咪唑离子液体合成步骤

1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体的合成工艺徐超;潘耀辉【摘要】以N-甲基咪唑和硫酸二乙酯为原料,采用一步法合成1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体(EMIES).研究了反应温度、投料比以及溶剂对产率的影响,并用高效液相色谱法(HPLC)检查了产品的纯度,优化了EMIES的合成工艺.实验结果表明:在温度50℃,无溶剂,N-甲基咪唑和硫酸二乙酯投料比为1∶1.2,反应2h的反应条件下,收率可达97％,且产品纯度可达99％.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2018(044)002【总页数】3页(P55-56,58)【关键词】1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯;离子液体;合成;最佳工艺【作者】徐超;潘耀辉【作者单位】武汉软件工程职业学院,湖北武汉430205;武汉药物增溶工程技术研究中心,湖北武汉430205;武汉软件工程职业学院,湖北武汉430205;武汉药物增溶工程技术研究中心,湖北武汉430205【正文语种】中文【中图分类】O645.1室温离子液体是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的,在室温或室温附近温度下呈液体状态的盐类，具有低蒸汽压，电化学窗口范围宽，热稳定性高，环境友好，易制备等诸多特点[1]。

离子液体作为一类新型的绿色溶剂，在许多领域得到了的广泛应用并迅速发展成为研究热点。

1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体可与多种材料互溶，可用于涂料、油墨、高分子材料（特别适合TPU、尼龙、PS/HIPS/ABS、橡胶）等行业[2]，是非常理想的抗静电离子液体。

该离子液体为淡黄色，极易吸水，在合成过程中受温度影响极大[3]。

目前，1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体是以N-甲基咪唑和硫酸二乙酯为原料，以甲苯为溶剂，一步法合成目标产物[4]。

本文主要研究有溶剂和无溶剂两种合成工艺，通过设计正交实验得到1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体最为优化的合成路线。

1 实验部分1.1 试剂与仪器N-甲基咪唑（上海迈瑞尔化学技术有限公司）；硫酸二乙酯（广州和为化工有限公司）；甲苯（天津市光复科技发展有限公司）；乙酸乙酯（天津市富宇精细化工有限公司）；GF254硅胶板试剂（青岛海洋化工厂分厂）。

离子液体中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的合成离子液体是一类具有特殊物化性质的液态盐。

它能够在低温、常压下呈现液态状态，具有优良的热稳定性、导电性和可溶性等特点。

离子液体的独特性质使其在化工领域有广泛的应用，比如作为溶剂、催化剂和电解质等。

1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（BMIMBr）是一种常见的离子液体中间体。

它由1-丁基-3-甲基咪唑（BMIM）和溴盐（Br）反应合成而成。

以下将详细介绍它的合成方法。

合成BMIMBr的一种常用方法是咪唑碱与氢溴酸反应。

该反应可分为两步进行。

第一步是咪唑碱与氢溴酸的中和反应。

中和反应的目的是将咪唑碱中的氢离子与氢溴酸中的溴离子反应生成中间体BMIMBr。

具体的反应方程式如下：BMIM + HBr → BMIMBr其中，BMIM表示1-丁基-3-甲基咪唑，HBr表示氢溴酸，BMIMBr 表示1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。

