土中分散的
均匀性相一致。
3结论
本文利用电子探针分析技术来检测水镁石纤
维在水泥混凝土中的结合及分散状态，利用二次
电子像可以直观准确地分析水镁石纤维在混凝土
中的存在状态；通过线扫描结果分析得出水镁石
纤维在混凝土中主要以物理结合为主，水镁石纤
维可以在混凝土中稳定存在；面扫描分析表明水
镁石纤维混凝土试件外加剂的用量及纤维的应用
方法得当，可以使水镁石纤维在混凝土均匀分散，
而且在混凝土搅拌过程中较长时间的搅拌可使纤
维的分散更为均匀，从而加强水镁石纤维对混凝
土的增强增韧作用。参考文献：
［1］LIUKai-ping，CHENGHe-wei，ZHOUJing-en．Investiga-
tionofbrucitefiberreinforcedconcrete［J］．Cem．Concr．
Res．，2004，2（17）：58-61．
［2］刘开平，周敬恩．水镁石纤维/水泥基复合材料的试验
研究［J］．混凝土与水泥制品，2003，3（6）：32-35．
［3］LOVEG．EPMApresentandfuture［J］．Mikrochim．Acta，
2002，138（3/4）：223-235．
［4］王微，姚立，于洪林．电子探针微量元素精确测试方法
初探［J］．电子显微学报，2004，23（4）：423．
［5］JEOLLTD．JXA-8200X-raymircoanalyzers［EB/OL］．
http：//www．jeol．com/sa-/sa-prods/jxa8200．html．
［2007-04-23］．
［6］ANWAVUH，TAWANCYHM，MohammedARI，etal．
QuantitativeWDSanalysisusingelectronprobemicroana-
lyzer［J］．Mater．Charact．，2006，56（3）：192-199．
［7］GB/T17359—1998电子探针和扫描电镜X射线能谱
定量分析通则［S］．
［8］姚立，田地，王微．电子探针特征X-射线谱线识别的方
法研究［J］．电子显微学报，2004，23（4）：425．
ApplicationofEPMAanalysisinidentificationoffiber
brueiteconcreteSUNZhi-hua*1，2，3，LIUKai-ping1
（1．SchoolofMaterialsScienceandEngineer，Chang'anUni-
versity，Xi'an710054，China；2．KeyLaboratoryofWestern
China'sMineralResourcesandGeologicalEngineering，Min-
istryofEducationofP．R．C，Xi'an710054，China；3．Elec-
tronicMaterialsResearchLaboratory，Xi'anJiaotongUniversi-
ty，Xi'an710049，China），HuaxueShiji，2011，33（10），
913～915
Abstract：Amethodtodeterminetheinformationofhighreso-
lutionelectronmicroscopeandmicrostructuralobtainedby
electronprobemicroanalysis（EPMA）andenergydispersive
