超高效液相色谱串联质谱法和离子色谱法测定 饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的比对寇 斐（郑州自来水投资控股有限公司，河南郑州 450000）摘 要：目的：分别利用超高效液相色谱串联质谱法与离子色谱法对生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸进行测定，比较其检测性能。
方法：样品经滤膜过滤后，以乙腈/0.05%乙酸水溶液作为流动相，梯度洗脱，以三重四极杆质谱检测器进行检测，根据保留时间和特征离子峰进行定量分析。
离子色谱法以KOH作为淋洗液，IonPac AS19分析柱和IonPac AG19保护柱，8～40 mmol·L-1梯度淋洗，以电导检测器检测。
从检测时间、准确度、精密度、检出限等方面对两种方法进行对比。
结果：两种方法测定二氯乙酸、三氯乙酸线性良好，超高效液相色谱串联质谱法测定二氯乙酸检出限为0.000 6 mg·L-1，三氯乙酸检出限为0.001 8 mg·L-1，检测时间为4.5 min；离子色谱法测定二氯乙酸检出限为0.001 2 mg·L-1，三氯乙酸检出限为0.002 2 mg·L-1，检测时间为32 min。
两种方法精密度和准确度均满足实验要求。
结论：生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸可以用以上两种方法进行定性和定量分析，其中离子色谱法所需有机试剂少，但检测时间长，检测限较高；超高效液相色谱串联质谱法检测限较低，灵敏度高，检测时间短。
日常检测工作中，可根据水样具体情况，选择合适的检测方法。
关键词：二氯乙酸；三氯乙酸；生活饮用水Comparison Between Ultra High Performance LiquidChromatography Tandem Mass Spectrometry and Ion Chromatography for the Determination of Dichloroacetic Acid and Trichloroacetic Acid in Drinking WaterKOU Fei(Zhengzhou Water Supply Investment Holdings Company Limited, Zhengzhou 450000, China) Abstract: Objective: Dichloroacetic acid and trichloroacetic acid in drinking water were determined by ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry and ion chromatography respectively, and their detection performance was compared.. Method: The liquid chromatography tandem mass spectrometry sample was filtered through a filter membrane, and acetonitrile/0.05% acetic acid aqueous solution was used as the mobile phase for gradient elution. The detection was performed using a triple quadrupole mass spectrometer detector, and quantitative analysis was performed based on retention time and characteristic ion peaks. The ion chromatography method used KOH as the eluent, IonPac AS19 analysis column and IonPac AG19 protection column, with a gradient elution of 8～40 mmol·L-1, and conductivity detector detection. Compare the two methods based on indicators such as detection time, accuracy, precision, and detection limit. Result: The linearity of the two methods for determining dichloroacetic acid and trichloroacetic acid was good. The detection limit of dichloroacetic acid by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrum was 0.000 6 mg·L-1, and the detection limit of trichloroacetic acid was 0.001 8 mg·L-1, with a detection time of 4.5 min; the detection limit of ion chromatography for dichloroacetic acid is 0.001 2 mg·L-1, and for trichloroacetic acid is 0.002 2 mg·L-1, with a detection time of 32 min. The precision and accuracy of both methods meet the experimental requirements. Conclusion: Dichloroacetic acid and trichloroacetic acid in drinking water can be qualitatively and quantitatively analyzed by the above two methods. Ion chromatography生活饮用水的安全越来越受到人们的重视，随着饮用水消毒技术的发展，氯化消毒、臭氧消毒、二氧化氯等消毒技术的应用越来越广泛。
液质联用技术原理液质联用技术（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，简称LC-MS）是一种结合了高效液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）和质谱（Mass Spectrometry，简称MS）的分析方法。
它的原理基于两种仪器的分析原理，通过将样品先通过LC进行分离，再通过MS进行检测和分析。
LC是一种常用的化学分离方法，可将混合物中的组分分离开来。
它利用了溶液在固定相上的吸附和色谱柱上的分配作用，通过在不同程度上吸附或分配的速度差异实现分离。
LC在分析样品时可以选择合适的分离柱和溶剂体系，以达到最佳的分离效果。
MS是一种将化学物质转化为离子，并通过质量-荷电比对离子进行筛选的技术。
MS可以通过对离子的质量和反应行为进行检测和分析。
它能提供化合物的分子量、结构信息和化合物的相对丰度等。
LC-MS的原理是将LC和MS两个仪器串联在一起。
在液相色谱仪中，样品通过色谱柱进行分离，不同的化合物会以不同的速率通过柱子，并分离出来。
然后，这些化合物会以一个连续的流动方式进入质谱仪，并通过电离部分转化为离子。
离子会被质谱仪的质量分析仪器进行筛选，质荷比谱图将会通过检测器进行记录。
LC-MS技术有许多优势。
首先，它能够实现对复杂样品的高效分离和高灵敏度的检测。
其次，它对各种物质的检测和定量分析具有广泛的适用性。
再次，LC-MS能够提供化合物的结构和分子量等信息，对于化学和生物学研究具有重要意义。
此外，LC-MS还可以应用于药物代谢研究、环境污染物检测等领域。
在使用LC-MS进行实验时，需要注意一些关键点。
首先，样品的准备和提取过程必须正确无误，以确保样品的纯度和稳定性。
其次，选择合适的色谱柱和溶剂体系，对于实现最佳的分离效果至关重要。
然后，需要进行标准曲线建立和仪器的校准，以保证结果的准确性和可靠性。
最后，实验过程中要注意仪器的操作规范和安全措施，以避免意外发生。