第二步是通过溴化剂将BMIMBr以量产的形式合成。

常用的溴化剂有溴元素、溴化银和溴化氢等。

具体的反应方程式如下：BMIM + Br2 → BMIMBr + HBr其中，Br2表示溴元素。

另一种常用的合成方法是咪唑衍生物与溴代烃反应。

该反应常用于合成C2和C4位上有取代基的离子液体。

具体的合成方法如下：首先，将咪唑碱与溴代烃反应在碱性条件下生成相应的中间体BMIMBr，然后将其与中性盐反应得到最终的离子液体中间体BMIMBr。

具体的反应方程式如下：BMIM + CH3Br → BMIMBr + CH3H其中，CH3Br表示溴代甲烷，CH3H表示甲烷。

总结起来，合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的方法有很多种。

常用的方法有咪唑碱与氢溴酸反应中和生成，溴化剂将BMIMBr以量产的形式合成，咪唑衍生物与溴代烃反应生成。

离子液体中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐具有很多应用价值。

它可以用作反应溶剂，催化剂和电解质等。

在有机合成中，它常用作催化剂催化酰化、烷基化和醇醚化等反应。

配合物的合成方式——离子液体合成法1离子液体离子液体是由阳离子和阴离子组成的在室温或近于室温下呈液态的盐类，它不燃烧、导电性好、热稳定性较高，在很宽的温度范围内处于液态，它能溶解许多有机物和无机物，并可循环使用，是一种新型的溶剂体系。

离子液体不挥发，蒸汽压基本为零，被称为环境友好的绿色溶剂，可以取代许多化学反应中使用的挥发性有机物。

更为重要的是，组成离子液体的阴、阳离子可以根据利用者的需要或为具有某种特种性质而设计，所以离子液体也被一些化学家称为“设计者溶液”;至今，人工合成的离子液体大约有100多种，而且新型的离子液体不断地被合成出来，种类的多样化可以满足材料制备的优化和控制的不同需要。

由于其独特性质和环境友好特性，离子液体在有机化学反应、分离以及电化学领域的应用己经广泛研究。

离子液体作为离子化合物，它一般由有机阳离子和无机阴离子组成，当前研究的离子液体的正离子有4类:烷基季铵离子、烷基季膦离子、1, 3 -二烷基取代的咪唑离子、N - 烷基取代的吡啶离子。

阴离子有卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子等。

研究的离子液体中，阳离子主要以咪唑阳离子为主，阴离子主要以卤素离子和其它无机酸离子（如四氟硼酸根等）为主。

根据负离子的不同可将离子液体分为两大类:一类是卤化盐。

其制备方法是将固体的卤化盐与AlCl3混合即可得液态的离子液体,但因放热量大,通常可交替将2种固体一点一点地加入已制好的同种离子液体中以利于散热。

此类离子液体被研究得较早,对以其为溶剂的化学反应研究也较多。

此类离子液体具有离子液体的许多优点,其缺点是对水极其敏感,要完全在真空或惰性气氛下进行处理和应用,质子和氧化物杂质的存在对在该类离子液体中进行的化学反应有决定性的影响。

此外因AlCl3遇水会放出HCl,对皮肤有刺激作用。

另一类离子液体,也被称为新离子液体。

这类离子液体不同于AlCl3离子液体,其组成是固定的,而且其中许多品种对水、对空气稳定,因此近几年取得惊人进展。

农产品加工Farm Products Processing No.7 Jul.第7期(总第556期)2022年7月文章编号：1671-9646(2022)07b-0085-04咪哩类离子液体的合成及应用研究进展李艳秋，马川兰，郭志芳(潔河职业技术学院食品学院，河南漂河462002)摘要：近年来，离子液体作为一种绿色溶剂已经成为广大科研工作者研究和探讨的焦点，咪哩类离子液体是一类数量最多、应用最广泛的离子液体。

对咪哩类离子液体的合成及应用进行综述，并对咪哩类离子液体的发展进行了展望。

关键词：咪哩类离子液体；合成；应用；研究进展中图分类号：0654.4文献标志码：A doi：10.16693/ki.1671-9646(X).2022.07.050Progress on the Synthesis and Application of Imidazoles Ionic LiquidsLI Yanqiu,MA Chuanlan,GUO Zhifang(institute of Food,Luohe Vocational Technical College,Luohe,He'nan462002,China) Abstract：In recent years,ionic liquid as a green sovent has become a focal point for many researchers,imidazoles ionic liquids are the most abundant and widely used ionic liquids.The synthesis and application of imidazoles ionic liquids were reviewed,and the development of imidazoles ionic Equids was prospected.Key words:imidazoles ionic liquids;synthesis;application;progress离子液体，顾名思义是全部由离子组成的液体盐。

