液相色谱质谱联用技术(课堂PPT)

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43
29 15
57
71 85 99 113 142
m/z
2
进样
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色谱仪
接口
质谱仪
计算机系统 分析结果
3
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4
Sample
AD CB
AC
DB
Sample
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1.0 DEG/MI
N
HEWLETT PACKARD
5890
Chromatograph
++-- ++
++-- ++
+ 其他离子 试样离子
6
电喷雾电离——适用于强极性、热不稳定化合物和高分子化合物
流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘； 气帘的作用：雾化；蒸发溶剂；阻止中性溶剂分子
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2. 大气压化学电离（ APCI ）——适用于具有一定挥发性的中等极性
Charged Droplets
+ ++
-
+ - -++ -
离子化过程： 带电液滴的形成 溶剂蒸发与液滴破碎 离子蒸发形成气态离子
++
+ +
Evaporation
Rayleigh Limit
Reached
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+ +++
+-+--+-- +++
+
++--++
+
+++ 准分子离子
+ +
+ +
第八章
色谱-质谱联用仪
一、概述
generalization 二、LC-MS联用仪
hyphenated technology of LCMS
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一、概述
generalization
质谱：纯物质结构分析 色谱：化合物分离 色谱-质谱联用：共同优点 GC-MS；LC-MS；CZE-MS （毛细管电泳-质谱） 困难点： 载气(或流动液)的分离； 出峰时间监测； 仪器小型化； 关键点：接口技术(分子分离器)
B
A
CD
Separation
HEWLETT 5972A PACKARD
Mass Selective Detector
MS
Mass Spectrometer
A B C D
Identification
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二、接口装置与离子化方式
大气压电离技术（API） 1.电喷雾电离（ Electrospray ionization, ESI）
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5. 傅里叶变换分析器
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四、注意事项
• 非挥发性盐（硫酸盐、磷酸盐等）与 LC/MS不匹配。可以用醋酸氨等代替。 当流动相中有挥发性的酸、碱时，要保 持pH值始终相同。
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+
++
+
+
+ +
+
++
+
+
+ +
+
+
++
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三、质量分析器
• 四级杆质谱仪 • 飞行时间质谱仪 • 离子阱质谱仪 • 扇形磁场质谱仪 • 傅立叶变换质谱仪 • 串联质谱法和多级质谱法
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1.扇形磁场质谱仪
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1.扇形磁场质谱仪
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与弱极性，相对分子量在2000以下的小分子化合物
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大气压化学电离（ APCI ）
Nebulizer gas High wattage heater
HPLC inlet
Vaporizer
Dielectric capillary
Corona discharge needle
+ +
+
+
+
2.四级杆质量分析器
色谱-四极杆质谱仪结构示意图
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仪器与结构
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3. 飞行时间质量分析器
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3. 飞行时间质量分析器
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4.离子阱质量分析器
特定m/z离子在阱内一 定轨道上稳定旋转，改变 环电极射频电压，不同m/z 离子飞出阱到达检测器；