液相色谱-质谱联用技术及使用注意事项
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液相色谱质谱仪器器使用方法说明书液相色谱质谱仪器使用方法说明书一、引言感谢您选择我们的液相色谱质谱仪器,本说明书将详细介绍仪器的使用方法,帮助您快速上手操作并获得准确的分析结果。
二、仪器概述液相色谱质谱仪器是一种用于分离、检测和定性化合物的分析仪器。
本仪器采用了先进的液相色谱技术和质谱检测技术,结合了两者的优势,能够广泛应用于食品安全、药物研发、环境检测等领域。
三、仪器组成1. 液相色谱柱:本仪器配备了高效液相色谱柱,用于样品的分离。
2. 质谱检测器:本仪器采用了质谱检测器,用于对分离后的样品进行检测和分析。
3. 数据处理系统:本仪器配备了专业的数据处理系统,能够对检测结果进行快速、准确的分析和解读。
四、仪器使用步骤1. 准备工作:a. 确保仪器与电源连接正常,并开启电源。
b. 检查液相色谱柱和质谱检测器的状态,确保其完好无损。
c. 启动数据处理系统,并确保其与仪器的连接正常。
2. 样品准备:a. 根据需要进行样品的提取和净化处理。
b. 将经过处理的样品溶解于适当的溶剂中,并进行必要的稀释。
3. 仪器设置:a. 打开数据处理系统的软件界面,并进行相关的仪器设置,如进样量、流速等。
b. 确定待测物质的目标离子和质谱参数,并进行设置。
4. 仪器操作:a. 将样品注入进样器中,调整进样量和进样速度。
b. 调节流速和梯度程序,使样品在色谱柱中得到良好的分离。
c. 监控质谱检测器的输出信号,记录和分析检测结果。
d. 根据需要进行重复检测或优化实验条件。
5. 数据处理:a. 将数据导出到数据处理系统中。
b. 使用数据处理系统进行数据校正、峰识别和峰面积计算。
c. 根据需要生成报告或数据图表,并进行结果的解读和分析。
五、注意事项1. 在操作仪器前,请仔细阅读所提供的安全操作手册,并遵循相关安全规程。
2. 使用适当的溶剂和试剂,避免对仪器和操作人员产生危害。
3. 定期对仪器进行维护和校准,确保其正常运行和准确性能。
一、开机water 2695/micromass zq4000:开机步骤1. 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源,此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系,这个时间大约需要1至2分钟。
2. 等液相色谱通过自检后,进入Idle状态,依照液相色谱操作程序,依次进行操作。
(具体根据液相色谱不同型号来执行,下面以2695为例)。
a.打开脱气机(Degasser On)。
b.湿灌注(Wet Prime)。
c.Purge Injector。
d.平衡色谱柱。
3.双击桌面上的MassLynx4.0图标进入质谱软件。
4.检查机械泵的油的状态(每星期),如果发现浑浊、缺油等状况,或者已经累积运行超过3000小时,请及时更换机械泵油。
5.点击质谱调谐图标(MS T une)进入质谱调谐窗口。
6.选择菜单“Options –Pump”,这时机械泵将开始工作,同时分子涡轮泵会开始抽真空。
几分钟后,ZQ就会达到真空要求,ZQ前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。
7.点击真空状态图标,检查真空规的状态,以确认真空达到要求。
8. 确认氮气气源输出已经打开,气体输出压力为90 psi。
9.设置源温度(Source T emp)到目标温度。
关机1.点击质谱调谐图标进入调谐窗口。
2.点击Standby 让MS 进入待机状态时,这时状态灯会由绿变红,这一过程是关质谱高电压的过程。
3.停止液相色谱流速,如果还需要冲洗色谱柱,可以将液相色谱管路从质谱移开到废液瓶。
4.等脱溶剂气温度(ESI)或APCI探头温度降到常温,点击气体图标关闭氮气。
5.逆时针方向拧开机械泵上的Gas Ballast 阀,运行20分钟后关闭(镇气)。
a) 对于ESI源,至少每星期做一次。
b) 对于APCI源,每天做一次。
6.再次确认机械泵的Ballast阀是否已经关闭。