双三氟甲烷磺酰亚胺锂
双三氟甲烷磺酰亚胺锂
CAS#： 90076-65-6
英文名： Lithium bis(trifluoromethane sulfonimide)
分子式： C2F6LiNO4S2
分子量 287.08
用途：
1.作为锂电池有机电解质锂盐
LiN(CF3S02)2：用作锂离子电池有机电解质锂盐，具有较高的电化学稳定性和电导率。

而且在较高的电压下对铝集液体没有腐蚀作用。

用EC／DMC 配制成l moFL电解质溶液。

电导率可达1．0x10-2 S／em。

在-30℃下电导率还在10。

3 S／em以上。

这对于军事应用极为重要。

2.作反应催化剂
LiN(CF3S02)2：和它的同系列化合物MN(RsS02)2(其中，M为1价阳离子，如H+，U+，Na+等；Rf为CF3，C2F5，C3F7,C4F9等全氟烷基)，是用于有机催化裂化、加氢裂化、催化重整、异构化、烯烃水合、甲苯歧化、醇类脱水以及酰基化反应等过程的路易斯酸催化剂。

3.制备离子液体。

LiN(CF3S02)2：制备重要室温离子液体
状态：工业化生产，国内达到吨位供应能力
产品结构式：
因为它有一个用途是制备重要室温离子液体，所以此次采用其最为原料制备离子液体。

咪唑类离子液体的合成溶解性及其应用研究解读咪唑类离子液体（ILs）由咪唑阳离子和非配位性阴离子组成，具有广泛的应用潜力。

该类化合物具有低熔点、低挥发性、良好的热稳定性、可调控的溶解度和导电性等特点，因此被广泛应用于催化剂、电化学、溶剂、萃取剂等领域。

咪唑类离子液体的合成可通过离子交换、酸碱中和、合成、阳离子取代等多种方式进行。

咪唑类离子液体的合成溶解性与其结构密切相关，主要受阴离子性质、阳离子结构和弱键相互作用的影响。

例如，羧酸盐类阳离子具有较好的溶解性，而醚类阳离子则具有较差的溶解性。

此外，还可以通过调节碳链长度、引入侧链、改变离子的烷基取代位置等方式来改善其溶解性能。

咪唑类离子液体在催化领域的应用研究尤为突出。

由于其独特的结构和性质，咪唑类离子液体可用作催化剂载体、溶剂和催化反应剂。

咪唑离子液体可以替代传统的溶剂和酸碱催化剂，用于催化反应，如氧化反应、酰化反应、烷基化反应等。

此外，咪唑类离子液体的疏水性还可用于催化剂的固定化，提高反应的选择性和催化效率。

咪唑类离子液体在电化学中也有重要应用。

由于其优异的离子导电性能和电化学稳定性，咪唑类离子液体常被用作电解液、电极材料或电解质添加剂。

咪唑类离子液体可用作电化学电容器、锂离子电池、太阳能电池等电化学器件的电解液。

其良好的电导率和稳定性还使得咪唑类离子液体成为电化学催化反应的理想催化剂。

咪唑类离子液体在萃取领域也有广泛应用。

由于其独特的物理化学性质和选择性提取能力，咪唑类离子液体常被用作溶剂和萃取剂。

咪唑类离子液体可用于分离提取有机化合物、金属离子等。

其调控的溶解度和可调配性还使机械方法（如超声波处理）和电化学方法（如电解液萃取）等萃取过程更加高效和环保。

总结起来，咪唑类离子液体具有独特的结构和性质，广泛应用于催化剂、电化学、溶剂、萃取剂等领域。

其合成溶解性主要与其结构密切相关，并可通过调节结构和性质来改变其溶解性能。

咪唑类离子液体的应用研究尤以催化、电化学和萃取为主，其优异的性能在这些领域具有重要的应用前景。