辛硫磷检测原始记录GBT5009.145
- 格式：docx
- 大小：28.21 KB
- 文档页数：1
植物性食品中辛硫磷的测定原始记录
编号:YSJL-NP-009 共 页 第 页
样品编号 样品名称 环境条件
检验依据
□GB/T 5009.145-2003
检 验 人 核 验 人 检验日期
仪器/标物名称 规格型号/批号 精度等级/浓度 检定有效期/有效期
气相色谱仪
GC450
辛硫磷标准溶液
100ug/ml
电子天平
AR2140
5试样的制备：
取粮食试样以粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样。蔬菜擦去表层泥水,取可食部分匀浆制成分析试样。
6.1提取
6.1.1蔬菜
6.1.1.1方法一:称取m1= g、m2= g试样于三角瓶中,加入与试样含水量之和为10g的
水和20mL丙酮。振荡30min,抽滤,取20mL滤液于分液漏斗中。
6.1.1.2方法二:称取m1= g、m2= g试样(视试样中农药残留量而定),置于50mL离心管
中,加入与试样含水量 之和为5g的水和10mL丙酮。置于超声波清洗器中,超声提取10min。在5000r/min离心转
速下离心使蔬菜沉降,用移液管吸出上清液10mL至分液漏斗中
6.1.2粮食 称取m1= g、m2= g试样于三角瓶中,加入5g无水硫酸钠和100mL丙酮。
振荡提取30min,过滤后取50mL滤液于分液漏斗中。
6.2净化
向6.1.1.1分液漏斗中加入40mL凝结液和1g助滤剂celite545,或向6.1.1.2的分液漏斗中分 别加入20mL凝结液
和1g助滤剂celite545,轻摇后放置5min,经两层滤纸的布氏漏斗抽滤,并用少量凝结液洗涤分液漏斗和布氏漏斗。
将滤液转移至分液漏斗中,加入3g氯化钠,依次用50,50,30mL二氯甲烷提取,合并三次二氯甲烷提取液,经无水硫酸
钠漏斗过滤至浓缩瓶中,在35℃水浴的旋转蒸发仪上浓缩至少量,用氮气吹干。取下浓缩瓶,加入少量正己烷。以少
许棉花塞住5mL医用注射器出口, 1g硅胶以正己烷湿法装柱,敲实,将浓缩瓶中液体倒入,再以少量正己烷+二氯甲
烷(9+1)洗涤浓缩瓶,倒入柱中。依次以4mL正已烷+丙酮(7+3),4mL乙酸乙酯,8mL丙酮+乙酸乙酯(1+1),4mL 丙酮
+甲醇(1+1)洗柱,汇集全部滤液经旋转蒸发仪45℃水浴浓缩近于,定容至1mL。向6.1.2的分液漏斗中加人50mL5%
氯化钠溶液,再以50mL,50mL,30mL二氯甲烷提取三次合并二氯甲烷层经无水硫酸钠过滤后,在旋转蒸发仪40℃
水浴上浓缩近干,定容至1mL。
制作标准曲线及试样检测：
6.3.1.1色谱柱:BP5或OV-10125m×0.32mm(内径)石英弹性毛细管柱
6.3.1.2气体流速 氮气:50mL/mn; 尾吹气:(氮):30mL/min; 氢:0.5 mL/min; 空气: 0.3mL/min
6.3.1.3温度 柱温采用程序升温方式2、分别将农药标样和待测样液注入气相色谱仪中,外标标准曲线法定量。
50/min2min/min10/minmin140185195235235℃恒温，2℃℃恒温1
℃ ℃℃℃℃
进样口温度240℃
利用公示X=1000cmf计算样品中辛硫磷含量，结果保留2位有效数字。f蔬菜为2/3，粮食为1/2
从谱图中计算得到：1c= 2c=
1
X
(□mg/kg)
X
10021
XXX
（≤15%） 1X(□mg/kg)