7.选择Option / Vent,这时质谱开始泄真空,ZQ 前面板的状态灯“Vacuum”开始闪烁,几分钟后机械泵会停止运行,这时可以关闭质谱电源。
液相色谱-质谱联用技术液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)是一种结合了液相色谱和质谱两种技术的分析方法。
它通过液相色谱的分离能力和质谱的物质鉴定能力,可以同时获得化合物的分离和结构信息,适用于复杂样品的定性和定量分析。
液相色谱(LC)是一种基于不同化合物在液相中的分离速度差异来分离化合物的方法。
它具有高分离能力、高选择性和易于操作等特点,广泛应用于生物、制药、环境和食品等领域。
液相色谱的核心是通过固定相和流动相之间的相互作用来实现化合物的分离。
而质谱(MS)则是一种基于化合物的质量与电荷比(m/z)来确定化合物结构和组成的方法。
质谱利用化合物在质谱仪内的质荷比来生成化合物的质谱图谱,从而实现化合物的鉴定和定量分析。
LC-MS联用技术的基本原理是将液相色谱与质谱相连接,通过在液相色谱柱出口处将待分析的化合物分子引入质谱仪中进行分析。
这样一来,通过液相色谱对样品进行分离,可以避免复杂样品矩阵的干扰,并使待分析化合物逐一进入质谱仪进行离子化和探测。
质谱仪将产生的质谱信号转化为质谱图谱,进而进行化合物的鉴定和定量分析。
整个过程中,液相色谱和质谱的运行参数需要相互匹配和优化,以保证良好的分离效果和质谱信号。
LC-MS联用技术具有许多优点。
首先,它能够提供化合物的分离和结构信息,有效地应对样品复杂性的挑战。
其次,它能够对目标化合物进行快速定性和定量分析,为化合物的鉴定和生物活性评估提供支持。
此外,LC-MS联用技术还具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的特点,可以检测并鉴定一些浓度较低的化合物,如药物代谢产物和生物标志物。
此外,LC-MS联用技术还适用于多种化合物类别的分析,如有机物、无机物、生物大分子和药物等。
在实际应用中,LC-MS联用技术被广泛用于药物研究和开发、环境监测、食品安全和生物科学等领域。
例如,在药物研究中,LC-MS联用技术可以用于药物的代谢研究、药物动力学研究、药物质量控制和药物残留分析等。
液相色谱质谱仪安全操作及保养规程液相色谱质谱仪(LC-MS)是一种高档的分析仪器设备,其功能主要是将液相色谱与质谱相结合,能够对样品的组成及结构进行快速、准确的分析。
本文主要介绍液相色谱质谱仪的安全操作和保养规程,以确保仪器的顺畅运行和长期使用。
操作安全1.安全指南在使用液相色谱质谱仪之前,用户必须熟知仪器的安全指南,确保自己的安全和设备的安全。
安全指南通常包括以下内容:•工作场所应清洁、通风良好,无任何杂物;•操作前需要注意静电防护;•在操作过程中,用户应当严格遵守操作步骤,不要随意更改设备的工作状态;•操作过程中不要摆放任何易燃、易爆、有毒、有害物品;•已使用的化学试剂及设备必须正确处理。
2.实验室涉及的安全标识为保证实验室的安全,用户必须熟知实验室内涉及的安全标识。
液相色谱质谱仪实验室通常包括以下安全标识:•电源开关;•高压开关及指示灯;•消防灭火器及应急电话等。
保养规程1.日常维护•屏幕及键盘:每天用干净柔软的布擦拭,防止灰尘与污垢积累;•列管和积分器:应该定期清洗,以免样品残留而污染设备和传感器;•柱温箱:应该定期清洗,并且使用干的清洗布将柱温箱干燥,以免产生水分影响设备;•电脑主机:需要定期清理灰尘,以保持通风良好;•定期检查冷却水的水质和水量,以免反应器过热。
2.工作结束后的清理和保养•清洗并干燥积分器,以免样品残留影响使用;•清理槽内残留的试剂;•将标准品及样品浓缩得到的溶液和残留杂质处理掉,以免污染液相色谱质谱仪;•关闭电源等设备,避免设备过热及短路。
总结液相色谱质谱仪的安全操作和保养规程能够保证设备的顺畅运行,延长其使用寿命。
用户在使用设备之前,必须认真了解安全指南和实验室内涉及的安全标识,以确保自己的安全。
用户还必须按照规程进行日常维护,及时清理设备,确保设备的正常运行。
总之,正确的操作和日常维护,加上仪器的定期检查,都有助于仪器的长期安全运行。
液相⾊谱-质谱联⽤(LC-MS)使⽤指南及注意事项液相⾊谱-质谱联⽤(LC-MS)使⽤指南及注意事项⾼洁⽣物站A308 仪器型号: 岛津LCMS-20201.开机1.1 开机前准备确认氮⽓畅通,液氮罐GAS出⼝压⼒表指针在0.7~0.8MPa之间。
压⼒不够时,将其对⾯的增压阀拧⼤,使压⼒达到要求,若压⼒还不够,说明需要更换液氮。
确认流动相溶剂瓶内液体够⽤(流动相A-娃哈哈⼩瓶装纯净⽔,B为⼄腈,分别加千分之零点三五的HPLC级三氟⼄酸),液⾯要没过吸滤头。
打开UV检测器箱门,将三通与质谱分流接头连接。
1.2 开机过程开机顺序为1 2 3 4 5 6,关机顺序为6 5 4 3 2 1。
1.3 打开电脑之后打开分析程序。
将MS配置到程序中。
⽅法如下:Main→System Configuration→LCMS→上⽅蓝箭头→OK听到“滴”⼀声后,页⾯显⽰液相与质谱绿⾊ready状态,说明LC与MS均与程序连接良好。
2.1样品准备浓度:0.1 mg/ml 左右溶剂:流动相(⼄腈⽔甲醇),若以上均不溶,⽤少量DMSO溶解再稀释到以上溶剂中过滤膜!!样品瓶要确保⽆尘2.2仪器准备打开之前设定好的Method File→Download(⽬的是将仪器参数从程序配置到仪器) ?如果刚刚开机的话,各个部件还未预热,需要把各个部件打开。
打开顺序为:1234567(7打开后8和9⾃动打开)1)如果⽅法中的分⼦量扫描范围不是你需要的,重新设置:在下图中,Scan(+)Scan(-)分别为正负离⼦扫描设置。
扫描速度=扫描范围/ 扫描周期,扫描速度在1000u/second 左右⽐较好,所以改变扫描范围之后,要相应地改变扫描周期,使扫描速度在1000左右。
扫描范围为m/z 50-2000,⼀般设置100以上起始,因为溶剂中100以下⼩分⼦杂质较多,终⽌分⼦量⼀般为⽬标分⼦量的⼆倍稍⾼。
2)LC洗脱程序设置,设置⽅法与HPLC相似。
液相色谱串联质谱的小知识一、开机water 2695/micromass zq4000:开机步骤1. 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源,此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系,这个时间大约需要1至2分钟。
2. 等液相色谱通过自检后,进入Idle状态,依照液相色谱操作程序,依次进行操作。
(具体根据液相色谱不同型号来执行,下面以2695为例)。
a.打开脱气机 (Degasser On)。
b.湿灌注(Wet Prime)。
c.Purge Injector。
d.平衡色谱柱。
3.双击桌面上的 MassLynx4.0图标进入质谱软件。
4.检查机械泵的油的状态(每星期),如果发现浑浊、缺油等状况,或者已经累积运行超过3000小时,请及时更换机械泵油。
5.点击质谱调谐图标(MS Tune)进入质谱调谐窗口。
6.选择菜单“Options –Pump”,这时机械泵将开始工作,同时分子涡轮泵会开始抽真空。
几分钟后,ZQ就会达到真空要求,ZQ前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。
7.点击真空状态图标,检查真空规的状态,以确认真空达到要求。
8. 确认氮气气源输出已经打开,气体输出压力为90 psi。
9.设置源温度(Source Temp)到目标温度。
关机1.点击质谱调谐图标进入调谐窗口。
2.点击Standby 让MS 进入待机状态时,这时状态灯会由绿变红,这一过程是关质谱高电压的过程。
3.停止液相色谱流速,如果还需要冲洗色谱柱,可以将液相色谱管路从质谱移开到废液瓶。
4.等脱溶剂气温度(ESI)或APCI探头温度降到常温,点击气体图标关闭氮气。
5.逆时针方向拧开机械泵上的Gas Ballast 阀,运行20分钟后关闭(镇气)。
a) 对于ESI源,至少每星期做一次。
b) 对于APCI源,每天做一次。
6.再次确认机械泵的Ballast阀是否已经关闭。
7.选择Option / Vent,这时质谱开始泄真空,ZQ 前面板的状态灯“Vacuum”开始闪烁,几分钟后机械泵会停止运行,这时可以关闭质谱电源。